SU682508A1

SU682508A1 - Process for preparation of amino alcohols

Info

Publication number: SU682508A1
Application number: SU762393358A
Authority: SU
Inventors: Елизавета Петровна Вылегжанина; Давид Залманович Завельский; Николай Семенович Андреев; Юрий Алексеевич Петров; Геннадий Федорович Терещенко; Валентин Дмитриевич Лунев; Ольга Аркадьевна Кякк; Юрий Николаевич Жариков; Михаил Иванович Каширский; Михаил Иванович Смагин; Борис Емельянович Надбайлюк; Игорь Антонинович Матюшин; Валентин Михайлович Комаров
Original assignee: Предприятие П/Я В-8469
Priority date: 1976-08-02
Filing date: 1976-08-02
Publication date: 1979-08-30

Description

аминов и проведение процесса в присутствии в качестве катализатора воды в количестве 2-5 вес. % от исходного аммиака или амина при мольном отношении исходных компонентов, равном соответственноamines and carrying out the process in the presence of water as a catalyst in the amount of 2-5 wt. % of the original ammonia or amine with a molar ratio of the initial components, respectively

1: 3-20.1: 3-20.

Технологи способа состоит в следующем .The technology of the method is as follows.

Два дозирующих насоса непрерывно подают под давлением 120 ати окись этилена II жидкий аммиак, содержащий 5% воды, в мольном отношении 1 : 12 в смеситель, откуда смесь направл ют в подогреватель (рекуператор), а затем в трубчатый реактор , врем пребывани в котором 10- 15 мин при температуре 120-125° С и давлении 120 ати. Реакционную смесь охлаждают в рекуператоре и направл ют на разделение .The two metering pumps continuously feed at a pressure of 120 psi ethylene oxide II liquid ammonia containing 5% water in a molar ratio of 1: 12 to the mixer, from where the mixture is sent to a preheater (recuperator) and then to a tubular reactor, the residence time in which - 15 minutes at a temperature of 120-125 ° C and a pressure of 120 MPa. The reaction mixture is cooled in a recuperator and sent for separation.

Выход МОНО-, ДИ-, триэтаноламинов около 99%.The output of MONO-, DI-, triethanolamine about 99%.

Узел разделени содержит колонну отгонки и рецикла аммиака на синтез, работающую под давлением 20 ати, и колонну обезвоживани этаноламинов под атмосферным давлением. Выделенную воду возвращают на синтез.The separation unit contains a distillation column and ammonia recycle for synthesis, operating under a pressure of 20 MPa, and an ethanolamine dehydration column under atmospheric pressure. The selected water is returned to the synthesis.

Смесь этаноламинов, содержащую 65,22 и 13% МОНО-, ди- и триэтаноламина соответственно , направл ют в систему ректификационных колонн с сетчатой регул рной насадкой, работающих в вакууме при 5- 20 мм рт. ст.A mixture of ethanolamines, containing 65.22 and 13% of MONO-, di- and triethanolamine, respectively, is sent to a system of distillation columns with a regular mesh packing, operating in vacuum at 5-20 mm Hg. Art.

Сопротивление каждой из колонн 1,5-The resistance of each of the columns 1,5-

2мм рт. ст. на 1 м насадки.2mmHg Art. on 1 m nozzles.

Высота насадки, эквивалентна теоретической тарелке, 200-250 мм, врем пребывани продуктов в колонне 10-15 мин. Колонны снабжены пленочными испарител ми с рециркул цией жидкости.The height of the nozzle, equivalent to a theoretical plate, 200-250 mm, the residence time of products in the column is 10-15 minutes. The columns are provided with film evaporators with liquid recirculation.

В первой разделительной колонне при 80° С/20 мм рт. ст. получают бесцветный моноэтаноламин с концентрацией 98-99%. Из кубового остатка первой колонны после отделени промежуточной фракции мопо-, диэтаноламин в третьей колонне при 145° С/10 мм рт. ст. выдел ют бесцветный диэтаноламин с концентрацией 98-99%.In the first separation column at 80 ° C / 20 mm Hg. Art. get colorless monoethanolamine with a concentration of 98-99%. From the bottom of the first column after separation of the intermediate fraction of mopo-, diethanolamine in the third column at 145 ° C / 10 mm Hg. Art. Colorless diethanolamine with a concentration of 98-99% is isolated.

Бесцветный триэтаноламин получают двух сортов:Colorless triethanolamine receive two varieties:

85%-ный триэтаноламин получают путем пропускани кубового юстатка после отгонки диэтаполамина через пленочный испаритель с температурой кипени 177- 200° С/10 ш рт. ст., а 98-99%-ный триэтаноламин получают из кубового остатка после отгонки диэтаиоламина путем выделени из него промежуточной фракции ди-, триэтаноламин с последующей, дистилл цией чистого триэтаноламина в пленочном испарителе при 200° С/10 мм рт. ст.An 85% triethanolamine is obtained by passing the bottom of the distillate after distilling off the diethaprolamine through a film evaporator with a boiling point of 177-200 ° C / 10 WHg. Art. 98-99% triethanolamine is obtained from the bottom residue after distilling off diethyolamine by isolating from it an intermediate fraction of di-, triethanolamine, followed by distillation of pure triethanolamine in a film evaporator at 200 ° C / 10 mm Hg. Art.

