SU682529A1

SU682529A1 - Process for the preparation of polyolefins

Info

Publication number: SU682529A1
Application number: SU782668739A
Authority: SU
Inventors: Олег Николаевич Цветков; Румия Ивановна Топорищева; Шавкят Касимович Богданов; Виктор Маркович Школьников; Надежда Алексеевна Жерноклеева; Галина Егоровна Колесова; Анатолий Елисеевич Худяков; Виктор Алексеевич Пыхтин; Галина Владимировна Соловьева
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6711
Priority date: 1978-10-02
Filing date: 1978-10-02
Publication date: 1979-08-30

Description

1one

Изобретение относитс к химии полимеров , а именно к получению полиолефинов, которые могут быть использованы в качестве базовых компонентов смазочных масел.The invention relates to the chemistry of polymers, namely the production of polyolefins, which can be used as base components of lubricating oils.

Известен способ получени полиолефинов полимеризацией альфа-олефинов в присутствии катализатора 1.A known method for producing polyolefins by polymerizing alpha-olefins in the presence of catalyst 1.

Однако получаемые сополимеры не обладают комплексом свойств, необходимых дл смазочных масел.However, the resulting copolymers do not have the complex properties required for lubricating oils.

Наиболее близким к предлагаемому вл етс известный способ получени полиолефинов полимеризацией Cs-Си - альфаолефинов в массе с применением в качестве катализатора хлористого алюмини 2.The closest to the proposed is a known method for producing polyolefins by polymerization of Cs-Cu-alpha olefins in bulk using aluminum chloride as a catalyst.

Однако полученный полимер не обладает достаточно высокими в зкостно-температурными показател ми.However, the polymer obtained does not possess high enough viscosity and temperature indicators.

Целью изобретени вл етс улучшение в зкостно-температурных свойств конечного продукта.The aim of the invention is to improve the viscosity and temperature properties of the final product.

Эта цель достигаетс тем, что 0,5- 0,7 масс. % от мономерной смеси хлористого алюмини ввод т в предварительно нагретую до 70-80°С мономерную смесь и последовательно повышают температуру до 140-170°С, выдерживают 5-15 мин, охлаждают до 120-140°С, ввод т дополнительно 0,3-0,8 масс. % хлористого алюмини и выдерживают полученную смесь в течение 3-5 ч.This goal is achieved by the fact that 0.5-0.7 mass. % of the monomer mixture of aluminum chloride is introduced into the monomer mixture preheated to 70-80 ° C and the temperature is subsequently raised to 140-170 ° C, held for 5-15 minutes, cooled to 120-140 ° C, and an additional 0.3 is added. -0.8 wt. % aluminum chloride and incubated the mixture for 3-5 hours

Суш;ество способа заключаетс в изменении технологии процесса полимеризации , а именно: катализатор - хлористый алюминий подают част ми, причем после подачи первой порции катализатора реакционную массу нагревают до температуры 140-170°С, затем охлаждают доDrying of the method consists in changing the process of the polymerization process, namely: the catalyst - aluminum chloride is supplied in parts, and after the first portion of the catalyst is supplied, the reaction mass is heated to a temperature of 140-170 ° C, then cooled to

120-140°С, при этой температуре ввод т вторую порцию катализатора и выдерживают в течение 3-5 ч.120-140 ° C. At this temperature, a second portion of the catalyst is introduced and held for 3-5 hours.

После полимеризации смесь охлаждают до 20-30°С, катализаторный комплексAfter polymerization, the mixture is cooled to 20-30 ° C, the catalyst complex

отстаивают и отдел ют, полимеризат нейтрализуют смесью Са(ОН)2 с водой, фильтруют , отгон ют фракцию до 350°С. Остаток подвергают гидрогенизации и получают полиолефин, обладаюш,ий требуемыми в зкостно-температурными свойствами.defend and separate, the polymerized is neutralized with a mixture of Ca (OH) 2 with water, filtered, the fraction is distilled to 350 ° C. The residue is subjected to hydrogenation and get a polyolefin, possessing the required viscosity and temperature properties.

Пример 1. В нагретую до 70°С смесь олефинов Сю-Си добавл ют хлористый алюминий в количестве 0,5 масс. %, температуру повышают до 170°С, выдерживают при этой температуре 5 мин, затем охлаждают до 120°С, ввод т хлористый алюминий в количестве 1,0 масс. % и выдерживают при температуре 120°С в течение 3 ч. Смесь охлаждают до 30°С, катализаторный комплекс отстаивают и отдел ют, полимеризат нейтрализуют смесью Са (ОН)2 с водой, фильтруют, отгон ют фракцию до 350°С. Остаток подвергают гидрогенизации и получают полиолефин со следующими свойствами:Example 1. To a mixture of olefins Csu-Ci heated to 70 ° C, aluminum chloride is added in an amount of 0.5 wt. %, the temperature is raised to 170 ° C, kept at this temperature for 5 minutes, then cooled to 120 ° C, and 1.0 mass chloride of aluminum is added. % and kept at 120 ° C for 3 hours. The mixture is cooled to 30 ° C, the catalyst complex is settled and separated, the polymerizate is neutralized with a mixture of Ca (OH) 2 and water, filtered, the fraction is distilled off to 350 ° C. The residue is subjected to hydrogenation and get a polyolefin with the following properties:

