Изобретение относитс к составам стекла и может найти применение дл получени крупных , высококачёствённьгк стекол, прозрачных в ИК диапазоне. Известно стекло, включающее, мол,%: As 40-60, Ре 15-55, 3 40-60Щ Такое стекло не обеспечивает получени высококачественных крупногабаритных изделий. Наиболее близким к изобретению по составу вл етс стекло, содержащее као мий и мышь к в соотношении 1:2, сооггветствуюшем стехиометрическому составу C6|As,2 . Отекло прозрачно в ИК диапазоне, од нако стеклообразующие свойства невысоки, и образцы стекла диаметром 3 мм содержат значительное коли чествокристаллической фазы, котора ухудшает оптические свойства (уменьшаетс коэффициент пропускани ), прочностные характеристики из-за наличи границ раздела фаз и не позвол ет осущест вл ть механическую обработку стекла (резка, шлифовка, полировка). Цель изобретени - улучшение оптических и повьпление прочностных характеристик стекла. Эта цель достигаетс тем, что предлагаемое , стекло, включающее С61 и Аз дополнительно содержит ;3 при следующем соотношении ингредиентов, мол.%: Со( 29-32,5 3,5-12,5 Остальное, Отекло получают сплавлением кадми , мышь ка и иода в два этапа. Сначала при 25О С с вьщерживанием при этой температуре не менее шести часов с последующим нагреванием до 750 С и гомогенизацией образовавшегос расплава. Способность к стеклообразованию у CcfilAS/j обусловлена взаимодействием между собой атомов А S, В структуре кристаллического С61 Аь каждый атом As образует св зи Ла-AS с двум ближайшими сосед лвг в спиральной цепи с винтовой осью, параллельной тетраэдрической оси. Аналогичные цепи с неупор доченным рас положением в пространство сахран ютс в стеклообразном С(Я Аа. Дл увеличени стеклообразующих свойств необходимо разрыхление попи мерного каркаса с частичным обрывом -св зей Col-As , Это достигаетс введением дополнительного элемента, способного образовьшать преимущественно . св зи с атомами кадми . Таким элементом может быть 3/i « У которого энерги св зи Odl-3 значительно выше, чем As-0 При этом решающим фактором вл етс количество вводимого 32 При малых концентраци х ра рыхлени полимерного каркаса незначительна . Наоборот, введение больших количеств Эг,, (12,5%) .приводит к полной деполимеризации стеклообразного каркйса а также к взрыву ампул высоки-х даВлений tf-j при синтезе. Методами дифференциально-термического , рентгенофазового и микроструктурного анализов был установлен оптимальный интервал концентраций вводимого 3„ При добавлении О,, в количествах 3,512 ,5 мол.% к кадмию и мышь ку удаетс получать крупные и однородные стекла. Пример. Навеску Со 14,780 г марки КД-00 с общим содержанием примесей 5 Ю вес.%, предварительно прот равленного в 50%-ной HNO марки ч.д.й ( дл сн ти окисной пленки с поверхности ), и навеску s 19,668 г марки о.с.ч. 21-5 с общим содержанием примесей 1 Ю вес.%, а также навеску 5,552 г марки о.с.ч.трахкратно пересублимированного (с целью очистки от труднолетучах примесей), помещают в тонкостенную кварцевую ампулу диаметром 40 мм и длиной 120 мм, пред3- .4 варительно покрытую пленкой углерода . Ампулу вакуумируют при температуре жидкого азота до 1- Ю торр и отпаивают . Сплавление компонентов провод т в вертикальной печи сопротивлени типа СУОЛ. Дл создани безградиентного температурного пол по длине ампулы в печь помещают массивный металлический блок. Сплавление провод т этапа. Первоначально нагревают ампулу до 250 С и вьщерживают при этой температуре шесть часов, на втором этапе температуру повьщ1ают до 750 С и образовавшийс рАсплав гомогенизируют в течение суток. При быстром охлаждении (закалка со скоростью 2 град/с и выше) до комнатной температуры получают однородное стекло в виде темно-серебристого, сли-рка весом 4О г следующего состава, мол.%: кадмий 32,42; иод -3,52j мьЕиь к 64,06. Полученное стекло не содержит включений кристаллической фазы, обладает высокой степенью оптической однородности , коэффициент пропускани 80%, прочность 270 кг/мм. При нагревании наблк даютс следующие тепловые эффектьи- Первый эндотермический соответствует разм гчению стекла tg- 278 С, второй соответствует температуре перехода стеклообразного вещества в кристаллическое г 370°С, третий i 630°С - температуре плавлени . Термические напр жени , привод щие к растрескиванию стекла, снимают отжигом в течение ЗО-4О ч при 200-25О°С. Аналогично были получены стекла других составов. Методами дифференциальнотермического , рентгенофазного к микрюструктурного анализов, измерением микротвердости исследован их фазовый состав, а также изучены спектральные характеристики (табл. .и чертеж).The invention relates to glass compositions and can be used to produce large, high-quality IR-transparent glasses. Known glass, including, they say,%: As 40-60, Re 15-55, 3 40-60Sh. Such glass does not provide high-quality large-sized products. The closest to the invention in terms of composition is glass containing ka-mium and mouse k in a 1: 2 ratio, corresponding to the stoichiometric composition C6 | As, 2. The edema is transparent in the IR range, but the glass-forming properties are low, and glass samples with a diameter of 3 mm contain a significant amount of crystalline phase, which degrades the optical properties (the transmittance decreases), the strength characteristics due to the presence of phase boundaries and does not allow glass machining (cutting, polishing, polishing). The purpose of the invention is to improve the optical and surface properties of glass. This goal is achieved by the fact that the proposed glass, including C61 and Az, additionally contains; 3 with the following ratio of ingredients, mol.