SU690054A1

SU690054A1 - Method of preparing glue

Info

Publication number: SU690054A1
Application number: SU772512300A
Authority: SU
Inventors: Арвид Янович Калниньш; Арвид Янович Кулькевиц; Янис Арвидович Пугулис; Дзидра Яновна Свикле; Янис Густавич Зандерсонс; Петр Павлович Поляков; Евгений Георгиевич Полуйко; Владимир Иванович Лисов; Бруно Алфредович Андерсон; Петерис Андриевич Пурвгалис; Соломон Эльевич Ляндрес; Лев Борисович Вологодский
Original assignee: Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии Древесины Ан Латвийской Сср; Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности
Priority date: 1977-07-12
Filing date: 1977-07-12
Publication date: 1979-10-15

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЛЕЯ(54) METHOD FOR GETTING ADHESIVE

Изобретение относитс к способу получени кле дл проклейки бумаги и может быть использовано в произвоостве укреплённого кле непосредственно из жнвииы. Известны способы получени растительных клеев на основе модифицированной канифоли: гидрированной канифоли, диспропорционированной, полимериаованно обработанной различными диенофильными реагентами (малеиновой, фумаровой и другими кислотами или их ангидридами и т.д.) ij . Наиболее близким по технической сущности К насто щему изобретению &л етс способ получени кле путем обработки живицы при 80-100 С диенофильным реагентом, например малеиновы ангидридом, послед5гющей пейтрализацией (омылением) 25-40%-ным водным раствором гидроокиси натри и последуютцей отгонки асвпипара при 103-105 С. После разбавлени реакционной массы водой получают пастообразный .. Однако известный способ имеет р д недостатков: при указанной температуре отгонки скипидара полученную реакционную массу подвергают дополнительной обработ ке (рарбавлеиию водой или упарке); - конечный продукт получаетс в виде пасты (менее удобной формы товарного продукта при последующем его использовании); -дл установки и транспортировки пастообразного кле требуетс возв ратна металлическа тара, использование которой св зано с мытьем и перевозками порожних бочек; -применение кле -пасты включает операции, требующие затрат ручного (разот-рев бочек паром и гор чей водой, растворение пасты в воде)., Целью изобретени вл етс упроше-ние технологии процесс а и получение порошкообразного кпеа.The invention relates to a method for producing paper sizing glue and can be used in the production of hardened glue directly from steel. Methods are known for producing plant rosin based adhesives: hydrogenated rosin, disproportionated, polymerized with various dienophilic reagents (maleic, fumaric and other acids or their anhydrides, etc.) ij. The closest to the technical essence of the present invention is the ampoule of obtaining glue by treating the resin with 80-100 ° C with a dienophilic reagent, for example, maleic anhydride, followed by peutralization (saponification) with a 25-40% aqueous solution of sodium hydroxide and the subsequent distillation of asvipipar at 103-105 ° C. After diluting the reaction mass with water, a paste is obtained. However, the known method has a number of disadvantages: at the specified temperature, the turpentine is distilled off and the resulting mass is subjected to additional treatment from ke (water or uparke); - the final product is obtained in the form of a paste (a less convenient form of a marketable product with its subsequent use); - for installing and transporting paste-like glue, returning metal packaging is required, the use of which is associated with washing and transporting empty barrels; -the use of gluing-paste includes operations that require manual expenses (grinding barrels with steam and hot water, dissolving a paste in water). The aim of the invention is to simplify the process a technology and to obtain a powdered kepa.

