SU709110A1

SU709110A1 - Method of regenerating phosphorus-containing sorbents

Info

Publication number: SU709110A1
Application number: SU762432223A
Authority: SU
Inventors: Людмила Николаевна Филатова; Марина Алексеевна Шелякина; Павел Донатович Новиков
Original assignee: Предприятие П/Я А-7815
Priority date: 1976-12-15
Filing date: 1976-12-15
Publication date: 1980-01-15

Description

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способам регенераций фосфорсодержащих сорбентов, используемых для получения особо чистых веществ,The invention relates to the field of chemical technology, in particular to methods for the regeneration of phosphorus-containing sorbents used to produce highly pure substances,

Известен способ регенерации фосфорсодержащих сорбентов путем обработки их растворами щавелевой кислоты, оксалата аммония и др. [1].A known method of regeneration of phosphorus-containing sorbents by treating them with solutions of oxalic acid, ammonium oxalate, etc. [1].

Недостатками известных способов является отсутствие полноты регенерации сорбента от некоторых катионов, например, железа и алюминия, а также недостаточная универсальность известных способов, каждый способ обеспечивает десорбцию одного-двух видов катионов, что снижает эффективность их применения в технологии глубокой очистки веществ.The disadvantages of the known methods is the lack of completeness of regeneration of the sorbent from certain cations, for example, iron and aluminum, as well as the lack of universality of the known methods, each method provides the desorption of one or two types of cations, which reduces the effectiveness of their use in the technology of deep purification of substances.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ регенерации фосфорсодержащих сорбентов 0,1-0,5 М раствором оксиэтилиденбисфосфоновой кислоты [2]. Недостатком этого способа является неполнота извлечения части сорбированных поливалентных катионов, преимущественно трехвалентных.Closest to the described invention in technical essence and the achieved result is a method of regeneration of phosphorus-containing sorbents with 0.1-0.5 M solution of hydroxyethylidene bisphosphonic acid [2]. The disadvantage of this method is the incompleteness of the extraction of part of the sorbed polyvalent cations, mainly trivalent.

Целью изобретения- является повышение степени регенерации путем извлечения сорбированных поливалентных катионов.The aim of the invention is to increase the degree of regeneration by extracting sorbed polyvalent cations.

Поставленная цель достигается, описываемым способом регенерации, состоящим в обработке фосфорсодержащих сорбентов 0,1-0,5 М предварительно нейтрализованным раствором оксиэтилиденбисфосфоновой кислоты при нагревании до 40-60°С.The goal is achieved by the described method of regeneration, consisting in the processing of phosphorus-containing sorbents of 0.1-0.5 M pre-neutralized solution of hydroxyethylidene bisphosphonic acid when heated to 40-60 ° C.

Отличительным признаком способа является обработка фосфорсодержащих сорбентов предварительно нейтрализованным раствором оксиэтилиденбисфосфоновой кислоты при нагревании. Другое отличие заключается в том, что обработку ведут при 40-60°С.A distinctive feature of the method is the treatment of phosphorus-containing sorbents with a pre-neutralized solution of hydroxyethylidene bisphosphonic acid when heated. Another difference is that the treatment is carried out at 40-60 ° C.

Пример 1. Через ионообменную колонну с 5 г фосфорсодержащего катионита (диаметр 12 мм, высота 180 мм) пропускают разбавленный водный раствор азотной кислоты (pH 1,52) с концентрацией катионов железа, алюминия, висмута, титана, молибдена, никеля, меди и свинца 0,02 моль/л в количестве 0,3 л со скоростью 1 мл/мин, затем промывают катионит дистиллированной водой.Example 1. A diluted aqueous solution of nitric acid (pH 1.52) with a concentration of cations of iron, aluminum, bismuth, titanium, molybdenum, nickel, copper and lead is passed through an ion exchange column with 5 g of phosphorus-containing cation exchange resin (diameter 12 mm, height 180 mm) 0.02 mol / L in an amount of 0.3 L at a rate of 1 ml / min, then the cation exchange resin is washed with distilled water.

