SU693226A1

SU693226A1 - Electron-paramagnetic analyzer of composition

Info

Publication number: SU693226A1
Application number: SU762370281A
Authority: SU
Inventors: Эвальд Карлович Мейстер; Иосиф Мордкович Десятник
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6900
Priority date: 1976-06-08
Filing date: 1976-06-08
Publication date: 1979-10-25

Description

(54) ЭЛЕКТРОННО-ПАРАМАГНИТНЫЙ АНАЛИЗАТОР(54) ELECTRON-PARAMAGNETIC ANALYZER

СОСТАВАCOMPOSITION

1one

Изобретение относитс к приборам, предназначенным дл автоматического непрерывного анализа состава веществ, а именно к устройствам дл определени концентрации парамагнитных частиц (КПЧ) в веществах методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).The invention relates to devices intended for automatic continuous analysis of the composition of substances, namely, devices for determining the concentration of paramagnetic particles (CSP) in substances by electron paramagnetic resonance (EPR).

Известны устройства дл определени КПЧ в веществах методом ЭПР 1 и 2, содержащие высокочастотный (ВЧ) модул тор пол ризующего магнитного пол в анализируемом образце, сверхвысокочастотный (СВЧ) тракт, усилительно-преобразовательноеустройство , синхронный высокочастотный , детектор, причем, во втором из этих устройств 2 дл исключени вли ни нестабильности нулевой линии синхронного высокочастотного (ВЧ) детектора введены низкочастотный (НЧ) модул тор и сложна электромеханическа система периодического действи с программным управлением. Эта система имеет низкую надежность и не позвол ет производить непрерывное измерение концентрации.Devices are known for determining EPR in substances using the EPR method 1 and 2, containing a high-frequency (RF) modulator polarizing magnetic field in the sample to be analyzed, a microwave (microwave) path, an amplifier-converter device, a synchronous high-frequency detector, and in the second of these devices 2 to eliminate the instability effect of the zero line of the synchronous high-frequency (HF) detector, a low-frequency (LF) modulator and a complex electromechanical batch system with program control are introduced . This system has low reliability and does not allow continuous measurement of concentration.

Наиболее близким техническим рещением вл етс электронно-парамагнитныйThe closest technical solution is electron-paramagnetic

анализатор состава 3, содержащий ВЧ- модул тор пол ризующего магнитного пол в анализируемом образце, СВЧ - тракт, усилительно-преобразовательное ВЧ - устройство , устройство обратной св зи, соединенное с выходом ВЧ - модул тора, модулирующее устройство, например, НЧ - модул тор фазы колебаний ВЧ - модул тора , с модул ционным входом, подключенным к НЧ - источнику опорного напр жени .composition analyzer 3 containing a high frequency modulator of a polarizing magnetic field in the sample to be analyzed, a microwave path, an amplifier high frequency converter, a feedback device connected to the output of a high frequency modulator, a modulating device, for example, a low frequency modulator the oscillation phases of the high-frequency modulator, with a modulation input connected to the low-frequency source of the reference voltage.

Однако данный анализатор состава не обладает достаточной стабильностью результатов из.мерений и надежностью.However, this composition analyzer does not have sufficient stability of measurement results and reliability.

Целью изобретени вл етс увеличение стабильности результатов измерений.The aim of the invention is to increase the stability of the measurement results.

