SU741065A1 - Способ спектрального анализа растворов - Google Patents

Description

t

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к методам физико-химического анализа растворов , например электролитов, и может найти применение при контроле их химического состава.

Известны оптические методьа анализа химического состава и концентрации примесей растворов путем измерени  интенсивности излучаемого ими поглощаемого света 1,

Однако известные методы неуниверсальны и трудоемки.

Наиболее близким техническим решением  вл етс  способ спектрального ансшиза растворов7 например нефтепродуктов , включающий отбор пробы на электрод путем погружени  раскаленного электЕЮда в анализируемый раствор, вьвдержку и пропитку электрода в растворе в течение вретлени, равного времени охлаждени  электрода до комнатной температур т, и возбуждение в источнике спектра дл  проведени  спектрального анализа и определени  концентрации контролируемой примеси. Количество отобранного на злектроде анализируемого вещества определ етс  адсорбцией на границе систеки электрод-раствор

Недостатками известного способу  вл ютс  неточность и невоспроизводимое ть анализа, так как параметр, определ ющий количество отобранного

5 на электроде анализируемого ветдест- . ва, определ етс  временем выдержки электрода в растворе, равным времени охлаждени  предварительно иагретогв электрода до комнатной температуры,

to которое не  вл етс  физическим параметром системы электрод-раствор и зависит от неконтролируе «лх факторов, например скорости охлаждени , теплопроводности и в зкости анализируемого

15 раствора и других.

Цель изобретени  - повышение точности и воспроизводимости анализа растворов на примесь.

Поставленна  цель достигаетс  тем,

20 что электрод выдерживают в растворе в течение времени, равного времени установлени  равновесного состо ни  систеьвд электрод-раствор.

Отбор пробы анализируемого раст25 вора путем выдержки электрода , в растворе в течение времени, равного времени установлени  равновесного состо ни  системы электрод-раствор, позвол ет проводить воспроизводимый до3ti зированный отбор npoto любого, заданного мнкроколичества вещества, варьиру  концентраци ми раствора, что существенно повышает точность анализа по сравнению с известным способом. Количество отобранного на электрод анализируемого вещества определ етс  как предельна  величина адсорбции которую наход т.по кинетической кривой адсорбции системы электрюд-раствор , и котора  соответствует ее равновесному состо нию. Врем , равное времени установлени  равновесного состо ни  системы электрод-раствор, обеспечивает чувствительность и производительность анализа при его точности и воспроизводимости.

Спектральный анализ растворов на примесь провод т следующим образом.

Угольный электрод одним концом погружают в раствор электролита с примес ми, например металлов - золота , кадми , олова или растворюв солей . Выдерживают электрод в растворе снимают кинетическую кривую адсорбции системы электрод-раствор и опре дел ют врем  насыщени  (врем  достижени  равновесного состо ни  cHCTevttj После выдержки электрода в анализируемом растворе в течение времени, равного времени установлени  равновесного состо ни  системы электрод-раствор , провод т спектральный анализ продукта адсорбции на примесь и определ ют концентрацию анализируемой примеси.

Провод т анализ электролитов растворов солей на содержание бора и фосфора, электролитов кадмировани , золочени , олово-висмут на содержание соответствующих примесей кадми , золота и олова, используемых при произ-водстве кремниевых транзисторов КТЗ 26, КТЗ 63 и П605-609.

В качестве анализируег ых электролитов (растворов солей) используют водные растворы кали  фосфорнокислого (); буры (,-lOHjO), подкисленные азотной кислотой.

В качестве стандартных водных растворов используют водный раствор кали  фосфорнокислого и буры с содержанием соответственно фосфора 2,6 мг/мл и 6/О мг/мл и бора 0,1 мг/мл и 0,6 мг/мл. В качестве электродов используют угольные электроды длиной 50 мм, диаметром 0,5 мм, заточённые на острие под углом 10 с площадкой 0,1-0,2 мм.

Анализ растворов на.примесь провод т следующим образом.