Сорбент содержит катионы в коли-The sorbent contains cations in col

честве,'мг/л: - Железо value, 'mg / l: - Iron 208 208 Висмут Bismuth 364 364 Титан Titanium 320 320 Алюминий Aluminum 94 94 Свинец Lead 80 80 Медь Copper 60 60 Никель Nickel 78 78 Кобальт Cobalt 69 69

Промытый водой катионит обрабаты- (Q вают 200 мл 0,2 М раствора оксиэтилиденбисфосфоновой кислоты, предварительно нейтрализованной щелочью до pH 2 при температуре раствора 60°С, а затем промывают деионизованной водой. Содержание указанных примесей в обработанном катионите по ₅данным спектрального анализа 1-ΙΟΙ· Ю^-^ масс. % каждой примеси, что составляет «0,1% от полной обменной ёмкости катионита, 20Washed with water, cation exchange resin is treated (Q is 200 ml of a 0.2 M solution of hydroxyethylidene bisphosphonic acid, pre-neutralized with alkali to pH 2 at a solution temperature of 60 ° C, and then washed with deionized water. The content of these impurities in the treated cation exchange resin according to ₅ spectral analysis data 1- ΙΟΙ · Yu ^- ^ wt.% Of each impurity, which is "0.1% of the total exchange capacity of cation exchanger, 20

Пример 2. Через ионообменную колонну, содержащую 10 г фосфорилированной целлюлозы (диаметр колонны 1,5 мм) пропускают раствор азотной кислоты с pH-^2, содержащий 25 (поливалентные катионы в количестве, указанном в примере 1, промывают дистиллированной водой и проводят обработку 250 мл 0,2.М оксиэтилиденбисфосфоновой кислоты, предварительной нейтрализованной до pH 3 при температуре раствора 40'°С .Example 2. An ion exchange column containing 10 g of phosphorylated cellulose (column diameter 1.5 mm) was passed a solution of nitric acid with a pH of ^ 2 containing 25 (polyvalent cations in the amount specified in example 1, washed with distilled water and treated with 250 ml 0.2. M hydroxyethylidene bisphosphonic acid, pre-neutralized to pH 3 at a solution temperature of 40 ° C.

Сорбент промывают деионизованной водой, сушат и определяют содержание катионов металлов. По данным спектрального анализа после обработки ОЭДФ в данном режиме сорбентThe sorbent is washed with deionized water, dried and the content of metal cations is determined. According to the spectral analysis after processing HEDP in this mode, the sorbent

содержит, масс.%: contains, wt.%: Fe Fe 5-10' 5-10 ' Τ-ί Τ-ί 5- 10 5-10 ΆΕ ΆΕ 1-10 1-10 Со, Си, Ni Co, C, Ni 110 110 Bi Bi 1- 10 1-10

Полная обменная емкость фосфорилированной целлюлозы после обработки не изменяется.The total exchange capacity of phosphorylated cellulose does not change after treatment.

В таблице приведена сравнительная характеристика регенерации фосфорсодержащих катионитов, преимущественно типа КФ-11, известным й предложенными способами при одинаковом расходе реагента.The table shows a comparative characteristic of the regeneration of phosphorus-containing cation exchangers, mainly of the KF-11 type, by the known methods proposed with the same reagent consumption.

Катион Cation Степень десорбции катиона от поглощенного количества, % The degree of desorption of the cation from the absorbed amount,% известный способ known method | предложенный | proposed способ the way Железо Iron 84 84 >98 > 98 Алюминий Aluminum 60 60 >98 > 98 Висмут Bismuth 78 78 >95 > 95 Свинец Lead 80 80 100 100

Таким образом, предложенный способ регенерации фосфорсодержащих сорбентов обеспечивает более полную степень извлечения сорбированных трехвалентных катионов. Что же касается катионов двухвалентных металлов, а именно кобальта, никеля и; меди, то предложенный и известные способы регенерации фосфорсодержащих сорбентов обеспечивающих их 100%-ное извлечение.Thus, the proposed method for the regeneration of phosphorus-containing sorbents provides a more complete degree of extraction of sorbed trivalent cations. As for the cations of divalent metals, namely cobalt, nickel and; copper, the proposed and known methods for the regeneration of phosphorus-containing sorbents ensuring their 100% extraction.

Claims

Claim

1. A method of regenerating phosphorus-containing sorbents by treating with a 0.1-0.5 M solution of hydroxyethylidene bisphosphonic acid (OEDP), characterized in that, in order to .40_ increase the degree of regeneration by extracting sorbed polyvalent cations, the treatment is carried out with a pre-neutralized solution of hydroxyethylidene bisphosphonic acid ³ you when heated,

2, The method according to π, 1, on the basis of the fact that the treatment is carried out at 40-60 ° C,