jjgJjbHpft сажи и фильтруют. Фильтрат в ллийают по капл м при перемешивании в 200 мл 2 н.сол ной кислоты, поддержива температуру 24-25°С. Пере . мёшивание продолжают в течение 1 ч. По вившийс осадок отдел ют фильтрацией , промывают трижды в 750 мл дистиллированной воды и высушивают при пониженном давлении (20 мм рт.ст) при . После измельченил высушиваниезаканчивают при пониженном дав лении (1 мм рт.ст.) при 25с в тече ,ние 24 ч. Получают 27,5 г сырого целевого продукта, плав щегос При , который затем раствбрйют 107 мл метанола/ добайл ни- .0,2 г рас тйтельной сажи и фильтруют. Остаток после фильтрации промываетс трТйг сды в 32 Мл метанола. Объединенные оргаи ческиё растворы нейтрализуют $3,5 кш 3,42 н.МетаНОЛьнрго раствора метилата натри , добавл ют 0,5 г раститель ной сажи, фильтрую и выпарива ют. По «уЧенный остаток, к которому Добавле но 2,2 г продукта, приготовленного ким же способом, пёрекрйстадМзУйЗт из 321 мл метилэтилкетона. После 16 при по вивййёс кристаллы отдел ют фильтрацией, прс нывйют один раз БО млметиЛзтилкетона, потом три раза в 150 мл Bi целом диэтйлового эфира, ;сушат при пониженном давлении {1 мм рт.ст.) при 60С в -течение суfoK/ затем выдерживают в контролируемой атмосфере при 58% влажности до постд ннсэго веса, аким образом по лучают 8,5 г натриевой соли 2-(2-ти-ено 2,3-1) тйенил-3-1сарбЬнил 1 енил) -пр rt ион ОБ ой КИСЛОТЫ, плав щеЙе П1рнГ 285с ,...-:......... .-- -V .. ; - -:2- (2-Тйен6 2,3-Ъ тиенил-3-карбонилфёнил )-пропионит15йл приготавливают следующим образом. К суспензии 50 г Хлористого безводнОго атптини э 424 мл хлористого мёТ1Йлена до;6авл ют по капл м смесь и 23i,C г тиеноГ273-Ь)Гиофена и 29,6 г 2-(3-хлорформилфенил)-прОпионитрила. после 16 ч при смесь кип т т 40 мин собратньм хблодиль ни ком, эатеМ после охлгивдени добавл ют 600 мл Дистиллированной воды и 50 мл 12 н.со л ной кислоты. Органическую фазу декантируют и водную экетра гир тдт дваж ды 200 мл хлористого метилена. Соеди ненные хлорметиленовые растворы промываютс три раза в 1500 мл дистилли ровайной воды, затем перемешиваютс ... :.,,л-..., -....- . , „- -. ,.. .-..- ,,f с 50 мл 5 н.раствора едкого натра в течение 2 ч при 25°С. Органиче скую фазу дёкднпируют, прШывают четыре раза в 2000 Мл в целом дистиллированной воды, высушивают над сульфатом безводного натри , соедин ют с 5 г раститель НОЙ сажи, фильтруют .и,.вшарйвают . Полученный осадок r)j хр6матб1т аф руй Ш КбШнкё; с оШр жащёй 410 г силикагел (диаметр 4,8 см, высота 47 см). Элюируют в 1500 мл хЯОрийтого метилена. Перва фракцию 500 мл отбрасывают и концентрируют досуха. Получают 16,9 г 2-(2-. -тиено 2,3-1) тиенил- 3-карбонилфенил) -пропионитрил в виде масла; г (хроматот эафи на силикагеле, растворите: :1 хлористый метилен) . Прим ер 2. 32,7 г 2-(2-тиено 3,2-1) тиенил-3-карбонилфенйл) -пропионитрила , растворенные в смеси из 50 мл 35%-н°б16 раствора гидроокиси кали и 200 мл этанола, кип т т в течен 1е б ч, причём за протеканием реakiiirtH след т с помощью дозировани ввделеннрго . После охлаждей11 Ъмфсь выпаривакзт при пониженном jd;aS.;ieHHH (20 рт.ст) при 40°С и остато1к; обработанный 300 мл дистиллироШйной ЙОДЫ, экстрагируют три раза 450 мл в целом эфира. Водный раствор перемешивают с 3 г растительной сажи, фильтруют, подкисл ют до рН-2 добавлением водного 12 н.