Псхзтавленна цель достигаетс тем что после поспёабватёдьной обработки при нагревании очищенной живицы ак&нофипьным реагентом и тиароокисьго Натри , после отгонки скипидара от реак ционной Массы или одновременно с от гонкой осуществл ют дополнительнукз суш ку полученной реакционной массы в токе газообразного теплоносител , лоцдержива исходную температуру теппойосите ,л в пределах 170-25О С, а температу ру отход щего теплоносител в пределах 107-1 0 С при соотношении noTOta ков теплоносител и реакционной массы от 10 Г1 до 30 : 1. Указанные ;соотноц1ени потоков обео йетибйют рптимальные гидродинамичеокие и транспортные услови при использований различныхтипов сушилок. Повышение температуры теплоносител на выходе из Сушильной камеры выше 120 С приводит к снижений проклеивающей способности и его растворимооти в воде, а понижение ее ниже 1О7 С- К 11ШьШётю содержани сКёйЙ&йра в йрОдукте, чем понижа тсй качество Т1ро дукта. Предельна величина температуры теплоносител на входе в (гутаил Ный аппарат 250 С регламентируетс оплавлением продукта в процессе его сутшсй даже при температуре отход щего теплоносител в указанных рабрчйх пре делах (107-120 С). Спосрб можно осуществить в супшлках типа кип щего или фонтанирую- щего сло , распылительных, циклонных, вихревых и др. -,, В качестве газообразного теппон(сйтёл в данном способе примен ют перегретый пар, углекислый газ, воздух, В качестве диено ильного реагента в способе используют малёиновую, фума ровую кислоты или их ангидрийы. Способ по изобретению иллюстрируетс нижеследующими примерами. П р им ер 1. В реактор с паровой рубащкой и рамной мешалкой загруь жают 60кг очищенной живицы. Состав живицы еле дующий, %: Скипидар32 С Й6лйй ле Кио-Г лоты64 Нейтральные вещества4 Живицу при перемешивании нагрева ют до температуры 90 С и добавл ют ,2,6 кг малеинового ангидрида. Обработанную малеийовым ангидридом живицуPskhztavlenna aim is achieved in that after pospoabvatodnoy treatment by heating purified turpentine ak & nofipnym reagent and tiarookisgo Sodium, after distillation of turpentine from rea translational Weights or simultaneously on race performed dopolnitelnukz sushi ku obtained reaction mass under a gaseous heating medium, lotsderzhiva initial temperature teppoyosite, l in the range of 170–25 ° С, and the temperature of the waste heat carrier is in the range of 107–1 ° С with a ratio of notota heat carrier to the reaction mass from 10 G1 to 30: 1. Specified; ootnots1eni flows obeo yetibyyut rptimalnye gidrodinamicheokie and transportation conditions using razlichnyhtipov dryers. An increase in the temperature of the heat carrier at the outlet of the Drying Chamber above 120 ° C leads to a decrease in sizing capacity and its dissolvability in water, and a decrease in it below 10O C-C to 11 CW content in an OUrcine than a lower TI product quality. The limiting value of the temperature of the coolant at the entrance to the (Gutai Nyi apparatus 250 C is regulated by the reflow of the product during its operation even at the temperature of the outgoing heat carrier in the specified limits (107-120 C). Sposb can be done in superslchkah such as boiling or flowing layer, spray, cyclone, vortex, etc. - ,, As the gaseous teppon (in this method, superheated steam, carbon dioxide, air are used), maleic acid, fumaric acid and their anhydrias. The method according to the invention is illustrated by the following examples: Example 1: 60 kg of purified sap is loaded into a reactor with a steam scrubber and a frame mixer; Turpentine 32 C Y6Ly le Kio-Gloty64 Neutral substances 4 Resin While stirring, heat to 90 ° C and add 2.6 kg of maleic anhydride. Resin treated with maleic anhydride

aaaK№st « B.-ii..aaaK№st “B.-ii ..