%: Co (29-32.5, 3.5-12.5 Else, baked off is produced by fusing cadmium, mouse and iodine in two stages. First, at 25 ° C with at least six hours held at this temperature, followed by heating to 750 ° C and homogenization of the melt formed.The ability to glass formation in CcfilAS / j is due to the interaction between the atoms A S, B in the structure of crystalline C61 Al each As atom forms a bond La-AS the two nearest neighbors of lvg in a spiral chain with a helical axis parallel to the tetrahedral axis. Similar chains with a random arrangement into space are stored in a glassy C (I Aa. To increase the glass-forming properties, it is necessary to loosen the frame frame with partial breakage — Collar connections — As This is achieved by introducing an additional element capable of forming predominantly bonds with cadmium atoms. Such an element can be 3 / i. "The energy of the Odl-3 bond is significantly higher than As-0. The decisive factor is the amount of injected 32. At low concentrations, loosening of the polymer framework is insignificant. On the contrary, the introduction of large quantities of Eg ,, (12.5%). Leads to the complete depolymerization of the glassy carcasse and also to the explosion of ampoules of high-intensity tf-j during synthesis. Differential-thermal, X-ray phase and microstructural analyzes were used to determine the optimal concentration range of 3 injected. When O, was added in amounts of 3.512.5 mol% to cadmium and the mouse, large and homogeneous glasses can be obtained. Example. A weighed amount of Co 14.780 g of the grade KD-00 with a total content of impurities of 5% by weight, previously treated in a 50% HNO grade cp (to remove the oxide film from the surface), and a weighed portion of 19.668 g of the o . 21-5 with a total content of impurities of 1% w / w, as well as a weight of 5.552 g of the brand of o.ch., is re-replicated fuckingly (in order to remove impurities from non-volatile ingredients), placed in a thin-walled quartz ampule with a diameter of 40 mm and a length of 120 mm - .4 carbon coated film. The ampoule is evacuated at a temperature of liquid nitrogen up to 1 - 10 Torr and sealed. The fusion of the components is carried out in a vertical resistance furnace of the SUOL type. To create a gradient-free temperature field along the length of the ampoule, a massive metal block is placed in the furnace. The fusion is carried out in stages. Initially, the vial is heated to 250 ° C and held at this temperature for six hours, at the second stage the temperature is raised to 750 ° C and the resulting melt is homogenized for 24 hours. With rapid cooling (quenching at a rate of 2 deg / s and above) to room temperature, a homogeneous glass is obtained in the form of dark silver, slime weighing 4Og of the following composition, mol%: cadmium 32.42; iodine -3.52j mea to 64.06. The resulting glass does not contain inclusions of the crystalline phase, has a high degree of optical homogeneity, a transmittance of 80%, a strength of 270 kg / mm. When heated, the following thermal effects are given: The first endothermic corresponds to softening of the glass tg- 278 ° C, the second corresponds to the transition temperature of the glassy substance to the crystalline g 370 ° C, the third i 630 ° C - the melting point. Thermal stresses resulting in cracking of the glass are relieved by annealing for 30-o hours at 200-25 ° C. Similarly, glasses of other compositions were obtained. The phase composition of the microhardness was measured by means of differential thermal X-ray phase microscopic analysis, microhardness measurement, and spectral characteristics were studied (see table and drawing).
1.33,33366,667 2 .33,3265,281,41.33,33366,667 2 .33,33265,281.4
3.33,0264,872,11 4 .32,4264,О63,52270 323 На чертеже представлены спектры про пускани образцов стекол. Коэффициент пропускани образцов без включени крнс таллической фазы составл ет 80% в икггервале длин волн 5-20 мкм (образцы 4,5,6,7)I а образцы,содержащие кристаллическую фазу, имеют коэффициент пропускани ниже 20% в том же интервале длин волн (образцы 1,2,3), Результаты испытани показали, что образцы стекла диаметром до 40 мм не содержат включений кристаллической фазы по сравнению со стеклом состава ColAS, обладают высокой степенью оптической однородности и коэффициентом пропускани выше 80% в интервале длин волн 5-2О мкм при толщине 2 мм, что в 4 раза больше, чем в составе, описанном в протсугипе. Механические свойства попученнык образцов достаточно вы соки, что позвол ет осуществл ть механическую обработку (резка, шлифовка, попировк необходимую дл приготовлени оптических изделий. Полученные образцы стекла могут быть испопЕзЗованы3.33.0264.872.11 4 .32.4264, О63.52270 323 The drawing shows the transmission spectra of glass samples. The transmittance of samples without the inclusion of the crystalline phase of the tallic phase is 80% in the scaling interval of wavelengths of 5–20 µm (samples 4, 5, 6, 7) I and samples containing the crystalline phase have a transmittance lower than 20% in the same wavelength range (samples 1, 2, 3). The test results showed that glass samples with a diameter of up to 40 mm do not contain inclusions of the crystalline phase as compared with glass of the ColAS composition, have a high degree of optical homogeneity and a transmittance higher than 80% in the 5-2O wavelength um with a thickness of 2 mm, which is 4 times more than in the composition described in protsugipe. The mechanical properties of the samples taken are sufficiently high, which allows for mechanical processing (cutting, grinding, repiling necessary for the preparation of optical products. The obtained glass samples can be used