раствора сол ной кислоть и экстрагируют 4 раза в 280 Мл в целому эфира. Соединенные эфирййе экстракты ,промывают 3 раза в 150 мл в целЬм дистиллиройанной воды, высЩиШаютйад безводным сульфатом натри и выпаривают. Остаток (23 г) растйОр етс в So мл кип щей уксусной кислоты и раствор, в который добавлено 2 г р астительной сажи, фильтруют , затем перемешивают 17 часов при температуре, близкой к . По -виашйёс кристаллы отдел ют фильтрацией , Пррмыйают 8 Мл холодной уксусной КИСЛОТЫ И выс4т Ийают при пониженrtOM Давлении (20 мм рт.ст.) при темnejpaType , близкой к 2 0°С в присутствий Гйдроокисти кали в таблетках. Та Ким образом получают 9 г 2-(2-тиеноf3 ,2-Ь тиенИл-3-Карбонилфенил)-пропионовой кислоты, плав 1г1ейс при . 2-(2-Тиено 3,2-Ь тиенил-3-карбонилфенйл )-пропионитрил может приготовл тьс следующим образом. Раствор из 28 г тиeнo{3,2-b fйoфeнa и 56,5 (3-хлорформилфенил)-пропйОнитрйла в 500 мл хлористого метилена добавл ют по капл м в течение 1 ч к суспензии иТ 8375 г хлорис-. того алйМйнй в 500 мл хлорида метилена . Смесь перемешивают в течение 17 тёййёратуреок оло 20С, за-. тем помещают на 1 кг толченого льда. Лорметиленовый раствор, отделенный екантацией, промывают два раза в 600 мл в целом дистиллированной воы; два раза в 600 мл в целом водного 1О%-ного раствора углекислого нат- . рий, два раза в 600 мл в целом дистиллированной $оДы, высушивают над безводным сульфатом натри и выпаривают . 0|статок обрабатывают 600 мл эфира, перемешивгиот с 5 г растительной сажи и фильтруют. Фильтрат выпа soot jjgJjbHpft and filtered. The filtrate is added dropwise with stirring in 200 ml of 2N hydrochloric acid, maintaining the temperature at 24-25 ° C. Pere. mixing is continued for 1 hour. The precipitated precipitate is separated by filtration, washed three times with 750 ml of distilled water and dried under reduced pressure (20 mm Hg) at. After grinding, drying the solution is completed under reduced pressure (1 mm Hg) at 25 s for 24 hours. 27.5 g of crude target product is obtained, melting At, which is then dissolved in 107 ml of methanol / dope. 2 g of fine carbon black and filtered. The residue after filtration is washed with trTyde water in 32 Ml of methanol. The combined organic solutions are neutralized with $ 3.5 ksh 3.42 n. Metholol sodium methoxide solution, 0.5 g of vegetable black are added, filtered and evaporated. According to the “residue, to which was added 2.2 g of the product prepared by the same method, Porekrystad MzUyZt from 321 ml of methyl ethyl ketone. After 16, when the crystals are seeded, the crystals are separated by filtration, once the BO ml mlmethiLyl ketone is taken once, then three times in 150 ml of Bi whole diethyl ether, dried under reduced pressure {1 mm Hg) at 60 ° C for-sufoK / then kept in a controlled atmosphere at 58% humidity up to postdnsego weight, in this way 8.5 g of sodium salt of 2- (2-theno 2,3-1) tyenyl-3-1sarbnil 1 enyl) -pr rt ion OB oy are obtained. ACIDS, MELTING P1rnG 285s, ...-: ......... .