SU681355A1 - Способ количественного определени формальдегида - Google Patents
Способ количественного определени формальдегидаInfo
- Publication number
- SU681355A1 SU681355A1 SU752303131A SU2303131A SU681355A1 SU 681355 A1 SU681355 A1 SU 681355A1 SU 752303131 A SU752303131 A SU 752303131A SU 2303131 A SU2303131 A SU 2303131A SU 681355 A1 SU681355 A1 SU 681355A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- formaldehyde
- solution
- acid
- reaction
- determination
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 17
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 60
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 12
- HNYOPLTXPVRDBG-UHFFFAOYSA-N barbituric acid Chemical compound O=C1CC(=O)NC(=O)N1 HNYOPLTXPVRDBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- UEUIKXVPXLWUDU-UHFFFAOYSA-N 4-diazoniobenzenesulfonate Chemical compound [O-]S(=O)(=O)C1=CC=C([N+]#N)C=C1 UEUIKXVPXLWUDU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N Acrolein Chemical compound C=CC=O HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 3
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 3
- HVBSAKJJOYLTQU-UHFFFAOYSA-N 4-aminobenzenesulfonic acid Chemical compound NC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 HVBSAKJJOYLTQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- GHYOCDFICYLMRF-UTIIJYGPSA-N (2S,3R)-N-[(2S)-3-(cyclopenten-1-yl)-1-[(2R)-2-methyloxiran-2-yl]-1-oxopropan-2-yl]-3-hydroxy-3-(4-methoxyphenyl)-2-[[(2S)-2-[(2-morpholin-4-ylacetyl)amino]propanoyl]amino]propanamide Chemical compound C1(=CCCC1)C[C@@H](C(=O)[C@@]1(OC1)C)NC([C@H]([C@@H](C1=CC=C(C=C1)OC)O)NC([C@H](C)NC(CN1CCOCC1)=O)=O)=O GHYOCDFICYLMRF-UTIIJYGPSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 229940125797 compound 12 Drugs 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- AICOOMRHRUFYCM-ZRRPKQBOSA-N oxazine, 1 Chemical compound C([C@@H]1[C@H](C(C[C@]2(C)[C@@H]([C@H](C)N(C)C)[C@H](O)C[C@]21C)=O)CC1=CC2)C[C@H]1[C@@]1(C)[C@H]2N=C(C(C)C)OC1 AICOOMRHRUFYCM-ZRRPKQBOSA-N 0.000 description 1
- JOVOSQBPPZZESK-UHFFFAOYSA-N phenylhydrazine hydrochloride Chemical compound Cl.NNC1=CC=CC=C1 JOVOSQBPPZZESK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940038531 phenylhydrazine hydrochloride Drugs 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 description 1
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 1
- 229950000244 sulfanilic acid Drugs 0.000 description 1
- 125000000472 sulfonyl group Chemical group *S(*)(=O)=O 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА
I
Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени формальдегидов .
Известен способ определени альдегидов путем обработки их диазотированной сульфанилоЕОЙ кислотой в присутствии щелочи с последующим колориметрированием полученного окрашенного соединени 1 .
Недостатком способа вл етс невозможность использовани диазотированной сульфаниловой кислоты в щелочной среде дл определени малых количеств формальдегида, так как в этом случае окрашенное соединение обладает низким светопоглощением.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ количественного определени формальдегида, заключающийс в обработке анализируемой пробы раствором гидрохлорида фенилгидразина и изопрокилового спирта и раствора феррапиаиида кали , едкого натри и снектрофотомстрированием попученнпго окра .luetniuin соединени 12.
Недостатком способа вл етс невысока
чувствительность и низка избирательность способа , так как определению формальдегида мещают другие альдегиды, аналогично реагирующие
с диазотированным фекилгидразином, а также фенолы и амины, образующие в щелочной среде красители с сол ми дназони .
Дл повышени чувствительности и избирательности способа определени используют химический реактив, содержащий в качестве диазотированного соединени диазотированной сульфаниловую кислоту и дополнительно барбитуровой кислотой, вз тых в мольном соотношении 1-10- 3-10- : 2-10- - 6-10г соответственно , и обработку ведут в присутствии 0,130 ,75М серной кислоты.
Дл определени формальдегида используют его способность ускор ть при комнатной температуре реакцию между барбитуровой и лиазотированной сульфаниловой кислотами, протекающую в 0,13-0,75 М серной кислоты.
