SU710608A1 - Carbon black-in-water dispersion composition - Google Patents

Carbon black-in-water dispersion composition Download PDF

Info

Publication number
SU710608A1
SU710608A1 SU782677264A SU2677264A SU710608A1 SU 710608 A1 SU710608 A1 SU 710608A1 SU 782677264 A SU782677264 A SU 782677264A SU 2677264 A SU2677264 A SU 2677264A SU 710608 A1 SU710608 A1 SU 710608A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
carbon black
composition
rubber
dispersion
water
Prior art date
Application number
SU782677264A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Марк Михайлович Медников
Юрий Николаевич Никитин
Сергей Васильевич Орехов
Надежда Николаевна Расторгуева
Евгений Павлович Копылов
Людмила Александровна Ризаева
Леонид Викторович Космодемьнский
Василий Александрович Сапронов
Аркадий Григорьевич Шварц
Фаина Соломоновна Кантор
Петр Александрович Гембицкий
Давид Соломонович Жук
Original Assignee
Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Технического Углерода
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Технического Углерода filed Critical Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Технического Углерода
Priority to SU782677264A priority Critical patent/SU710608A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU710608A1 publication Critical patent/SU710608A1/en

Links

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

1one

Изобретение относитс  к составам водных дисперсий сажи и может быть использовано в промышленности технического углерода и синтетического каучука.The invention relates to compositions of aqueous dispersions of carbon black and can be used in the industry of carbon black and synthetic rubber.

Известен состав водной дисперсии сажи дл  саженапсшненных каучуков, включающий, вес,%: сажу 4-8, полимер (в виде латекса или дисперсии)0 ,25-0,015 и воду 1. Известный состав не обладает достаточной стабильностью и расслаиваетс  при длительном хранении.The known composition of an aqueous dispersion of carbon black for blackened rubbers, including, by weight,%: carbon black 4-8, polymer (in the form of a latex or dispersion) 0, 25-0-0,015 and water 1. The known composition is not sufficiently stable and stratified during long-term storage.

Известен состав водной дисперсии сажи, включающий сажу, водорастворимые полимеры акриловых кислот, вес.%: 0,05-10 и воду - не менее 70 2.The known composition of the water dispersion of carbon black, including carbon black, water-soluble polymers of acrylic acids, wt.%: 0.05-10 and water - at least 70 2.

Указанный состав, позвол   получить стабильные водные дисперсии сажи , уменьшает при этом скорость и степень серной вулканизации саженаполненного каучука, так как содержащиес  в.сополимере акриловых кислот карбоксильные группы замедл ют процесс вулканизации каучуков. Это резко снихсает производительность вулканизационного оборудовани  при получении резиновых изделий и приводитThis composition allows obtaining stable water dispersions of soot, while reducing the rate and degree of sulfur vulcanization of blackened rubber, since carboxyl groups contained in the acrylic acid copolymer slow down the process of vulcanization of rubbers. This dramatically reduces the performance of vulcanization equipment in the preparation of rubber products and leads to

к увеличению расхода дорогосто щих ускорителей вулканизации, что повышает соответственно стоимость изделий . Кроме того, резины из саженаполненного каучука, полученного с применением указанного состава, обладают неудовлетворительной износостойкостью .to increase the consumption of expensive vulcanization accelerators, which increases accordingly the cost of products. In addition, rubber made of black rubber, obtained using the specified composition, have unsatisfactory wear resistance.

Цель изобретени  - сокращение The purpose of the invention is to reduce

0 времени вулканизации полимерных композиций (саженаполненных каучуков),0 time vulcanization of polymer compositions (black rubber),

Цель достигаетс  тем, что предлагаемый состав водной дисперсии сажи включает, вес,%;The goal is achieved by the fact that the proposed composition of the aqueous dispersion of carbon black includes, in weight,%;

5five

Сажа. 4-6Soot. 4-6

Полиэтиленигишн 0,05-0,5 Вода Остальное,Polyethylene: 0.05-0.5 Water Else,

Отличие предлагаемого состава заключаетс  в том, что он содержит The difference of the proposed composition lies in the fact that it contains

0 в качестве водорастворимого полимера полиэтиленимин и в вышеуказанном соотношении компонентов.0 as a water-soluble polymer polyethyleneimine and in the above ratio of components.

