SU740804A1

SU740804A1 - Method of preparing commercial form of alcohol-soluble nigrosine

Info

Publication number: SU740804A1
Application number: SU782618301A
Authority: SU
Inventors: Сергей Николаевич Гузий; Виталий Яковлевич Павлов; Александр Львович Софронов; Леонид Аркадьевич Спивак
Original assignee: Ордена Трудового Красного Знамени Пермский Химический Завод Им. Серго Орджоникидзе
Priority date: 1978-05-23
Filing date: 1978-05-23
Publication date: 1980-06-15

Description

Изобретение относитс к области технологии получени выпускных форм органических красителей, в частности , к способу получени выпускной формы нигрозина спирторастворимого. Известен способ получени непыл ющей выпускной формы органических красителей распылением их дисперсии или предпочтительно концентрированного раствора в расплавленной массе воска и/или синтетических смол с низкой температурой плавлени . Получают гранулы с содержанием пылевой фракции 1% 1 . - . Недостатком из.вестного способа вл етс ограниченность его применени не позвол юща , в частности, получить выпускную форму нигрозина в виде гранул, а также сложность аппаратурного оформлени способа. Наиболее близким к изобретению по технической сущности вл етс способ получени выпускной формы нигрозина спирторастворимого промывкой красител водой, повтор е1 эй неоднократно, фильтрацией полученной пасты, сушкой фильтрата и размолом красител на мельнице-дисмембраторе 2. Недостатком известного способа в л етс низкий выход Целевого продукта обусловленный потер ми, при фильтрации , сушке, размоле, а также большое :;одержание пылевой фракции (до 20 вес.%) в полученном порошке красител . Кроме того, сам вид выпускной формы - порошок создает трудности при его использовании в композиционных смес х. С целью повышени выхода целевого продукта и устранени его пылени в предлагаемом способе полученную после промывки водную пасту красител обрабатывают при 70-75°С стеарином, вз тым в соотношении к нигрозину 1:4 - 5, в присутствии 0,3-0,6% от веса нигрозина смеси продуктов поликондёнсации окиси этилена с моно- и диалкилфенолами . Способ осуществл ют, добавл при интенсивном перемешивании к нагретой водной пасте стеарин, который плавитс и св зывает частицы нигрозина. При этом в смесь введена добавка неионогенно активного вещества ОП-10, представл ющего смешанный продукт поликонденсации окиси этилена с моно- и диалкилфенолами , в количестве 2,0- 5,0 вес.% на сухой нигрозин. Нижний предел температуры, при которой провод т обработку нигрозинаThe invention relates to the field of technology for producing final forms of organic dyes, in particular, to a method for producing the final form of alcohol-soluble nigrosin. A method is known for producing a non-dusting outlet form of organic dyes by spraying their dispersion or preferably a concentrated solution in a molten mass of wax and / or synthetic resins with a low melting point. Get granules with a dust fraction of 1% 1. -. The disadvantage of the known method is the limitations of its application, which, in particular, does not allow to obtain the final form of nigrosin in the form of granules, as well as the complexity of the instrumentation of the method. The closest to the invention to the technical essence is the method of obtaining the final form of nigrosine-soluble dye by washing the dye with water, repeating it repeatedly by filtering the resulting paste, drying the filtrate and grinding the dye in the dismembrator mill 2. The disadvantage of the known method is the low yield of the Target Product due to losses, during filtration, drying, grinding, and also large:; adherence of the dust fraction (up to 20 wt.%) in the dye powder obtained. In addition, the appearance of the final form itself - powder creates difficulties in its use in composite mixtures. In order to increase the yield of the target product and eliminate its dusting in the proposed method, the aqueous dye paste obtained after washing is treated at 70-75 ° C with stearin, taken in relation to nigrosine 1: 4 - 5, in the presence of 0.3-0.6% from the weight of nigrosine to the mixture of polycondensation products of ethylene oxide with mono- and dialkylphenols. The method is carried out by adding, with vigorous stirring, to the heated aqueous paste, stearin, which melts and binds the nigrosine particles. At the same time, the additive of the non-ionically active substance OP-10, which represents a mixed product of the polycondensation of ethylene oxide with mono- and dialkylphenols, is added to the mixture in an amount of 2.0-5.0 wt.% On dry nigrosin. The lower limit of the temperature at which nigrosine is treated