При проведении вьиисуказанной реакции w присутствии анализируемой Г1ол 11ают ок .ращенное соединение жгитою квота (X 415 нм) Реакцию можно- представить следующим образом . so,. П™ (N.N Y XJ 503HQ VXjO 0 $ОзН Установлено, что формальдегид вл етс активным катализатором в этой реакции. Каталитический харшстер его действи на реакцию следует , в частности, из того факта, что мол рный коэффициент погашени красител , пересчитанный на: содержание формальдегида в растворе, составл ет около ЫО. Ни барбитурова кисло та, ни диазосульфокислота в среде 1н. серной кислоты окрашенных продуктов с формальдегидом не образуют. Скорость реакщш образовани красител пропорциональна концентрации формальдегида в интервале 0,002-0,050 мкг/мл. При проведении реакции в растворе, содержа щем 0,2-0,5% диазосульфокислоты, определению формальдегида не мешает 20-кратный избыток акролеина, уксуоюго и пропионового альдегидов . Не оказьшают вли ни на анализ кетоны, окислы азота и зпглерода, фенол, бензол и друТие углеводороды. Пример. Дл определени формальдегида в атмосфере, содержшцей выхлопные газы двигателей вн}ггреннего сгорани , отбор пробы газа осуществл ют в пр.едварительно вакуумиро ванную бутьшь емкостью 0,5 л. После отбора пробы в сосуд ндливают 10 мл р,3%-ного раств ра сульфашшовой кислоты в 0,4 М серной кислоте . Раствор встр хивают около 10 мин, после чего отбирают в пробирку 6 мл раствора. После довательно к раствору добавл ют 0,5 мл 0,3%ного раствора нитрата натри и 0,5 мл 0,3%-ного раствора барбитуровой кислоты. Через 10 мин после добавлени барбитуровой кислоты к раствору приливают 3 мл концентрирован ной серной кислоты, охлаждают и фотометриру ют. В тех же услови х, что и определение, стро т градуировочньш график. В шесть пробирок наливают раствор, содержащий 0,3% сульфаниловой кислоты в 0,4 М серной кислоте и 0; 0,03; (Ю,6; 0,1; 0,15; 0,20; 0,30 мкг формальдегида В каждую из пробирок наливают 0,5 мл 0,3%ного раствора нитрита натри и 0,5 мл 0,3%-но го раствора барбитуровой кислоты. Через 0 мин во все пробирки наливают по 3 мл конентрированной серной кислоты, пробирки охаждают и фотометрируют растворы. Скорость образовани окрашенного продука определ етс в первую очередь концентраци- . й формальдегида и кислотностью среды. Реультаты , приведенные в табл. 1, характгризут каталитическую активность формальдегида зависимости от содержани серной кислоты. Состав реакционного раствора: Барбитурова кислота410-М Диазотированна сульфанилова кислота10- М Формальдегид0,03 мкг/мл Соотношение барбитурова кислота : Диазотированна сульфанилова кислота 2:5. Врем реакции 10 мин, температура 22С, тг -413 нм, 1 1 см. При содержании серной кислоты 2-3 М реакци не идет. Поэтому дл прекращени процесса к реакционному раствору добавл ют такое количество серной кислоты, чтобы создать кислотность около 3 М. В табл. 2 привод тс условные значени коэффициентов мол рного погашени ( ё,,Д ), рассчитанные по величинам оптических плотностей (ДЛУ ) и содержанию формальдегида в растворе. Следует отметить, что АА определ етс не только содержанием кислоты в растворе, но и выбранным промежутком времени. Так, с увеличением или уменьшением времени реакции ЛА соотвественно увеличиваетс или уменьшаетс . Предлагаемый способ более чем на пор док npeaocxowfr по чувствительности известный. Кроме того, присутствие дес тикратных по сравнению с формальдегидом количеств уксусного,, пропионовогхэ, масл ного, кротонового, изовалирианового альдегидов, а также акролеина и бензальдепща не сказываетс на результатах определени формальдегида. Так как реакци протекает в кислых средах, в этих услови х определению не мешают фенолы, многие амины, дающие азокрасители в щелочных или слабокислых средах. В табл. 2 даны результаты определени формальдегида в растворах, содержащих формальдегид и уксусный альдегид, предлагаемым способом и известным. Услови определени даны в табл. 1, содержащие H2SO4 0,4 М. Мол рный коэффициент погашени дл известного способа определени 2,110. Из таблицы видно, что скорость ролкции () растет с уменьшением кислотности, однако при этом увелишваетс и отическа плотность раствора сравнени (ДЛусл)- Р концентрации H2SO4 менее 0,13 М, значение оптической плотности раствора сравнени неприемлнмо велико 1,0. При концентрации H2SO4 более 2 М скорость реакции мала и исчезает вы- сока чувствительность. Поэтому рекомендуемые пределы кислотности 0,13-0,75 М серной кислоты.