Полиэтиленилган представл ет собой продукт .полимеризации этиленими5 йа с молекул рным весом 30-100 тыс ч, то есть с числом полимеризации 6702220 ,Polyethyleneilgane is a product of polymerization with ethylene compounds 5 and molecular weight of 30-100 thousand hours, i.e. polymerization number 6702220,

В макромолекулах полиэтиленимина содержатс  первичные, вторичные иThe polyethyleneimine macromolecules contain primary, secondary and

00

третичные аминогруппы, которые, как известно, активно у -аствуют в процессах серной вулканит иии, ускор   ее. За счет указанных рео:ций макромолекулы полиэтиленимина вход т в структуру .вулканизационной сетки саженаполненного каучука, полученного с применением указанного состава . Кроме того, первичные и вторичные аминогруппы, облада  основными свойствами, взаимодействуют в процессе приготовлени  дисперсии с карбоксильными и фенольными группами на поверхности сажи. Это приводит к существенному увеличению химического взаимодействи  полимер-наполнитель при вулканизации каучука и соответственно износостойкости резин. Одновременно полиэтиленимин вследствие нсшичи  относительно пол рных аминогрупп в боковых цеп х обладает исключительно хорошими диспергирующими свойствами. Водные дисперсии сажи, приготовленные с применением состава, содержащего полиэтиленимин обладают очень хорошей устойчивостью при хране,нии. Наилучшие результаты получены при содержании полиэтиленимина в предлагаемом составе в пределах от 0,01-0,5%, При меньшей концентрации полиэтиленимина в составе не достигаетс  высокой стабильности дисперсии сажи, а концентрации более 0,5% также нежелательны, так как приготовленный с таким составом саженаполненный каучук в присутствии серы будет обладать повышенной склонностью к подвулканизации, что затруднит его переработку в издели . Резиновые смеси на основе наполненных каучуков, полученных с применением указанного состава, характеризуютс  большей скоростью и степенью вулканизации, а вулканизаты лучшей износостойкостью по сравнению с резинами на основе саик наполненных каучуков, полученных с применением известных составов.Tertiary amino groups, which are known to be actively active in the processes of sulfur vulcanite, accelerate it. Due to the indicated reactions: macromolecules of polyethylenimine are included in the structure of a vulcanising network of black filled rubber obtained using the specified composition. In addition, the primary and secondary amino groups, which have basic properties, interact in the preparation of the dispersion with carboxyl and phenolic groups on the surface of carbon black. This leads to a significant increase in the chemical interaction of the polymer-filler during the vulcanization of rubber and, accordingly, the wear resistance of rubber. At the same time, polyethylenimine, due to the harshness of the relatively polar amino groups in the side chains, has extremely good dispersing properties. Aqueous dispersions of carbon black, prepared with the use of a composition containing polyethyleneimine, have a very good stability during storage. The best results were obtained when the content of polyethylenimine in the proposed composition ranged from 0.01-0.5%. With a lower concentration of polyethyleneimine in the composition, a high stability of the carbon black dispersion is not achieved, and concentrations of more than 0.5% are also undesirable, as prepared with such a composition blackfilled rubber in the presence of sulfur will have an increased tendency to scorch, which makes it difficult to process into products. Rubber mixtures based on filled rubbers, obtained using the specified composition, are characterized by a higher rate and degree of vulcanization, and vulcanizates have better wear resistance than rubber based rubber filled rubber, obtained using known compounds.

