SU753249A1 - Способ определени примесей органических веществ в летучих хлоридах элементов III - У групп - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕИШт-ГЯ ПРГОШСЕП ОРГАНИЧЕСКИХ BEI IECTB В ХЛОРЩАХ ЭЛЕМЕНТОВ III-V 1ТУПппутем пропускани  пробы анализируемого вер(ества через колонку, заполненную комплексообразонс телем на твердом носителе , с последующим газохроматографическим разделением вьщеленных примесей , отличающийс  ткм, что, с целью расшфени  области применени  способа и повышени  его чувствительности , в качестве комплексообразовател  используют Ы,,с -дгширидил . сл со to ганических примесей от основы осущеи{ ствл ют путем взаимодействи  треххлосо ристого мьпиь кас трикрезилфосЛатом при , b результате чего образуетс  Нелетучий комплекс. Недостатком способа  вл етс  его невысока  чувствительность . При пробе 2 мкл предел обнаружени  анализируемых примесей .%. составл ет Известен способ газохрпматографического определени  оргаш1ческих примесей в треххлористом боре, который включает предварительное отделение анализируемых примесей от основы с

Description

последующим их количественным опрсде . 1Г((М, Предварительное отделение анализи руемых примесеГ осуществл ют путем св зывани  основы с полиметилсилокса ном, нанесенным п количестве 10Х i-a носитель сферохром. }1едостатком спос ба  вл етс  его невысока  чу1 ствител ность. Предел обнаружени  анализируемых примесей при пробе (0,5-1 мкл) составл ет . Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам  вл етс  способ определени  примесей органических веществ в четыреххлористом кремнии путем пропускани  про бы анализируемого вещества через колонку , заполненную дифе шламином на сферохроме с последующим газохроматографическим разделением выделенных примесей. Недостатком способа  вл етс  его невысока  чувствительность (5-8)f f-Ю об,7 при пробе 210 г, а также возможность определени  примесей тол ко в четыреххлористом кремнии. Целью изобретени   вл етс  расширение области применени  способа и повьпцение его чувствительности. Указанна  цель достигаетс  предлагаемым способом, который состоит в том, что пробу анализируемого вещест ва пропускают через колонку, заполне кую комплексообразователем о6,0 -дипи ридилом на твердом носителе, с после ДУ101ЦИМ газохроматографическим разделением вьщеленных примесей. Отличительна  особенность способа состоит в том, что в качестве комплексообразовател  используют 0 ,u(l -д пиридил. Способ состоит в следующем. Введенна  в газовый хроматограф анализируема  проба подаетс  газомносителем в реакционную колонку, заполненную 20%-ным Ы,(Х -дипиридилом н твердом носителе - хромато 1е. Реакционна  и аналитическа  колонки помещены в термостат хроматографа при 60-6ft°c. При прохождении пробы через реакционную колонку летучий хлорид образует с р, 0 f-дипиридилом устойчивый нелетучий комплекс ЭС1 0( ,(У -() где Э - элемент III-V группы. В результате этого основа отдел етс  от анализируемых примесей, кото рые потоком )сител  подаютс  в аналитическую колонку, где они раздел ютс , и далее регистрируютс  детектором . Пределы обнаружени  анализируемых примесеГ определ ют по калибровочному граЛику. Пример 1. Определение примесей органических веществ в тетрахлориде кремни  высокой чистоты (51С1ф). Анализируема  проба SiCl (4 мкл), введенна  в газовый хроматограф 11,вет-11П, подаетс  аргоном, осушенHbff-i до 10 %, в реакционную колонну размером 2 м.хА мм, заполненную 20%-ным(Х,(У -дипиридилом на хроматоне )Г5. Скорость газа-носител  45 мл/мин. После прохождени  пробы через реакционную колонку отделенные от основы примеси подаютс  потоком газа-носител  в аналитическую колонку (4 мх4 мм), заполненную 10%-ным полиметилсилоксановым эластомером (Е)-301 на хроматоне. Реакционную и аналитическую колонку термостатируют при 65 С. После разделени  прпмесп регистрируют электронно-захватным детектором. Дл  количественного определени  анализируемых примесей стро т калибровочный график: плоп1адь хрома- . тографического пика - концентраци  вещества в газе. Определение примесей органических веществ в тетрахлориде германии (СеС1ф), трихлориде бора (ВС1), трихлориде Фосфора (РС1), трихлорсилане (SiHClg) осуществл лось аналогично примеру 1. В табл. 1 приведены пределы обнаружени  анализируемых примесей в указан 1ых хлоридах. П р и м е р 2. Определение примесей органических веществ в четыреххлористом олове (SnCl). Анализируема  проба SnCl (4 мкл), введенна  в газовьй хроматограф Двет110 , подаетс  газом-носителем (аргоном ) в реакционную колонку размером 2 мх4 мм, заполненную 20%-ным 6, ftfдипиридилом на хроматоне. Скорость газа-носител  45 мл/мин. После прохождени  пробы через реакционную колонку отделенные от основы примеси подаютс  потоком газа-носител  в аналитическую колонку (4 мх х4 мм), заполненную 5%-ным нитрилсиликоновым каучуком (Е)60 на хроматоне . Реакционна  и аналитическа  колонка термостатируютс  при 65 С. Поеле разделени  примеси регистрируютс  электроннозахватным детектором. количественного определени  анализируемых примесей стро т калибровочньп график:площадь хроматографичеркого пика - концентра1щ  вещества в газе. 75 6 Определение примесей органических веществ и четыреххлористом ванадии IVCl.), треххлористом мьшь ке (AsCl), гексахлордисилане () и окситрихлориде ванади  осурщствл ют аналогично примеру 2. Результаты сведены в табл. 2.

Claims (1)

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ЛЕТУЧИХ ХЛОРИДАХ ЭЛЕМЕНТОВ III-V ГРУПП*путем пропускания пробы анализируемого вещества через колонку, заполненную комплексообразователем на твердом носителе, с последующим газохроматографическим разделением выделенных примесей, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения способа и повышения его чувствительности, в качестве комплексообразователя используют ,о/'-дипиридил .