В зкость кинематическа приKinematic viscosity at

100°С8 сСт100 ° C8 cSt

В зкость динамическа приViscosity is dynamic at

40°150 П40 ° 150 P

Температура застывани -56°С Полиолефин, полученный по известному способу 2, имеет следующие свойства: В зкость кинематическа Pour point is -56 ° C. The polyolefin obtained by the known method 2 has the following properties: Kinematic viscosity

при 100°С8 сСтat 100 ° C8 cSt

В зкость динамическа Viscosity is dynamic

при 40°С250 Пat 40 ° С250 П

Температура застывани -47°С Пример 2. Полимеризацию олефинов Сб-Ci6 осуществл ют по способу, описанному в примере 1. В смесь олефинов, нагретую до 80°С, добавл ют хлористый алюминий в количестве 0,7 масс. %, нагревают до 140°С, выдерживают при этой температуре 15 мин охлаждают до 130°С, добавл ют 0,3 масс. % хлористого алюмини , и при температуре 130° выдерживают в течение 5 ч. Полимеризат подвергают обработке аналогично примеру 1 и получают полиолефин со следующими свойствами: В зкость кинематическа Pour point is -47 ° C. Example 2. The polymerization of olefins of Cb-Ci6 is carried out according to the method described in Example 1. To a mixture of olefins heated to 80 ° C, add aluminum chloride in an amount of 0.7 wt. %, heated to 140 ° C, kept at this temperature, cooled to 130 ° C for 15 minutes, 0.3 mass. % aluminum chloride, and at a temperature of 130 °, incubated for 5 hours. The polymer is treated as in Example 1 and a polyolefin is obtained with the following properties: Kinematic viscosity

при сСтwhen cSt

Температура застывани -50°С Полиолефин, полученный по известному способу 2, имеет следующие свойства: В зкость кинематическа Pour point is -50 ° C. The polyolefin obtained by the known method 2 has the following properties: Kinematic viscosity

при 100°С10 сСтat 100 ° C10 cSt

В зкость динамическа Viscosity is dynamic

при 40°С340 Пat 40 ° С340 П

Температура застывани -45°С Пример 3. Полимеризацию олефинов Cg-Си осуществл ют по способу, описанному в примере 1. В смесь олефинов, нагретую до 75°С, добавл ют хлористый алюминий в количестве 0,6 масс. -%, нагревают до 160°С, выдерживают при этой температуре 10 мин, охлаждают до 140°С, ввод т 0,8 масс. % хлористого алюмини и при температуре 140°С выдерживают в течение 4 ч. Полимеризат подвергают обработке аналогично примеру 1 и получают полиолефин со следующими свойствами: В зкость кинематическа Pour point is -45 ° C. Example 3. Polymerization of Cg-Cu olefins is carried out according to the method described in Example 1. Aluminum chloride in an amount of 0.6 mass. Is added to the mixture of olefins heated to 75 ° C. -%, heated to 160 ° C, kept at this temperature for 10 minutes, cooled to 140 ° C, 0.8 wt. % aluminum chloride and incubated at 140 ° C for 4 hours. The polymer is treated as in Example 1 and a polyolefin is obtained with the following properties: Kinematic viscosity

при 100°С8,5 сСтat 100 ° C8,5 cSt

В зкость динамическа Viscosity is dynamic

при 40°С170 Пat 40 ° С170 П

Температура застывани -54°С Полиолефин, полученный по известному способу , имеет следующие свойства: В зкость кинематическа Pour point is -54 ° C The polyolefin obtained by a known method has the following properties: Kinematic viscosity

при 100°С8,5 сСтat 100 ° C8,5 cSt

В зкость динамическа Viscosity is dynamic

при 40°С280 Пat 40 ° С280 П

Температура застывани -45°С Из примеров следует, что полиолефины, полученные согласно изобретению, обладают улучщенными в зкостно-температурными свойствами. При использовании полиолефинов , полученных в соответствии с изобретением, в качестве базовых компонентов моторных масел «северных сортов достигаетс экономи топлива около 5% на 1 км пробега машины.Pour point is -45 ° C. From the examples it follows that the polyolefins obtained according to the invention have improved viscosity and temperature properties. When using polyolefins obtained in accordance with the invention, as the basic components of motor oils of northern varieties, fuel savings of about 5% per kilometer of the vehicle are achieved.

Пароднохоз йственный эффект от применени полиолефинов в качестве базовых компонентов моторных масел составл ет 500 тыс. руб.The paralleling effect of the use of polyolefins as basic components of motor oils is 500 thousand rubles.

Claims

1. The patent of Germany No. 2005207, cl. C 08 F 210/08, publ. 1976.

2. US patent number 3812036, class. 252-59 publ. 1974.