SU710615A1 - Сорбент дл хроматографии - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам приготовлени  сорбентов и может быть использовано дл  разделени  металлов в растворах, в частности, дл  разделени  металлов методом хроматографии .

Известно использование в качестве сорбентов дл  хроматографического разделени  металлов ионитов, представл ющих собой органическую матрицу , содержащую катион- или анионообменивающие , а также комплексующие группы 1.

Несмотр  на то, что иониты широко примен ютс  на прокатке, они имеют существенные недостатки, заключающиес  в том, что вследствие органической природы матрицы, котора  обладает гидрофобными свойствами, необходимо длительное врем  (завис щее от степени сшивки) выдерживать в водном растворе дл  его набухани ; вследствие медленной диффузии ионов через органическую матрицу врем  установлени  адсорбционного равновеси  исчисл етс  часами; получени  ионитов трудоемкое; воспроизводимость их ионообменных свойств недостаточна , сильно завис ща  от

степени сшивки; изменение удельного объема ионитов, происход щее при замене ионов, сильно отличающихс  по размеру, и обусловливает гидродинамические затруднени .

Наиболее близкими к предлагаемому сорбенту по техниче(1кой сущности и достигаемому результату  вл ютс  сорбенты дл  хроматографии, пред0 ставл ющие собой минеральный носитель, пропитанный комплексообразующимл веществами 2.

Сорбенты получают путем адсорбции на поверхности носител  - угл , оки5 си алюмини  комплексообразователей, в частности диметилглиоксима, диэтилдитиокарбамата , оксихинолина, фениларсоновой кислоты, N-бeнзoл-N-фeнилгидроксиламина и таннина.

0

Недост:атками описанных сорбентов  вл ютс  длительность установлени  равновеси  между сорбентом и раствором - 3-4 суток при комнатной температуре , 12 часов при сорбции при

Claims (2)