Пример 1.В стакан, емкостью 3 л загружают 2 л дистиллированной воды и 1 г полизтиленимина со степенью полимеризации 1330, После перемешивани  получают- состав дл  получени  водной дисперсии сажи, содержащий 0,05% полиэтиленимина, В шаровую мельницу помещают раствор полиэтиленимииа и 100 г высокоактивной печной сажи ПМ-100 с удельной геометрической поверхностью 96 м /г и показателем масл ного числа 104 мл/100 г и получают 2 л приготовленного состава. Содержимое перемешивают 12 часов и получают 5%-ную водную дисперсию сажи. Готов т также контрольную дисперсию сажи на составе, состо щем из воды, сажи и 0,05% сополимера акриловой кислоты и метакрилата натри  со степенью 5 полимеризации 3500 (продукт комета ). По 20 МП дисперсий отливают в пробирки, оставл ют на хранение и наблюдают за их состо нием,В дисперси х с недостаточной стабильностью ; сажа начинает коагулировать и оседать , в результате чего через некоторое врем  в верхней части дисперсии образуетс  прозрачный слой водной фазы. Замер ют толщину этого сло .Example 1. A 3 liter beaker is charged with 2 l of distilled water and 1 g of polystylenimine with a degree of polymerization of 1330. After stirring, a composition is obtained to obtain an aqueous dispersion of carbon black containing 0.05% polyethylene imine. A solution of 100 g is placed in a ball mill PM-100 highly active furnace soot with a specific geometric surface of 96 m / g and an oil number of 104 ml / 100 g, and 2 l of prepared composition is obtained. The contents are stirred for 12 hours and receive a 5% aqueous dispersion of carbon black. A soot control dispersion was also prepared on the composition consisting of water, carbon black and 0.05% copolymer of acrylic acid and sodium methacrylate with a degree of 5 polymerization of 3500 (a comet product). 20 MP each of the dispersions are cast into test tubes, left for storage and their condition is monitored. In dispersions with insufficient stability; the soot begins to coagulate and settle, with the result that after some time a transparent layer of the aqueous phase forms in the upper part of the dispersion. The thickness of this layer is measured.

Результаты оценки стабильности . водных дисперсий саики ПМ-100, полученных с применением предложенного и известного составЪв приведены в таблице 1,Results of stability assessment. aqueous dispersions of saiki PM-100, obtained using the proposed and known composition are given in table 1,

Т аT a

л и ц аl and c

О О О 1 1 1 1About About About 1 1 1 1

О 1 2About 1 2

33

4 4 4 .4 4 4.

. .

О 1 3 4 5 5 5About 1 3 4 5 5 5

не расслаиваетс not stratified

К 1600 мл дисперсии сажи при посто нном перемешивании приливают 1000 мл латекса бутадиен-сС метилстирапьного каучука СКМС-30 АРК с содер жанием сухого остатка 20 весо%, а затем - смесь 24% раствора поваренной соли с 2% раствором серной кислоты , вз тых в соотношении 4:1 до полной коагул ции содержимого. Полученную крошку саженаполненного каучука отфильтровывают, промывают и сушат , В высушенном каучуке содержитс  40 вес.ч. сажи на 100 вес,ч. полим а Испытание на пр боре Муни, а)минимальна  в зкость усл.ед. б)врем  начала подвулканизации , мин Жесткость по Дефо, гс Восстанавливаемость по Дефо, мм Оптимальное врем  вулканизации , , мин Напр жение, при 300% удлине нии, кгс/см Сопротивление разрыву, кгс/см Относительное удлинение,% Остаточное длинение,% Истираемость, на МИР-1, .час.With constant stirring, 1600 ml of butadiene-cc methylstyrene rubber CKMS-30 ARK is added to 1600 ml of carbon black dispersion with a dry residue of 20% by weight, and then a mixture of 24% sodium chloride solution with a 2% solution of sulfuric acid taken in 4: 1 ratio to complete coagulation of the contents. The resulting black rubber crumbs are filtered, washed, and dried. 40 parts by weight of dried rubber are contained. soot per 100 weight hours Polymea Mooney test, a) viscosity is minimal. b) the start time of scorching, min. Defoe stiffness, rf Defoe recoverability, mm Optimum vulcanization time, min. Stress, at 300% elongation, kgf / cm Tear resistance, kgf / cm Elongation,% Residual length,% Abrasion , on MIR-1, .hour.