690054 ейтрализуют 40 %-ным водным раствоом гидроокиси натри в количестве 16,2 г. Затем с целью отгонки скипидара в арботер реактора подают насыщенный од ной нар давлением 3--4 кгс/см. Паовую смесь воды и скип1 дара конденсиуют и ра здел ют в флорентине, После. отгонки скипидара в реакторе получают реакшонную массу в количестве 69,0 кг со следующим составом, %; Сухие вещества69,0 Вода30,5 - - . Скипидар0,5 Реакиио1гаую массу в количестве 2О кг/ч с температурой 95 С подают непрерывно насосом-йозатором на пент.робежный диспергатОр распылителыной сушилки с объемом сушильной камеры 1,2 м, Прг ггомощи центробежнотч) диспёргатйра реакционную массу раопьт ют в поток гор чего воздуха, . Порошкообразный продукт отдел ют От отработанного теплоносител в циклоне и рукавном фильтре, В табл. 1 представлены данные по вли нию условий осуществлени дан- нс го способа Hia качество продукта в случае использовани его как газообраэкого теплоносител - воздуха, П р им е р 2. В реактор с паровой рубашкой и рамной мешалксй загружают 60 кг очищенной жнвицы. Состав жйвиць следующий, %: Скипидар32 Смол ные кислоты64 Нейтральные вещества4 Живицу при перемешивании нагревают до температуры 90 С и добавл ют 2,6 Кг малеиновбтхэ ангидрида. Обработанную мйлеиновым а.нгидридом живицу нейтрализуют 40 водным раствором гидроокиси натри в кол чес -ве 16,2 кг. Получают 78,8 кг реакционней массы следующего состава,%: Сухие веществач 59,6 Скипидар24.4 Вода16,0 1РеакциоННую массу в количестве 30 кг/ч с температурой 95 С подают непрерывно насосом-дозатором в ценрральный диспергатор распылительной сушилки с объемом сушильной камеры 1,2 м . При помощи центробежного отспергатора реакционную массу распы г л ют в поток перегретого па)а, где690054 it is neutralized with a 40% aqueous solution of sodium hydroxide in the amount of 16.2 g. Then, in order to distill the turpentine, a saturated arterial pressure of 3-4 kgf / cm is fed into the arbother of the reactor. The water and skip1 mixture are condensed and separated in Florentine, After. distilling off turpentine in a reactor to obtain a reaction mass in the amount of 69.0 kg with the following composition,%; Dry matter 69.0 Water30.5 - -. Turpentine 0.5 Reakioi mass in the amount of 2 kg / h with a temperature of 95 ° C is supplied continuously by a pump-compressor for a pent. Grating dispersed dispenser with a drying chamber of 1.2 m, Prg ggomoshch centrifugal dispergatir, the reaction mass is displaced into a stream of hot air , The powdered product is separated from the spent heat carrier in a cyclone and a bag filter. Table 1 presents the data on the influence of the conditions for the implementation of this method of Hia, the quality of the product in the case of using it as a gas-cooled heat carrier — air, for example. 2. A reactor with a steam jacket and a frame stirrer is charged with 60 kg of purified gooseberry. The composition is as follows,%: Turpentine32 Resin acids64 Neutral substances4 The sap is heated to 90 C with stirring and 2.6 Kg of maleic anhydride is added. Resin treated with myleic acid anhydride is neutralized with a 40% aqueous solution of sodium hydroxide and 16.2 kg. Get 78.8 kg of the reaction mass of the following composition,%: Dry substances 59.6 Turpentine24.4 Water 16.0 1 Reagent mass in an amount of 30 kg / h with a temperature of 95 C is fed continuously by the dosing pump to the centrifugal dispersant of the spray dryer with the volume of the drying chamber 1 , 2 m. Using a centrifugal disperser, the reaction mass was sprayed into a stream of superheated steam), where

.происходит испарение скипидара и воды из реакционной массы. Порошкообразный продукт отдел ют от отработанного те№поносител в циклоне. Дл полного выделени сухого продукта иэ теплоносит&л его промывают гор чей водой (85 С) в мокром центробежном скруббере. Прс- мытый теплоноситель в кожухотрубчатом теплообменнике и в флорентине раздел ют на два потока - скипидар и во- ду. Промывные воды иэ скруббера , соцержашие целевой продукт, подвергают псйторной сушке.. There is evaporation of turpentine and water from the reaction mass. The powdered product is separated from the spent temperament in a cyclone. To completely isolate the dry product, the heat transfer fluid & l is washed with hot water (85 ° C) in a wet centrifugal scrubber. The heat transfer medium in the shell-and-tube heat exchanger and in florentine is divided into two streams - turpentine and water. Wash water and scrubber, sotsderzhashie target product, subjected to ptytorno drying.