1. 5 95°С. Вследствие низкой-скорости установлени  адсорбционного.равновеси  скорость пропускани  раствора через колонку с сорбентом состазл RT 0,24 мл/мин-CM i; недостаточна  стабильность сорбентов во времени особенно в случае применени  комплексообразователей хорошо растворимых в воде (диметилглиоксим. танНИН ) и при повышенных температурах, обусловленна  c Uulвaниeм адсорбированного комплексообраэовател . Дл  предотвращени  загр знени  раствора используют вторую колонку с немоди фицированным сорбентом, ка котором происходит поглощение комплексообразовател , смытого из первой колон ки; неоднородность адсорбционных центров при малых степен х заполне|Ни  поверхности (до 5 мае.;) . Вслед ствие, неполного покрыти  поверхност угл  комплексообразователем наблюдаетс  ионный обмен на кислотных группах .носител . Совместное присутствие на поверхности комплексооб разующих и ионообменивающих центров снижает эффективность хроматографического разделени . Увеличение же степени заполнени  (более 10 масс.% приводит к образованию полимолекул рных слоев, что вызывает ухудшение массообмена. Цель изобретени  - ускорение про цесса хроматографировани  и увеличение стабильности действи  сорбента во времени. Цель достигаетс  предложенным сорбентом, содержащим 4 , 0-10,О масс Г-хлорпропилтрихлорсилана, 1,2 2,4 масс.% этилендиамина и остально силикагель марки Силохром С-120 в качестве носител . Предложенный сорбент получают на греванием смеси, содержащей силикагель и J -хлорпропилтрихлорсилан в количестве 4,0-10,0 ,с последующей обработкой полученного материала спиртовым раствором этилендиамина при нагревании. Уменьшение содержани  | -хлорпропилтрихлорсилайа ниже 4 приводит к симбаткому уменьшению содержани  хелатирующих , этилендиаминовых групп и ухудшению сорбционных характеристик сорбента При увеличении содержани  |р-хлорпро , пилтрихлорсилана выше 10 не происхо дит увеличени  содержани  этилеыдиамина и улучшени  сорбционг ых характеристик . Пример 1.К5г силикагел  марки Силохром С-120 приливают раствор 0,4 мл f.-хлорпропилтрихлор силана в 12 мл толуола. Получившую с  суспензию выдерживают в сушильном икафу при 80-100 С в течение 8 затем промывают спиртом и высушива ют при 120С. К 5 г полученного ма териала прибавл ют 15 мл 50%-ного раствора этилендиамина в спирте, по лученную суспензию выдерживают при 70°С в сушильном шкафу в те-чение 2 ч, затем пpo 1ывaют спиртом и водой до отрицательной реакции на эт ендиамин и высушивают при 120 С од вакуумом. Содержание этилендиамиа равно 1,2 масс.%. Пример 2, В услови х примеа 1 берут 0,6 мл J -хлорпропилтрилорсилана . Содержание этилендиамина 2,3 масс.%. Пример 3. В услови х примеа 1 берут 1,0 ivtn )р -хлорпропилтриклорсилана . Содержание этилендиамина 2,4 масс.%. Дл  изучени  кинетики сорбции ионов на предложенном сорбенте в статических услови х в 10 скл нок емкостью по 50 мл помещают 1 мл раствора исследуемого иона с концентрацией 0,1 мг/мл, 5 мл 0,05 М боратного буферного раствора, 14 мл воды, 0,1 г сорбента и скл нки встр хивают в течение различного периода времени (от 1 до 60 мин). Равновесие устанавливаетс  за 5-15 мин. В аналогичных услови х изучают рН-вависимость сорбции ионов , Zn, полученном сорбенте. Исследованные ионы можно разделить на две группы - сильносорбирующиес  Омедь, цинк, железо) и слабосорбирующиес  (кобальт, марганец ) „ Дл  разделени  смесей ионов в хроматографическую колонку диаметром 1 см помещают 1 г сорбента (высота сло  сорбента 4 см). Через колонку пропускает 15 мл раствора с рН 5,9, содержащего сильносорбирующиес  и слабосорбирующиес  ионы, со средней скоростью 3,0 мл/мин см. Колонку гфомывают 15 мл раствора с тем же рН, в эффлюэнте определ ют количество слабосорбирующегос  иона. Затем KO.nciHKy npo 1ывaют 25-ЬО мл раствора азотной кислоты до отрицательной реакции на. исследуемый ион металла. В- элюате определ ют количество сильносорбирующихс  ионов. Проведено разделение смесей . 7,г,-СоГ, Fe -Co2 -Mn , Fe -Mn при различных соотношени х ионов. В аналогичных услови х варьирует скч.:рость пропускани  раствора, содержащего смесь ионов меди и кобальта , от 1 до 30 мл/мин-см 2, Показано, что скорость пропускани  не вли ет на эффективность разделени . Проведено длительное испытание стабильности действи  сорбента. Многократное (20 опытов) использование сорбента не вли ет на эффективность разделени  и не приводит к уменьшению содержани  хела.-1ирующих групп на поверхности носител . Таким образом, предложенный сорбент обладает высокими и воспроизводимыми адсорбционными свойствами и может быть использован дл  экспрессного хроматографического разделени  ионов переходных металлов. Сорбент может примен тьс  без предварительной обработки. Вследствие малых кин . тических и диффузионных затрудне- НИИ хроматографическое разделение в присутствии предлагаемого сорбент может проводитьс  с высокой скорость ( скорость пропускани  раствора через колонку может доходить до 30 МЛ/МИНсм по сравнению с 0,24 мл/минсм дл  известного), чт способствует интенсификации научных исследований в области разделени  ионов переходных металлов. Предложен ный сорбент обладает высокой стабильностью и может быть использован дл  многократного разделени  смесей ионов без ухудшени  эффективности разделени . Формула изобретени  Сорбент дл  хроматографии, содержащий носитель и комплексообразующий агент, отличающийс  тем, что, с целью ускорени  процесса хроматографировани  и увеличени  стабильности действи , сорбент дополнительно содержит f-хлорпропилтрихлорсилан , в качестве носител  - силикагель Силохром С-120, а в качестве комплексообразующегос  агента - этилендиамин при следующем соотношении исходных компонентов, масс.%: -Хлорпропилтри4 ,0-10,0 хлорсилан 1,2-2,4 Этилендиамин Силикагель Силохром С-120 Остальное. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Морозов А.А. Хроматографи  в неорганическом анализе. Высша  школа , М., 1972, с. 52.
2. 2.Теори  ионного обмена и хроматографи . Наука, М., 1968, с. 231.