SU710947A1 - Способ получени фтористого алюмини - Google Patents

Description

Изобретение относится к получению фторида алюминия, используемого в алюминиевой промышленности.

Известен способ получения фторида алюминия нагреванием в течение 2 ч при 80 С смеси безводного хлорида алюминия и фторида натрия в среде четыреххлористого углерода с последующим отделением непрореагировавшего четыреххлорис— того углерода, промывкой твердого продукта метанолом и водой и сушкой при 200°С [1].

Недостаток известного способа - необходимость использования чистых реактивов.

Известен также способ получения фторида алюминия из водного раствора кремнефтористоводородной кислоты, получаемого из отходов при производстве фосфорных удобрений и содержащего 110-140 г/л Раствор обрабатывают гидроксидом алюминия при 25-95°С. Причем необходимо такое соотношение реагентов, чтобы избыток кислоты в реакционной смеси составлял 5-10% от стехиометрически необходимого для взаимодействия с гидроксидом алюминия. После реакции гель кремнекислоты промывают водой; промывной фильтрат смешивают с основным фильтратом. Из полученного раствора кристаллизуют тригидрат фторида алюминия.

Суспензию тригидрата фторида алюминия разделяют на фракции, осадок сушат и прокаливают [21.

Недостатком способа является значительное загрязнение фторида алюминия диоксидом кремния (примесь, нежелательна для производства алюминия электролитическим методом). Содержание диоксида кремния в продукте 0,25-0,40%.

При производстве двойного суперфосфата при упарке фосфорной кислоты или сушке продукта с последующей абсорбцией отходящих газов образуется кремнефтористоводородная кислота, загрязненная соединениями фосфора. В результате переработки которой на фторид алюминия получается продукт с содержанием диоксида кремния 0,4-0,6%.’

Цель изобретения - снижение содержания диоксида кремния в продукте.

Поставленная цель достигается тем, что водный раствор кремнефтористоводородной кислоты обрабатывают гидроксидом алюминия Отделением геля кремнекислоты, кристаллизацией трехводного фторида алюминия, декантацией и окончательной фильтрацией 50-80% маточного раствора.

Целесообразно проводить перед фильтрацией декантацию суспензии, обусловленную тем, что с маточным раствором возможно выведение значительного количества соединений кремния, находящихся в растворе в коллоидно-растворенном или взвешенном состоянии , что повышает чистоту фторида алюминия.

Декантацией отделяется не менее 50% маточного раствора, так как при отделении меньшего количества положительный эффект сказывается в малой степени. Отделение декантацией более 80% маточного раствора приводит к потерям фторида алюминия.

Предложенный способ позволяет снизить содержание диоксида кремния з продукте до 0,11%.

П р и м е р В 500 вес. ч. раство- . ра кремнефтористоводородной кислоты, содержащего 12.04% Η и О, О 9%

Р^Од, вводят при 85°С 62 вес. ч. гидроксида алюминия (содержание АС(ОН)^98%). Реакционную смесь перемешивают при 90®С в течение 15 мин. Осадок кремнекислоты отфильтровывают на вакуум-фильтре с лавсановой тканью. Отфильтрованный осадок промывают 150 вес. ч. нагретой до 60° С воды.

После разделения фракций получают 125 вес. ч, влажного осадка геля кремнекислоты и 580 вес. ч. раствора фторида алюминия, содержащего 11,5%

АЕ. Pj. Раствор нагревают до 85-9ff С и кристаллизуют тригидрат фторида алюминия. После кристаллизации декантацией отделяют 260 вес. ч. маточного раствора (56%), содержащего 2,85% АГГ^.

Суспензию разделяют на фракции, получая 115 вес. ч. влажного осадка и 170 вес. ч. маточного раствора (35 вес. ч. вс-ды упаривается). Влажный гель сушат и прокаливают при 400°С, получая 57 15 вес. ч. фторида алюминия, содержащего 0,11% диоксида кремния.