Была проведена сери опытов, в которых мен лись гидродинамические и температурные параметры процесса. Да&ные опытов приведены в табл. 2.A series of experiments was carried out in which the hydrodynamic and temperature parameters of the process changed. Yes & ny experiments are given in Table. 2

Из опытов 1 и. 2, приведенных в табл. 2, следует, что температура воздуха на входе в ;ушильную камеру не должна превышать 250 G.From experiments 1 and. 2, are given in table. 2, it follows that the air temperature at the inlet to the fastening chamber should not exceed 250 G.

Дальнейшее увеличение температуры на входе в сушилку приводит к налипанию продукта на стенки камеры и его подгоранию.A further increase in the temperature at the entrance to the dryer leads to sticking of the product on the walls of the chamber and its burning.

П р и м е р 3. Способ приготовлени реакционной массы н ее состав, кик в примере 1. Реакционную массу в количестве 1О кг/ч с температурой 95 С подают непрерывно шестеренчатым насосом-доэатором на пневматическую форсунку сушнльвого аппарата с кшшпшм слоем инертней насадки. Диаметр сушильного аппарата 170 мм, инертна насадка фторсшпастова крошка фрвк- цин 3-5 мм. Реакционную массу распь л ют в KHirameM слое фторопластовой крошки. Обезвоживание в испарение скипидара происходит за счет тепла HHepiw ного теплоносител - углекислого газа, который вл етс 0 сжижаюшим агентом. Порошкообразный продукт и еагапидар выдел ют, какв примере 2. Была проведена сери опытов, в которых мен лись гидродинамические и темлературPRI me R 3. A method for preparing the reaction mass and its composition, kick in example 1. The reaction mass in an amount of 1O kg / h with a temperature of 95 ° C is fed continuously by a gear pump doeator to a pneumatic nozzle of a drying apparatus with a crushing layer of inert packing. The diameter of the drying apparatus is 170 mm, the nozzle of a fluorine spatter crust of a frvkzin 3-5 mm is inert. The reaction mixture was disintegrated in a KHirameM layer of fluoroplastic chips. Dehydration to evaporation of turpentine is due to the heat of the heat carrier HHepiw — carbon dioxide, which is a liquefying agent. The powdered product and the agapidar were isolated as in example 2. A series of experiments were carried out in which the hydrodynamic and temperature changes

ные параметры процесса. Данные опььтов приведены в табл. 3.process parameters. These data are given in table. 3

Из опытов, приведенных в табл, 1-3. следует, что температура на выходе из сушильной камеры должна находитьс в пределах 107-120 С, а на входе от 170 до 250°С. Такой температурный режим обеспечивает удовлетворительное качество готового продукта. При более низкой температуре происходит необратимый рост размеров частиц сло , вследствие снижени интенсивности измельчени пленки roTOBOJTO пр одукта, и ув&личение содержани в продукте сжипида- ра; при более высокой - ухудшаетс качество продукта, в частности, снижаетс его проклеивающа способность за счет частичного его оплавлени .From the experiments are given in table. 1-3. it follows that the temperature at the outlet of the drying chamber should be in the range of 107-120 ° C, and at the inlet from 170 to 250 ° C. Such temperature conditions provide a satisfactory quality of the finished product. At a lower temperature, an irreversible increase in the particle size of the layer occurs, due to a decrease in the intensity of grinding of the roTOBOJTO film, and a decrease in the content of the szhipidar product; at a higher quality, the quality of the product deteriorates, in particular, its sizing capacity decreases due to its partial melting.

