том при температуре от -14°С до +6 в присутствии в качестве катализатора ; минеральной кислоты. Способ одностадиен и прост в ис полнении. При смешении компонентов в присутствии следов минеральных кислот взаимодействие между ними протекает с разогреванием. Темпера турный режим реакции регулируетс охлаждением реакционной массы до температуры от +20 до -14 с. В слу чае пространственнозатрудненных спиртов дл завершени реакции рекомендуетс слабое нагревание смеси в течение нескольких часов при 45 - 60°С. По окончании реакции ки лоту нейтрализуют поташом и целевы продукты выдел ют перегонкой в вак ме. Выходы ацеталей до 95%. Полученные кремнийорганические ацетали представл ют собой бесцвет ные прозрачные жидкости, обладающи при тным запахом, хорошо растворимые в органических растворител х и не растворимые в воде, устойчивы при хранении в сухой атмосфере. 1. Пропаргилтримётилсилилацетал В прибор дл синтеза, снабженный механической мешалкой, обратный холодильником, капельной ВОрон кой и термометром, доход щим до дна реакционной колбы, помещают 5,i8 г (0,5 г-моль) свежеперегнанного трийётйлвйнилоксисилана и при перемешивании прибавл ют 2,8 г (0,05 г-м пропаргилового спирта. При охлаждении реакционной- массы до и посто нном перемешивании внос т 0,о1-0,02 мл концентрированной сол ной кислоты. Происходит разогревание и температура реакционной маСсы повышаетс до 8,. Охлаада , )еак цирнную смесь при этой температуре выдерживают в течение 30-45 мин, а затем,еще 1 ч при комнатной температуре . Затем катализатор нейтрализуют nofaiiioM, осадок отдел кзт, а фййьтрат перегон ют в вакууме. Получают 5,6 г (65%) пропаргилтриМетилсилилацетал с т. кип. 94,5 95 ,5 С/9Ь мм рт. ст.; п d 0,8753. Найдено,: С 56,10; Н 9,43; ,93. , . : . :. Вычислено,%: С 56,80; Н 9,31; eU6,27. 2. Фенилтриметилсилилацеталь. В прибор дл синтеза помещают 3.5г (0,037 г-моль) фенола и при прстойнньм перемешивании приба.вл ют 4.6г (0,04 г-моль) триметилвинилок сиотлана. По йер растворени кристаллов температура рёакцгГвШдйШссы понижаетс с 23 до 18°С. Через 10 Ш1Г1 дслГ5мШШй1ч: йШШВНШГтвв рёакЦиоАНуюСйесь охлаждают до О С и внос т 0,01-0,02 мл концентрирова ной сол ной кислоты. Происходит сильное разогревание реакционной массы до . Охлаждение усиливают и перемешивают смесь 3,5 ч при , а затем еще 1 ч при комнатной температуре . После обычной обработки перегонкой в 1вакууме выдел ют 7,4 г (94%) фенилтриметилсилйлацетал с т. кип. 34-36®С/0,1 мм рт. ст, ni 1,4718; 3 0,. Найдено,%: С 63)5; Н 8,65; Si 13,07. . CflH,jOiSi. Вычислено,: С Н 8,57; Si 13,33. 3. Фенилбутоксидиметилсилилацеталь. В прибор дл синтеза помещают 1,5 г (0,014 г-моль) фенола и при посто нном перемешивании прибавл ют 2,8 г (0,016 г-моль) свежеперегнанного бутоксидиметилвинилоксисилана . По мере растворени кристаллов температура реакционной массы понижаетс с 18 до . Затем при охлаждени до внос т 0,01 0 ,02 мл концентрированной сол ной кислоты. Происходит быстрое разогревание реакционной массы до 23,5 С. - °° При температуре 23,5-18 С смесь перемешивают 1 ч, а затем дл доведени реакции до конца еще 4,5 ч при . По охлаждении катализатор нейтрализуют поташом, осадок отдел ют , а фильтрат перегон ют в вакууме в токе азота. Получают 2,3 г (53,7%) фенилбутоксидиметилсилилацетал с т. кип. 80 т82°С/0,215 . tА f J л л -7 Л -Ч рт. ст.; MB 146б9; 340,9747. Найдено.%: С 62,54 Н 8,59; Si 10,65. Ci4%OjSJ. Вычислено.%: С 62,70; Н 8,96; Si 10,45. 4. ДифенилдиметилсилилдиацеВ прибор дл синтеза помещают 1,2 г (0,013 г-моль) фенола и 0,95 г (0,0065 г-моль) свежеперегнайного диметилдивинилоксисилана . Приперемешивании и охлаждении реакционной смеси внос т 0,010 ,02 мл концентрированной сол ной кислоты. После обычной обработки (см. пример 3) перегонкой в вакууме .выдел ют 1,4 г (64%) дифенилдиметилсилилдаацетал с т. кип. 124с/ 0,18 ммрт. ст.; ,5114,,074. Найдено,%: С 64,83; Н 7,16; Si 8,63. C,.SV Вычислено,%: С 65,17; Н 7,23; Si 8,43. 5. 