Claims (2)

1. Изобретение относитс  к получению фторида алюмини , используемого ь алкьминиевой промышленности. Известен способ получени  фторида алюмини  нагреванием в течение 2 ч при 8О С смеси безводного хлорида алюмини  и фторида натри  в среде четыреххлористого углерода с последующим отделением непрореагировавшего четыреххлористого углерода, промывкой твердого продукта метанолом и водой и сушкой при 200С l. Недоста1Х)к известного способа - необходимость использовани  чистых реактивов . Известен также способ получени  фторида Ёшюмини  из водного раствора кремнефтористоводородной кислоты, получаемого из отходов при производстве фосфорных удобрений и содержащего 11О-14О г/л Н SiFfe. Раствор обрабатывают гидроксидсм алюмини  при 25-95 С. Причем необходимо такое соотношение реагентов, чтобы избыток кислоты в реакционной смеси составл   5-1О% от стехиометри- чески необходимого дл  взаимодействи  с гидроксидом алюмини . После реакции гель кремнекислоты промывают во.юй; промывной фильтрат сг,{ешивают с основHbiM фильтратом. Из полученного раствора кристаллизуют тригидрат фторида алк мини . Суспензию тригидрата фторида алюмини  раздел ют на фреисции, сушат и прокаливают 21. Недостатком способа  вл етс  значительное загр знение фторида алюмини  диоксиде (примесь, нежелательна дл  производства алюмини  электролитическим мето/ ом). Содержание диоксида кремни  в продукте 0,25-0,4О%. При производстве двойного суперфосфата при упарке фосфорной кислоты или сушке проду(та с последующей абсорбцией отход щих газов образуетс  кремнефтористоводородна  кислота, загр зненна  соединени ми фосфора, В результате пер аботки которой на фторид алюмини  37109 получаетс  продукт с содержанием диокси- . да кремни  0,4-0,6%.. Цепь изобретени  - снижение содериса- ВИЯ диоксида кремни  в продукте. Поставленна  цель достигаетс  тем, что водный раствор кремнефтористоводородной кислоты обрабатывают гидроксидом алюьгани  йтделением гел  кремнекислоты , кристаллизацией трехводного фторида алюмини , декантаикей и окончатель- ю ной фильтрацией 5О-80% маточного растЦелесообразно проводить перед фильт рацией декантацию суспензии, обусловлен ную тем, что с маточным раствором воэ можно выведение значитепького количес ва соединений кремни , наход щихс  в растворе в коплойдно-растворикном игш взвешенном состо нип , что повьда1Бет чистоту фторида aпюмиtж J Декантацией отдэп ето. не мэное 50% маточного раствора, так как при о делении меньшего ког(ичества полозкитеп ный эффект сказываетс  Е малой степааи . Отделение декантацией более 8О% маточного раствора приводит к потер м алюмини . Предложенный способ позвсл ет снизить содержание диоксида кремни  з продукте до 0,1 i%. П р им е р ., В 5ОО вес, ч, раство ра  рй1 нефтористовоаородной к стготы, содержащего 12,04% Н ,S-i l- и О, О 9% , ввод т при 62 вес, ч, гшроксида алюмини  (сод эжакие 98%). Реакционную смесь пфемешиваю при 90°С в течеише 15 мин. Осадок кремнекислоты отфильтровывают на ва ку -м-филътре с лавсановой тканью. Отфильтрованный осадок промывают 150 вес. ч. нагрете)й до . 5 7.1 После разделени  фракций 125 вес. ч, влажного осадка гел  кремнекислоты и 58О вес. ч. раствора фторида алюмини , содержащего 11,5% At F. Раствор нагревают до 85-9 С и кристаллизуют тригидрат фторида алюмини . После кристаллизации декантацией отдел ют 260 вес. ч. маточного раствора (56%), содержащего 2,85% леР„. Сус.пензию раздел ют на фракции, получа  115 вес. ч. влажного осадка и 170 вес. ч маточного раствора (35 вес. ч. воды упариваетс ). Влажный гель сушат и прокаливают при 400 С, получа  57 нес. ч. фторида алюмини ,, содержащего 0,11% стоксида кремни . Формула изобретени  Сносей поггучеки  фторида алюмини  КЗ аодного раствора кремнефтористоводородной кислоты путем обработки его П1ДрО1ссидом алюмини  с последующим о теле ием от раствора гел  кремнекис7 оты , Кристаллизацией тригидрата фторида алюмиига  к отделением продукта от маточного раствора фи7 ьтрадией, отличающийс  тем, что, с целью С1тажени  сосержени  диоксида кремни  в продукте, после кристаллизации отдел ют 5О-80% моточного раствора декантацией . Источники инф-ормаци11, принЯ1Ъ1е во Ениманиэ при экспертизе 1.-Патент Японии № 28567, кл. 16 Е 2, опублйк, 1961.
2. 2. Авторское свидетельство СССР hfc 394311, кл. С 01 F 7/50, 22.08.73 (прототип).