В табл. 3 привод тс значени величин Aj и , соответствутоших различным концент0 ,03 0,10 0,10
0,05 0,18 0,18
0,1 0,38 0,39
0,2 0,56 0,59
0,3 0,86 0,91
0,5
0,2
раци м реагирующих веществ. Температура , содержание серной кислоты 0,5 М, СФ-16, X -413, t 1 см, формальдегида 0,03 мкт/мл.
Предлагаемый способ дает надежные результаты определени при концентрации формальдегида 0,002 мкг/мл.
Чувствительность предлагаемого способа 0,001 мкг/мл, средн ошибка не более 20%.
Таблица 1
Таблица 2
Claims (1)
1.Коренман И. М. Методы определени органических соединений. М., Хими , 1970, с. 55.
2,Коренман И. М. Методы определени органических соединений. М., Хими , 1970. с. 58.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU752303131A SU681355A1 (ru) | 1975-12-24 | 1975-12-24 | Способ количественного определени формальдегида |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU752303131A SU681355A1 (ru) | 1975-12-24 | 1975-12-24 | Способ количественного определени формальдегида |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU681355A1 true SU681355A1 (ru) | 1979-08-25 |
Family
ID=20641885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU752303131A SU681355A1 (ru) | 1975-12-24 | 1975-12-24 | Способ количественного определени формальдегида |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU681355A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4771005A (en) * | 1983-06-27 | 1988-09-13 | Erez Forensic Technology Ltd. | Reagents, test kits and methods for the detection of cannabinoids |
-
1975
- 1975-12-24 SU SU752303131A patent/SU681355A1/ru active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4771005A (en) * | 1983-06-27 | 1988-09-13 | Erez Forensic Technology Ltd. | Reagents, test kits and methods for the detection of cannabinoids |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Montgomery et al. | The rapid colorimetric determination of organic acids and their salts in sewage-sludge liquor | |
| SU681355A1 (ru) | Способ количественного определени формальдегида | |
| US4273556A (en) | Determination of urea | |
| Maltby et al. | The estimation of aldehydes, ketones and acetals by means of the hydroxylamine hydrochloride method | |
| Murray Jr et al. | Acid Value of Cellulose Fatty Acid Esters and Rapid Analisis of Certain Cellulose Acetates | |
| RU2011968C1 (ru) | Способ количественного определения анилина и его мононитропроизводных | |
| Howell et al. | Indirect Spectrophotometric Determination of Ammonia. | |
| US3667918A (en) | Method and apparatus for analysis of no and no2 | |
| Jones et al. | Colorimetric determination of propionaldehyde | |
| RU2175441C1 (ru) | Способ определения метилового спирта в воде | |
| SU1665288A1 (ru) | Способ определени фурфурилового спирта в воздухе | |
| SU99100A1 (ru) | Способ определени концентрации парообразного стирола в воздухе | |
| Ashley | Zirconyl-alizarin chelate in spectrophotometric determination of trace amounts of fluorine | |
| SU619855A1 (ru) | Способ определени содержани сивушного масла в алкогольных напитках | |
| SU1280503A1 (ru) | Способ определени формальдегида в воздухе | |
| SU1478113A1 (ru) | Способ определени хрома (у1) | |
| SU1478116A1 (ru) | Способ фотометрического определени диоксида азота в воздухе | |
| SU1396016A1 (ru) | Способ количественного определени фосфорсодержащих комплексонов в котловой воде | |
| SU1201739A1 (ru) | Способ определени мочевиноформальдегидных смол | |
| RU2017137C1 (ru) | Способ фотометрического определения кобальта в окислительных ваннах производства уксусного ангидрида и уксусной кислоты | |
| SU1529102A1 (ru) | Способ определени хлорида кальци в воздухе | |
| SU1286969A1 (ru) | Способ определени метанола в воздухе | |
| SU395751A1 (ru) | Способ колориметрического определения аниона азотистой кислоты | |
| SU699401A1 (ru) | Способ количественного определени акролеина | |
| US3732077A (en) | Method and composition for determining bun |