Адсорбируют стандартный раствор кали  фосфорнокислого или буры на угольном электроде и снимают кинетическую кривую адсорбции дл  стандартного раствора при концентрации фосфора 2,0 мг/мл и 6,0 мг/мл и бора 0,1 мг/мл и 0,6 мг/мл, дл  этого конец угольного электрода погружают примерно на,2-3 мм в 1 мл раствора.

помещенный в фторпластнновый стакан с крышкой и отверстием дл  электрода; выдерживают электрод в растворе в течение заданного времени, например, начина  от 5 с до 3 мин. Провод т - спектральный анализ продукта адсорбции после каждой выдержки электрода в растворе в течение заданного времени путем возбуждени  атомов фосфора и бора импульсным искровым разр .. дом от импульсного генератора установки ЛМА-1 (лазерный микроспектроанализатор ) в режиме: напр жение импульсного источника 3 кВ, параметры разр дного контура - емкость 2 мкФ, индуктивность 60 мкГн, причем до полного

5 выгорани  продукта адсорбции с электрода , что обеспечивает заданное количество импульсных разр дов, например дл  анализируемого раствора, используют 5 импульсных разр дов. Рассто 0 ние между электродами составл ет 1,52 мм, причем приложенное напр жение обеспечивает пробой промежутка между электродс1ми. Спектр с электрода получают наложением экспозиции каждого

5 разр да. Фотометрируют почернение аналитических линий фосфора (Р) с длинной волны 253,57 им и бора (В) с длинной волны 247,77 мм. Стро т кйнетичес1Лто кривую адсорбции систе мы стандартного раствора фосфора и бора - угольный элтекрод, откладыва  на оси ординат величину логарифма интенсивности аналитической спектральной линии фосфора (Р) и бора (В), пропорциональную количест5 ву адсорбированного электродом

фосфора и бора от времени вьадержки электрода в растворе (tc) и по кинетической кривой определ ют врем  насыщени , равное времени установлени 

0 равновесного состо ни  системы, которое дл  случа  фосфора и бора составл ет 45-60 с соответственно.

Адсорбируют анализируемый раствор на угольном электроде методом, аналогичным адсорбции стандартного раствора , причем угольный электрод погружают в 1 мл раствора и выдерживают электрод в течение 45 с дл  фосфора и 60 с дл  бора - времени, равному

П времени установлени  равновесного состо ни  системы.

Адсорбируют три стандартных раствора фосфора с концентрацией 2,0 мг/мл 4,0 мг/мл; 6,0 мг/мл и бора с концентраци ми : 0,1 мг/мл; 0,3 мг/мл;

5 0,6 мг/мл последовательно на угольные электроды. Провод т спектральный анализ продукта адсорбции с электрода анализируемого и стандартного растворов по методу трех эталонов и

определ ют концентрацию примесей (фосфора и бора) в растворе по градуировочному графику зависимости почернени  спектральной линии фосфора и бора от логарифма концентрации примесей в стендартном растворе.

Аналогичным методом провод т анализ растворов-электролитов кадмировани , золочени , олово-висмут на cooтвeтcтвs oщиe примеси кадмий, золото, висмут и раствора-электролита индий-галлий на содержание галли .

В таблице приведены примеры анализируемых растворов, значений концентраций примесей, определенных прелложенным способом.

Точность анализа составл ет +5% относительных.

Предлагаемый способ анализа растворов позвол ет определ ть химический состав и концентрацию примесей в растворах, например электролитах, что важно в прюизводстве полупроводниковых приборов.

Таким образом, отбор раствора на анализ путем адсорбции анализируемого раствора на электроде в течение времени, равного времени установлени  равновесного состо ни  системы электрод-раствор, повышает точность и воспроизводимость анализа, а также повышает его производительность.

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   Способ спектрального анализа растворов , например электролитов, включающий отбор пробы на путем погружени  его в раствор и возбуждение в источнике спектра, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности и воспроизводимости анализа, электрод выдерживают в растворе в течение времени, равного времени установлени  равновесного состо ни  системы электродраствор .

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Алесновский В.Б. и др. Физикохимические методы анализа, л., Хими , 1971, с.61.
2. 2. Тарасевич Н.И. и др. Методы 45 спектрального и химико-спектрального анализа, М., 1973, с.136 (прототип ) .