Поставленна цель достигаетс тем, что в электронно-парамагнитный анализатор состава введены НЧ усилитель и двухфазный асинхронный двигатель, причем вход НЧ - усилител соединен с выходом усилительно-преобразовательного ВЧ - устройства , одна обмотка двухфазного двигател подключена к выходу НЧ - усилител , друга обмотка - к НЧ - источнику опорного напр жени , а ось двигател св зана с устройством обратной св зи. На чертеже представлена блок-схема электронно-парамагнитного анализатора состава. Электронно-парамагнитный анализатор состава содержит пол ризующий магнит 1, ВЧ -модул тор 2 пол ризующего магнитного нол в анализируемом образце 3, СВЧтракт 4, усилительно-преобразовательное ВЧ - устройство 5, НЧ - усилитель 6, двухфазный асинхронный двигатель 7, устройство 8 обратной св зи, модулирующее устройство 9 с модул ционным входом, подключенным к источнику 10 опорного напр жени . Модулирующее устройство 9 представл е собой НЧ - модул тор фазы колебаний ВЧ - модул тора. СВЧ - тракт 4 анализатора выполнен по проходной схеме радиоспектрометра пр мого усилени и содержит СВЧ - генератор 11, рабочий СВЧ - резонатор 12, СВЧ - детектор 13, а дл создани компенсирующего сигнала электронным методом имеет, кроме того, отражательный СВЧ -модул тор 14, подключенный к СВЧ - резонатору 12. СВЧ - резонатор 12, в котором расположен образец 3, помещен в пол ризующее поле магнита 1. К выходу СВЧ - детектора 13 подаепючено усилительно-преобразовательное ВЧ - устройство 5, содержащее ВЧ--усилитель 15, нагруженный на синхронный ВЧ-детектор 16. На выходе ВЧ-детектора 16 включен НЧ- усилитель.6. Одна обмотка двигател 7 подсоединена к выходу НЧ - усилител 6, друга - к НЧ - источнику 10 опорного напр жени . Ось двигател 7 соединена с управл ющей осью устройства 17 с регулируемым коэффициентом передачи (например с осью потенциометра), вход щего в состав устройства 8 обратной св зи. Вход устройства 17 подключен к ВЧ - модул тору 2, а выход - к модул ционному входу СВЧ - модул тора 14. Анализатор работает следующим образом . Генератор 11 возбуждает в резонаторе 12 электромагнитное СВЧ - поле, в пучность магнитной составл ющей которого помещен анализируемый образец 3. При значении напр женности пол ризующего пол магнита 1, соответствующем линии спектра ЭПР, в образце 3 возникает поглощение СБЧ - энергии. Это приводит к уменьщению добротности резонатора 12 и изменению мощности, поступающей на детектор 13. Напр женность пол ризующего магнитного пол в объеме образца 3 модулируетс с помощью ВЧ - модул тора 2 по синусоидальному закону с амплитудой, много меньщей щирины линии спектра ЭПР - поглощени . Причем, благодар модулирующему устройству 9, колебани ВЧ - модул тора 2 оказываютс , в свою очередь, промодулированными по фазе НЧ - колебани ми, которые создает НЧ источник 10 опорного напр жени . При этом, на выходе СВЧ - детектора 13 выдел етс сигнал, пропорциональный первой производной линии ЭПР - поглощени образца 3 (сигнал ЭПР) и имеющий вид ВЧ - колебаний с НЧ - модул цией по фазе. Часть СВЧ - энергии из резонатора 12 поступает в отражательный СВЧ - модул тор 14. Отраженна от модул тора 14 электромагнитна волна оказываетс промодулированной по амплитуде сигналом, поступающим с ВЧ - модул тора 2 через устройство 17 с регулируемым коэффициентом передачи. В результате, на выходе детектора 13 выдел етс компенсирующий сигнал , имеющий такую же структуру, что и сигнал ЭПР. Разность этих сигналов усиливаетс ВЧ - усилителем 15 и детектируетс ВЧ - детектором 16. Полученный на выходе детектора 16 НЧ - сигнал поступает через усилитель 6 на одну из обмоток двухфазного двигател 7. На другую обмотку двигател 7 поступает опорное напр жение с НЧ - иcтoчниJsa 10. Ось двигател 7 вращаетс и измй ет коэффициент передачи устройства 37 до тех пор, пока компенсирующий сигнал не станет равным по величине сигналу;ЭПР от образца 3, а разностный сигнал на выходе СВЧ - детектора 13 не уменьшитс до . В результате, угол поворота оси двигател 7, пропорциональный сигналу ЭПР от анализируемого образца 3, соответствует количеству парамагнитных частиц в этом образце. Использование изобретени позволит полностью исключить из анализатора все цепи, которые передают информацию с помощью сигнала посто нного тока и которыевсегда имеют в той или иной степени дрейф нулевой линии. Вследствие этого, а также благодар использованию двухфазного асинхронного двигател (в результате чего автоматическа след ща система регулировани величины компенсирующего сигнала станет астатической), окажетс возможным устранить все основные причины по влени статических ощибок след щей системы . Это существенно увеличит стабильность результатов измерений, особенно при использовании анализатора состава дл автоматизации технологических процессов, поскольку в больщинстве промыщленных процессов, протекающих в жидких средах, скорости изменени концентраций настолько малы, что динамическими ощибками след щей системы можно пренебречь по сравнению со статическими. Помимо этого, отсутствие электромеханического переключател , имеющего относительно малое врем наработки на отказ, повысит надежность анализатора.The goal is achieved by introducing a low-frequency amplifier and a two-phase asynchronous motor into the electron-paramagnetic composition analyzer, the low-frequency amplifier input is connected to the output of the amplifier-converter RF device, one winding of the two-phase engine is connected to the output of the low-frequency amplifier, and another