-- -V ..; - -: 2- (2-Tyen6 2,3-b, thienyl-3-carbonylfenyl) -propionit15yl is prepared as follows. To a suspension of 50 g of anhydrous chloride, 424 ml of MethylIlene chloride are added; a mixture of 23i, Cg of thieno273-b) Hyophene and 29.6 g of 2- (3-chloroformylphenyl) -proylpionitrile is added dropwise. after 16 h, the mixture was boiled for 40 minutes by the fellows, 600 ml of distilled water and 50 ml of 12N hydrochloric acid were added after cooling. The organic phase is decanted and the aqueous ektetra gep tdt twice with 200 ml of methylene chloride. The combined chloromethylene solutions are washed three times in 1500 ml of distilled water, then mixed ...:. ,, l -..., -....-. , „- -. , .. ..-..- ,, f with 50 ml of 5N sodium hydroxide solution for 2 hours at 25 ° C. The organic phase is decoupled, pressed four times in 2000 ml of distilled water as a whole, dried over anhydrous sodium sulphate, combined with 5 g of NOY carbon black plant, filtered, and mixed. The resulting precipitate is r) j xp6matb1t afruy Šbbs; With a crust of 410 g of silica gel (diameter 4.8 cm, height 47 cm). Elute in 1500 ml of methylated methylene. The first 500 ml fraction is discarded and concentrated to dryness. 16.9 g of 2- (2-. -Thieno 2,3-1) thienyl-3-carbonylphenyl) propionitrile are obtained in the form of an oil; g (chromatography Eafi on silica gel, dissolve:: 1 methylene chloride). Approx. 2. 32.7 g of 2- (2-thieno 3,2-1) thienyl-3-carbonylphenyl) propionitrile dissolved in a mixture of 50 ml of 35% 35% potassium hydroxide solution and 200 ml of ethanol, kip t in the course of 1b h, and the flow of the revitalization is monitored with the help of the dosage administered. After cooling, 11 evaporation evaporated with reduced jd; aS.; IeHHH (20 Hg) at 40 ° C and the residue; treated with 300 ml of distilled iodine, extracted three times with 450 ml of whole ether. The aqueous solution is stirred with 3 g of vegetable black, filtered, acidified to pH-2 by adding aqueous 12N hydrochloric acid, and extracted 4 times with 280 ml of the whole ester. The combined ether extracts are washed 3 times in 150 ml with distilled water for the whole, dried over anhydrous sodium sulfate and evaporated. The residue (23 g) is sprinkled in So ml of boiling acetic acid and the solution, to which 2 g of organic carbon is added, is filtered, then stirred for 17 hours at a temperature close to. By-crystals are separated by filtration, 8 ml of cold acetic acid are added and increased at a lower pressure (20 mm Hg) at the sameTypeType close to 20 ° C in the presence of potassium hydroxide in tablets. In this way, 9 g of 2- (2-thieno-f3, 2-b thienyl-3-carbonylphenyl) -propionic acid are obtained, melting 1g / c. At. 2- (2-Thieno 3,2-b thienyl-3-carbonylphenyl) propionitrile can be prepared as follows. A solution of 28 g of thieno {3,2-b fiophene and 56.5 (3-chloroformylphenyl) propionol in 500 ml of methylene chloride is added dropwise over 1 h to a suspension of IT 8375 g of chlorine. In addition, aliMine in 500 ml of methylene chloride. The mixture is stirred for 17 Teuherourok olo 20C, for -. those placed on 1 kg of crushed ice. The lormethylene solution, separated by evaporation, was washed twice with 600 ml of distilled water; twice in 600 ml of a whole aqueous 1O% solution of carbonate nat. Two times, 600 ml of distilled d-dime twice, dried over anhydrous sodium sulfate and evaporated. 0 | stalk is treated with 600 ml of ether, mixed with 5 g of vegetable black and filtered. Filtrate vypa