Сумма потерь при выделении мопо-, дии триэтаноламина в виде осмоленного кубовопо продукта не превышает 5% от загрузки .The amount of losses in the allocation of mopo-, dii triethanolamine in the form of tarred cubic product does not exceed 5% of the load.

Промежуточные фракции моно-, диэтаноламин и ДИ-, триэтаноламин рециркулируют в соответствующие колонны.Intermediate fractions of mono-, diethanolamine and DI-, triethanolamine are recycled to the appropriate columns.

Одним из условий обеспечени получеПИЯ бесцветных аминоспиртов вл етс изготовление аппаратуры узла синтеза и разделени из нержавеющей стали.One of the conditions for the production of colorless amino alcohols is the manufacture of equipment for the synthesis and separation unit in stainless steel.

Выход целевого продукта на узле синтеза не ниже 98% и после разделени 95- 96%, счита на окись алкилена.The yield of the target product at the synthesis site is not lower than 98% and, after separation, 95-96%, calculated as alkylene oxide.

Пример 1. 44 г окиси этилена и 204 г аммиака, содержащего 10,2 г воды, направл ют в реактор с условным объемом около 100 мл, в котором образуетс 62,4 г (99%) этаноламинюв, из них 40,7 г (65%) моно-, 13,6 (22%) ди- и 8,1 г (13%) триэтаноламина .Example 1. 44 g of ethylene oxide and 204 g of ammonia containing 10.2 g of water are sent to a reactor with a conditional volume of about 100 ml, in which 62.4 g (99%) of ethanolamine is formed, of which 40.7 g ( 65%) mono-, 13.6 (22%) di- and 8.1 g (13%) of triethanolamine.

После разделени получают этаноламипы 98-99%-ной чистоты с выходом 97% от загрузки: 38,7 г моно-, 12,9 г ди- и 7.7 г триэтаноламина (в сумме 59,3 г) и 3,1 г осмоленного кубового продукта (3% от загрузки ).After separation, ethanolamines of 98-99% purity are obtained with a yield of 97% of loading: 38.7 g of mono-, 12.9 g of di- and 7.7 g of triethanolamine (totaling 59.3 g) and 3.1 g of tarred vat product (3% of the load).

Пример 2. 44 г окиси этилена, 265 гExample 2. 44 g of ethylene oxide, 265 g

метилэтилам,ина и 13,.26 г воды направл ютmethylethyl, ina and 13.26 g of water are directed

в реактор с условным объемом 130-150 мл.into a reactor with a conditional volume of 130-150 ml.

Выход мет1илэтилэтаноламина 103 г (100%).The output of methylethylethanolamine 103 g (100%).

После разделени получают 98% метилэтаноламииа (95% от загрузки) с концентрацией 99% и температурой кипени 149° С/After separation, 98% of methyl ethanolamia is obtained (95% of the charge) with a concentration of 99% and a boiling point of 149 ° C.

/760 мм рт. ст./ 760 mm Hg. Art.

Пример 3. 58,1 г окиси пропилена, 76,5 г аммпака и 3,8 г воды направл ют в реактор с условным объемом около 50 мл. Выход изопропаноламинов 69 г (99%), из них 27,7 г моно-, 27,7 г ди- 1И 13,6 г триизопропаиоламина .Example 3. 58.1 g of propylene oxide, 76.5 g of ampak and 3.8 g of water are sent to a reactor with a nominal volume of about 50 ml. The yield of isopropanolamines 69 g (99%), of which 27.7 g mono-, 27.7 g di- 1I and 13.6 g tri-isopropaiolamine.

После разделеии получают 65,5 г, или 27,1 г моно-, 27,0 г ди- и 11,4 г триизопропаноламина с концентрацией соответственно 98,5, 99 и 98%.After the separation, 65.5 g, or 27.1 g of mono-, 27.0 g of di- and 11.4 g of triisopropanolamine are obtained with a concentration of 98.5, 99 and 98%, respectively.

Выход на выделенные продукты составл ет 95%.The yield on the isolated products is 95%.

Claims

1. A method of producing amino alcohols using alkylene oxide with 2-3 carbon atoms and an excess of ammonia at elevated temperature and pressure, characterized in that, in order to improve the quality of the target product and simplify the process, the corresponding alkylene oxide is reacted with liquid ammonia or primary or secondary mixed amine with 1–3 carbon atoms and the process is carried out in the presence of 2–5 wt. % of the original ammonia or amine with a molar ratio of the starting components equal to 1: 3-20, respectively.

2. A method according to claim 1, characterized in that the process is carried out at a temperature of 100-200 ° C and a pressure of 50-150 atm. 5 The source of information taken into account during the examination: 682508 6. US patent .Vo 3151166, cl. 260-584, published 1964 (prototype).