Полученные образцы порошкообразного кле подвергались определению физико-химических показателей и химического состава. Химический состав сухих веществ порошкообразного и пастообразного кле идентичен. Исключение составл ют окисленные смол ные кислоты , которых в порошкообразном клее % вместо 7 % в иасте кле .The obtained samples of powdered glue were subjected to the determination of physicochemical parameters and chemical composition. The chemical composition of dry matter of powdered and pasty glue is identical. The exception is the oxidized resin acids, which are% in the powder glue instead of 7% in the glue life.

В табл. 4 представле:ны данные по качеств; - клеёв, полученных по предлагаемому и известному способам.Применение йредлагаемого способа в сравнении с йавастным позвол ет упростить технологический цэопесс за счет уменьшени его стадийности - исключаетс стади кондиционировани продукта (разбавление водой до ааданноЙ концентрации по сухим Веществам).In tab. 4 presents: we have quality data; - adhesives obtained by the proposed and known methods. The application of the proposed method in comparison with the dangerous one allows to simplify the technological process by reducing its staging - eliminates the stage of conditioning the product (diluting with water to a desired concentration in dry Substances).

Улучшение качества готового продукта достигаетс получением его в виде сухого сыцучего порошка, более удобного в перевозке в испопьабЬании, по сравнению с . Примшевие порошкообразного кле свод тс к з агруэке кле в реактор с водой в его растворению. Обе операции мс ут быть выполнены бее использовани ручного труда.Improving the quality of the finished product is achieved by obtaining it in the form of a dry, raw powder, more convenient to transport in use, as compared to. Primushee powdered glue is reduced to s agruque glue into the reactor with water in its dissolution. Both ms operations can be performed using manual labor.

«"

а аwell a

к « ю лto “you l

ЬB

кto

0000

юYu

соwith

юYu

гЧMS

dd

cici

о и do and d

COCMCOCM

ю смyou see

гЧMS

1one

(N(N

ОABOUT

о rО )about rО)

1one

уat

, М p. CM « F690054M p. CM "F690054

1515

ФF

ормупа изобретени inventions

Способ получени кле путем роcneapBaipenbHoft обработки при назревании очшненной живицы диенофильным реагентом и гидроокисью Натри и посп дующей ОТГОНКИ скипидара от реакци онной массы, о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с цепьрэ упрощени технологии процесса и получени порошкообразного кле , после отгонки скипидара или одновременно с отгонксй скипидара осушествл ют допЬЛнительную сушку полученной реакцисданой массы в .токе газо-. ,образного теплоносител , поддержива The method of obtaining glue by rocneapBaipenbHoft treatment when maturing the resinous resin with the dienophilic reagent and sodium hydroxide and the subsequent distilling of turpentine from the reaction mass, so that, with a chain of process simplification of the process and the production of powdery glue, after distillation of turpentine or simultaneously with the distillation of turpentine, additional drying of the obtained reaction mixture in a gas-current is carried out. , the shaped heat carrier, supporting

16sixteen

исходную температтоу теплоносител в пределах 170-250 С, а температуру отход тцег теплоносител в пределах 107-120 С при соотношении потсжов теплоносител и реакшонной массы от 10: 1ао ЗО 1.the initial temperature of the coolant is in the range of 170-250 ° C, and the temperature of the waste heat source is in the range of 107-120 ° C with the ratio of heat transfer medium and reactive mass of 10: 1AO of SO 1.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизеSources of information taken into account in the examination

1.Седоь-А. В., Цветков Б. Н. Проклеивающие вещества на канифольной основе в производстве бумаги и картона, (Обзор), М„ 1974, с. 8-34.1. Sedo-A. V., Tsvetkov B.N. Rosin-based sizing agents in the production of paper and cardboard, (Review), M 1974, p. 8-34.

2,Авторсжое свидетельство СССР №; 181644, кл. С 09 Т 3/26, 1965 (прототип).; ;.2, Authors Certificate of the USSR №; 181644, cl. C 09 T 3/26, 1965 (prototype) .; ;.