стеарином, определ етс температурой пла-влени последнего - 70°С.stearin, determined by the temperature of the latter, is 70 ° C.

Полученные гранулы, имеющие размеры 0,25-2,0 мм, с содержанием пылевой фракц5зи 0,4-0,5 вес,% фильтруют и су .шат.The obtained granules having a size of 0.25-2.0 mm, with a dust fraction content of 0.4-0.5 wt.%, Are filtered and sous.

Выход гранул та нигрозина составл ет 95-97%.от исходной эагрузКи компонентов .The yield of nigrosine granulate is 95-97%. From the initial load of components.

Пример 1. В стекл нный сосуд емкостью 600 мл, оборудованный мешалкой, заливают 300 мл 0,07%-ногб водного раствора ОП-10 загружают 80 г (в пересчете на сухое вещество) отмлтой пасты нигрозина спирторастворилюго . и нагревают при перемешивании до 70°С. Затем в сосуд засыпают 16 г стеарина, перемешивают 5 мин, фильтруют на металлической сетке и высушивают . Выход сферических агломератов размером 0, мм составл ет 95,5 мас.% от исходной загрузки компонентов . Example 1. A glass bottle with a capacity of 600 ml equipped with a stirrer is filled with 300 ml of a 0.07% aqueous solution of OP-10 and 80 g (in terms of dry substance) of nigrosine soluble alcohol are added. and heated with stirring to 70 ° C. Then 16 g of stearin are poured into the vessel, mixed for 5 minutes, filtered on a metal grid and dried. The yield of spherical agglomerates with a size of 0 mm is 95.5 wt.% From the initial loading of the components.

Пример 2. В стекл нный сосуд емкостью 600 мл, оборудованный мешалкой , заливают 300 мл О,15%-ного водного раствора , загружают 80 г (в пересчете на сухое вещество) отмытой пасты ниг1Х)эина спирторастворимого и нагревазот при .шивании до 75°С. В нагретую суспензию засыпают 20 г стеарина и перемешивают 5 мин.. Затем гранулы фильтруют на металлической сетке и высушивают, ВыКОД сферических агломератов размеромExample 2. In a 600 ml glass vessel equipped with a stirrer, 300 ml of O, 15% aqueous solution is poured, 80 g (in terms of dry substance) of the washed ni1X) ein soluble alcohol and heated under 75 ° C are loaded. WITH. 20 g of stearin are poured into the heated suspension and mixed for 5 minutes. Then the granules are filtered on a metal grid and dried. VYCOD spherical agglomerates of size

0,25-2 мм составл ет 97 мас.% от исходной загрузки компонентов.0.25-2 mm is 97% by weight of the initial charge of the components.

Предлагаемый способ позволил увеличить выход целевого продукта до 95- 97%, снизить содержание пылевой фрак5 ции в выпускной форме до 0,4-0,5 вес.% устранив пьшение и повысив безопасность и получени , и применени препаратов нигрозина.The proposed method allowed to increase the yield of the target product to 95-97%, reduce the content of the dust fraction in the final form to 0.4-0.5 wt.% By eliminating drinking and increasing the safety of both the preparation and the use of nigrosine preparations.

Claims

1.Patent of France No. 2267353,

cl. From 09 to 67/00, published 12.12.75.

2. The process of production of alcohol-soluble nigrosine. Technological regulations PCS 3-6-27. Perm Chemical Plant, 1976. (Prototype).