Пример 2, Состав дл  получени  водной дисперсии сажи готов т .по примеру 1, но берут 0,1% полиэти енимина от веса воды. Результаты испытани  дисперсии сажи и резиновой смеси на основе саженаполненного каучука , приготовленных с применением указанного состава, приведены в габл. 1 и 2.Example 2 A composition for the preparation of an aqueous dispersion of carbon black is prepared as in Example 1, but 0.1% polyethylene is taken from the weight of water. The results of testing the dispersion of carbon black and rubber mixtures based on black fuel prepared using this composition are given in gabl. 1 and 2.

Пример .3. Состав дл  получени  водной дисперсии готов т по примеру 1, но берут в 0,25% полиэтиленимина от веса воды. Результаты испытани  дисперсии сажи и резиновой смеси на основе саженаполненного каучука, приготовленных с приДл  излучени  свойств наполненных каучуков на их основе готов т резиновую смесь следующего состава, вес,ч, 6утадиен-с{.-метилстирольный каучук с полиэтиленимином - 140, стеаринова  кислота - 2, окись цинка 5, альтакс 2 , сера - 2, Параллельно готов тс  смесь такого же состава на основе наполненного каучука с таким же количеством продакта комета.Example .3. The composition for the preparation of an aqueous dispersion is prepared as in Example 1, but taken in 0.25% polyethyleneimine based on the weight of water. The results of testing the dispersion of carbon black and rubber mixture based on black rubber prepared with the radiation properties of filled rubbers based on them are preparing a rubber mixture of the following composition, weight, h, 6 utadi-c {.- methyl styrene rubber with polyethylenimine - 140, stearic acid - 2 , zinc oxide 5, altax 2, sulfur - 2. In parallel, a mixture of the same composition based on filled rubber with the same amount of comet product is prepared.

Свойства резиновых смесей и вулканизаторов приведены в табл. 2.The properties of rubber compounds and vulcanizers are given in table. 2

Таблица 2table 2

менением указанного состава, приведены в табЛе 1 и 2вa change in the composition indicated, are given in Table 1 and 2c.

Пример 4, Состав дл  получени  водной дисперсии готов т по примеру 1f но берут в 0,5% полиэтиленимина от веса воды.Example 4 A composition for the preparation of an aqueous dispersion is prepared according to Example 1f but taken in 0.5% polyethyleneimine based on the weight of water.

Результаты испытани  дисперсии сажи и 1Ьезиновой смеси на основе саженаполненного каучука, приготовленных с применением :указанного соста а приведены в табл. 1 и 2,The results of testing a dispersion of carbon black and a 1-bezine mixture based on black rubber prepared using: the indicated composition is given in Table. 1 and 2,

Как видно из приведенных примеров , смесиf полученные с применением состава с 0,5% полиэтиленимина, имеют в 4 раза меньше врем  начала подвулканизации , в два раза больш то 65 501400 1,8-5 1,84 1,86 100 82 6Q60 60171 80283 50450 1210 83181As can be seen from the above examples, the mixtures obtained using the composition with 0.5% polyethyleneimine have 4 times less time to start scorching, twice as large then 65 501400 1.8-5 1.84 1.86 100 82 6Q60 60171 80283 50450 1210 83181