1,1-ДимеТилпропаргилтриметилсилилацеталь . В прибор Дл синтеза помещают 3,48 г (0,03 г-моль) свежеперегнанного триметилвинилоксисилана и при посто нном ггеремейшвани прибавл tOT 2,52 г (0,03 г-моль) этинилдиметилкарбинола . Через 10 мин внос тtom at a temperature from -14 ° C to +6 in the presence of a catalyst; mineral acid. The method is one-step and simple to perform. When components are mixed in the presence of traces of mineral acids, the interaction between them proceeds with heating. The reaction temperature is controlled by cooling the reaction mass to a temperature of from +20 to -14 s. In the case of spatially hardened alcohols, it is recommended to gently heat the mixture for several hours at 45-60 ° C to complete the reaction. At the end of the reaction, the kit is neutralized with potash and the desired products are recovered by distillation in vacuo. Outputs of acetals up to 95%. The organosilicon acetals obtained are colorless transparent liquids with a pleasant odor, well soluble in organic solvents and insoluble in water, stable when stored in a dry atmosphere. 1. Propargylmethyrylsilylacetal B, a synthesis apparatus equipped with a mechanical stirrer, a reflux condenser, a Voron drip and a thermometer going to the bottom of the reaction flask, are placed 5, i8 g (0.5 g-mol) of freshly distilled triethylenyloxyloxysilane and while stirring add 2 8 g (0.05 gm of propargyl alcohol. When the reaction mass is cooled, 0, about 1-0.02 ml of concentrated hydrochloric acid is added to the constant stirring. The reaction mass is heated to 8 ,. Cooling, ) capped a mixture of this temperature is incubated for 30-45 minutes, and then for another 1 h at room temperature. Then the catalyst is neutralized by the NofaiiioM, the precipitate is separated by a CNT, and the filtrate is distilled under vacuum. 5.6 g (65%) of propargyl trimethylsilylacetal with m.p. 94.5 95, 5 C / 9b mm Hg. v .; p d 0,8753. Found: C 56.10; H 9.43; 93 , :. :. Calculated,%: C 56.80; H 9.31; eU6,27. 2. Phenyltrimethylsilylacetal. 3.5 g (0.037 g-mol) of phenol is placed in the apparatus for synthesis and, with direct stirring, 4.6 g (0.04 g-mol) of trimethylvinyl siotlan is added. By dissolving the crystals, the temperature of the recession decreases from 23 to 18 ° C. After 10 Pt-1CG of 5m-Cc-1H: Cn-HNWHgWoRyoCyOnEnSilter is cooled to 0 ° C and 0.01-0.02 ml of concentrated hydrochloric acid is applied. There is a strong heating of the reaction mass to. The cooling is intensified and the mixture is stirred for 3.5 hours at and then another 1 hour at room temperature. After the usual treatment by distillation in 1 vacuum, 7.4 g (94%) of phenyltrimethylsilyl acetal with m.p. 34-36®S / 0.1 mmHg st, ni 1,4718; thirty,. Found,%: C 63) 5; H 8.65; Si 13.07. . CflH, jOiSi. Calculated: С Н 8.57; Si 13.33. 3. Phenylbutoxydimethylsilylacetal. 1.5 g (0.014 g-mol) of phenol is placed in the apparatus for synthesis and 2.8 g (0.016 g-mol) of freshly distilled butoxydimethylvinyloxysilane is added with constant stirring. As the crystals dissolve, the temperature of the reaction mass decreases from 18 to. Then, with cooling, 0.01 0.02 ml of concentrated hydrochloric acid is introduced. The reaction mass is rapidly heated to 23.5 ° C. - °° At a temperature of 23.5-18 ° C, the mixture is stirred for 1 hour, and then to bring the reaction to an end for 4.5 more hours at. Upon cooling, the catalyst is neutralized with potash, the precipitate is separated, and the filtrate is distilled under vacuum in a stream of nitrogen. 2.3 g (53.7%) of phenylbutoxydimethylsilyl acetal are obtained with m.p. 80 t82 ° C / 0.215. tА f J l -7 L -Ч рт. v .; MB 146b9; 340,9747. Found.%: C 62.54 H 8.59; Si 10.65. Ci4% OjSJ. Calculated.%: C 62.70; H 8.96; Si 10.45. 4. Diphenyldimethylsilyldione. In the synthesis apparatus 1.2 g (0.013 g-mol) of phenol and 0.95 g (0.0065 g-mol) of freshly distilled dimethyldivinyl oxysilane are placed. While stirring and cooling the reaction mixture, 0.010, 02 ml of concentrated hydrochloric acid is introduced. After the usual treatment (see Example 3) by distillation in vacuo, 1.4 g (64%) of diphenyldimethylsilyl da acetal with the bale was isolated. 124s / 0.18 mm hg v .; , 5114,, 074. Found,%: C 64.83; H 7.16; Si 8.63. C, .SV Calculated,%: C 65.17; H 7.23; Si 8.43. 5. 1,1-Dimethylpropyltrimethylsilylacetal. 3.48 g (0.03 g-mol) of freshly distilled trimethylvinyloxysilane is placed in the apparatus for synthesis and with a constant guremism added TOT of 2.52 g (0.03 g-mol) of ethynyl dimethyl carbinol. After 10 minutes