winding The low-frequency source is a reference voltage, and the motor axis is connected to a feedback device. The drawing shows the block diagram of the electron-paramagnetic composition analyzer. Electron-paramagnetic composition analyzer contains a polarizing magnet 1, RF module 2 polarizing magnetic zero in the analyzed sample 3, UHF 4, amplifying converter RF device 5, LF amplifier 6, two-phase asynchronous motor 7, device 8 reverse sv Zi, the modulating device 9 with a modulation input connected to the source 10 of the reference voltage. The modulating device 9 is a low-frequency modulator of the oscillation phase of the high-frequency modulator. The microwave path 4 of the analyzer is made using the direct amplification radio-spectrometer pass-through circuit and contains a microwave generator 11, a working microwave resonator 12, a microwave detector 13, and to create a compensating signal electronically, it also has a reflective microwave modulator 14, connected to the microwave - resonator 12. The microwave - resonator 12, in which sample 3 is located, is placed in the polarizing field of the magnet 1. To the output of the microwave detector 13, an amplifier-converter RF device 5 containing RF-amplifier 15 loaded on synchronous high-frequency detection op 16. At the output of the high-frequency detector 16, the low-frequency amplifier is switched on.6. One motor winding 7 is connected to the output of the LF - amplifier 6, the other - to the LF - source 10 of the reference voltage. The motor axis 7 is connected to the control axis of the device 17 with an adjustable transmission coefficient (for example, the axis of the potentiometer), which is part of the feedback device 8. The input of the device 17 is connected to the RF modulator 2, and the output to the modulation input of the microwave modulator 14. The analyzer operates as follows. The generator 11 excites in the resonator 12 an electromagnetic microwave field, in the antinode of the magnetic component of which the analyzed sample 3 is placed. At the intensity of the polarizing field of magnet 1 corresponding to the line of the EPR spectrum, in the sample 3 there occurs absorption of SBCh energy. This leads to a decrease in the quality factor of the resonator 12 and a change in the power supplied to the detector 13. The polarizing magnetic field in the sample volume 3 is modulated using a RF modulator 2 sinusoidally with an amplitude much smaller than the width of the EPR absorption spectrum. Moreover, due to the modulating device 9, the oscillations of the high frequency modulator 2 are in turn modulated by the phase of the low frequency oscillations created by the low frequency source 10 of the reference voltage. At the same time, at the output of the microwave detector 13, a signal is allocated that is proportional to the first derivative of the EPR line — absorption of sample 3 (EPR signal) and has the form of RF oscillations with LF — phase modulation. Part of the microwave energy from the resonator 12 enters the reflective microwave modulator 14. The electromagnetic wave reflected from the modulator 14 turns out to be an amplitude-modulated signal coming from the RF modulator 2 through the device 17 with an adjustable transmission coefficient. As a result, a compensating signal is extracted at the output of the detector 13, having the same structure as the EPR signal. The difference of these signals is amplified by the high frequency amplifier 15 and detected by the high frequency detector 16. The low frequency signal received at the output of the detector 16 is transmitted through the amplifier 6 to one of the two-phase motor windings 7. The other winding of the motor 7 receives the reference voltage from the low source 10 10. The axis of the motor 7 rotates and modifies the transmission coefficient of the device 37 until the compensating signal becomes equal in magnitude to the signal, the EPR from sample 3, and the difference signal at the output of the microwave detector 13 decreases to. As a result, the angle of rotation of the axis of the engine 7, proportional to the EPR signal from the analyzed sample 3, corresponds to the number of paramagnetic particles in this sample. The use of the invention will make it possible to completely exclude from the analyzer all circuits that transmit information using a DC signal and which always have a zero line drift in varying degrees. As a result, as well as through the use of a two-phase asynchronous motor (with the result that the automatic tracking system for adjusting the magnitude of the compensating signal becomes astatic), it will be possible to eliminate all the main causes of the static errors of the tracking system. This will significantly increase the stability of measurement results, especially when using a composition analyzer to automate technological processes, because in most industrial processes occurring in liquid media, the rates of change in concentrations are so small that the dynamic errors of the tracking system can be neglected compared to the static ones. In addition, the absence of an electromechanical switch having a relatively short time between failures will increase the reliability of the analyzer.

Claims

1. USSR author's certificate number 432377, cl. G 01 N 27/78, 1968

2. Patent number 3348136, cl. G 01 N 27/78, 1967

3. USSR author's certificate number 219861, cl. G 01 N 27/78, 1974