скорость подвулканизации, а вулканизаты характеризуютс  более чем в два раза превосход щей степенью структурировани , оцениваемой напр жением при 300% удлинении, и на ,12% более высокой износостойкостью по сравнению с известными резиновыми смес ми и вулканиэатами, которые получены с составом, содержащим сополимер метакриловой кислоты и метакрилата (продукт комета). При содержании 0,05% полиэтиленимина в составе дл  приготовлени  водной дисперсии сажи смеси также значительно превосход т (примерно в 1,5 раза) контрольную смесь с продуктом комета по показател м скорости и степени структурировани , но преимущество вулканизаторов по износостойкости незначительно. Водные дисперсии сажи, полученные на основе предложенного состава, аналогичны по стабильности известному ::оставу с продуктом комета .the scorch rate, and the vulcanizates are characterized by more than twice the degree of structuring, assessed by stress at 300% elongation, and by 12% higher wear resistance compared to the known rubber compounds and vulcanite, which are obtained with the composition containing methacrylic copolymer acid and methacrylate (comet product). With a content of 0.05% polyethylenimine in the composition for preparing an aqueous dispersion of carbon black, the mixture is also significantly superior (about 1.5 times) to the control mixture with the comet product in terms of speed and degree of structuring, but the advantage of vulcanizers in wear resistance is not significant. Aqueous dispersions of carbon black, obtained on the basis of the proposed composition, are similar in stability to the well-known :: I will leave with the comet product.

Claims (2)

1.Авторское свидетельство СССР1. USSR author's certificate № 447046, кл. С 08 С 1/14, 16,06.72No. 447046, cl. C 08 C 1/14, 16.06.72 2.Патент Великобритании 1431847, кл. В 01F 17/00, 14.04.76 (прототип).2. The UK patent 1431847, cl. At 01F 17/00, 04/14/76 (prototype).
SU782677264A 1978-08-15 1978-08-15 Carbon black-in-water dispersion composition SU710608A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782677264A SU710608A1 (en) 1978-08-15 1978-08-15 Carbon black-in-water dispersion composition

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782677264A SU710608A1 (en) 1978-08-15 1978-08-15 Carbon black-in-water dispersion composition

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU710608A1 true SU710608A1 (en) 1980-01-25

Family

ID=20790607

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU782677264A SU710608A1 (en) 1978-08-15 1978-08-15 Carbon black-in-water dispersion composition

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU710608A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4980404A (en) * 1986-12-12 1990-12-25 Basf Aktiengesellschaft Adhesives for adhesive bonds having increased high-temperature strength

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4980404A (en) * 1986-12-12 1990-12-25 Basf Aktiengesellschaft Adhesives for adhesive bonds having increased high-temperature strength

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3497571A (en) Acrylic ester-cyclic ester elastomeric compositions
US2356128A (en) Mixed olefinic polymerization process and product
CA1053832A (en) Polymeric antioxidants
JPH0243233A (en) Pneumatic tire
US2474807A (en) Manufacture of synthetic rubber
BR112014031695B1 (en) method to achieve a jump increase in mooney viscosity in the production of high molecular weight polybutadiene; neodymium catalyzed high molecular weight polybutadiene; rubber mixtures; and use of rubber mixtures
US4410656A (en) Method for rubber treatment
DE10061174A1 (en) NBR gels in butyl rubber compounds
US2385182A (en) Manufacture and application of synthetic rubberlike materials
SU710608A1 (en) Carbon black-in-water dispersion composition
US2600414A (en) Vulcanization of acrylic resins
DE2521259A1 (en) VULCANIZABLE ELASTOMER COMPOSITIONS
US3856723A (en) Elastomers reinforced with siliceous fillers
US2880185A (en) Blends of rubbery materials with resinous styrene-butadiene copolymers
US2492169A (en) Synthetic rubberlike materials from an alkyl acrylate and a diolefinically unsaturated ether
US2662876A (en) Method of terminating the polymerization of monomeric materials in aqueous emulsion and a nonstaing, nondiscoloring composition for use therein
Ismail et al. Palm oil fatty acid as an activator in carbon black filled natural rubber compounds: effect of vulcanization system
Marvel et al. Copolymerization of vinylsulfonic acid derivatives with butadiene
SU765279A1 (en) Method of producing carbon black dispersion
US2894929A (en) Rubbery compositions reinforced with solid, substantially fibrous silicon dioxide
US3868344A (en) Oil extended molecular weight controlled alfin gums
EP0056162A1 (en) Rubber powder
Storey Oil-Extended Rubbers
SU382641A1 (en) VULCANIZABLE RUBBER MIXTURE
US3467620A (en) Synthetic rubber compositions