SU681033A1

SU681033A1 - Process for the preparation of absorbent for extracting hydrocarbons and naphthalene

Info

Publication number: SU681033A1
Application number: SU772459643A
Authority: SU
Inventors: Альбина Михайловна Ермишина; Тамара Леонидовна Яцюк; Виталий Иванович Литвиненко; Бронислав Францевич Войтковский; Екатерина Алексеевна Войтковская; Станислав Иванович Михно; Наум Леонидович Старобинский; Раиса Рафаиловна Боярская
Original assignee: Украинский научно-исследовательский углехимический институт
Priority date: 1977-03-09
Filing date: 1977-03-09
Publication date: 1979-08-25

Description

Недостаток этого способа состоит в низком выходе получаемого поглотител . Цель изофетени - увеличение выхода целевого продукта и улучшение его поглотитель ной способности. Поставленна цель достигаетс предлагаемым способом получени поглотител дл извлечени бензольных углеводородов и нафта лина путем алкйлировани ароматических углеводородов сольвент-нафты в присутствии хлористого алк№шии или серной кислоты с последующим отделением катализатора нейтрализацией и ректификации алкилата с использованием в качестве ароматических углеводородов смеси сольвент-нафты и толуола, вз тых в весовом соотношении 1:1-2, и процесс алкйлировани щювод т при 80-90° С. Отличительн 1МИ признаками вл ютс использование в качестве ароматических углеводородов смеси сольвент-наф1Ы и толуола в весовом соотношении 1:1-2 и проведение про цесса влкилировани щ)и 80-90С. Предлагаемый способ осуществл ют следующим образом. Сол ровую сольвент-нафту и толуол смешквают в отношении 1:1-2 и при перемешивании дозируют в течение 1 ч катализатор алки лировшга , напримф серную кислоту. Вместо толуола может быть использован ксилол или кубовые остатки от щюизводства зтилбензола, содержащие в ароматическом кольце по две, три этильные группы. Продолжительность 1фоцесса алкйлировани составл ет -2 ч. Полученный при этом продукт с к:1слотностъю 1,5-2% далее подвергают нейтрализации 2%-ной щелочью и дистилл ции с получением фракций, выкипающих в следующих пределах с выходом от ресурсов, %: I до 90° С - 30-40 II до 90-180°С - 5-10 IIIдо 180-240°С - 3-5 IVдо 240-300 С - 30-40 Фракци , выкипающа до 90°С, содержит, в основном, бензол и направл етс в бензоль кое отделение иа переработку. Фракци , выкипающа до 90-180° С, содержит толуол, поэтому ее передают в исходное сырье. Фракци , выкипающа до 180-240°С, содержит ароматические углеводороды, в основном нафталин и его производаые, и также возвращаетс в исходное сырье. Фракци -, выкипающа до 240-300С, целевой продукт - поглотитель дл бензольных углеводородов и нафталина. Использование в качестве алкилирующего агента толуола в сочетании с сол ровой сольбент-нафтой в присутствии катализатора приводит к перемещению алкилъных радикалов толуола на ароматические углеводс оды, содфжанщес в сольвент-нафте. Предлагаемый способ позвол ет повысить выход целевого продукта до 30-40 вес.%, Дл обосновани выбранных интервалов технологического режима были проведены опыты , результаты которых приведены в табл. 1 и 2.The disadvantage of this method is the low yield of the resulting absorber. The goal of isophene is to increase the yield of the target product and improve its absorption capacity. The goal is achieved by the proposed method of obtaining an absorber for the extraction of benzene hydrocarbons and naphthalene by alkylation of aromatic hydrocarbons with solvent naphtha in the presence of alkali chloride or sulfuric acid, followed by separation of the catalyst by neutralizing and rectifying alkylate using a solvent naphtha and toluene mixture , taken in a weight ratio of 1: 1-2, and the process of alkylation is dried at 80-90 ° C. Distinctive 1 MI signs are used Contents as an aromatic hydrocarbon mixture of solvent naf1Y and toluene in a weight ratio of 1: 1-2 and carrying out of the process vlkilirovani y) and 80-90S. The proposed method is carried out as follows. Solvent solvent naphtha and toluene are mixed in a ratio of 1: 1-2 and, with stirring, the catalyst of alkyl alkali, for example, sulfuric acid, is metered in for 1 h. Instead of toluene, xylene or bottom residues from the production of ethyl benzene can be used, containing two or three ethyl groups in the aromatic ring. The duration of the 1% alkylation process is -2 hours. The product obtained therewith from: 1: 1.5-2% is further neutralized with 2% alkali and distilled to give fractions boiling away within the following limits, with the yield from the resources,%: I up to 90 ° С - 30-40 II up to 90-180 ° С - 5-10 III up to 180-240 ° С - 3-5 IV up to 240-300 С - 30-40 Fraction, boiling up to 90 ° С, contains mainly , benzene and is sent to the benzene separation and processing. The fraction boiling up to 90-180 ° C contains toluene, so it is transferred to the feedstock. The fraction boiling up to 180-240 ° C contains aromatic hydrocarbons, mainly naphthalene and its derivatives, and also returns to the feedstock. Fraction - boiling up to 240-300С, target product - absorber for benzene hydrocarbons and naphthalene. The use of toluene as an alkylating agent in combination with a salt solbent naphtha in the presence of a catalyst leads to the transfer of toluene alkyl radicals to aromatic carbohydrates, which are contained in solvent naphtha. The proposed method allows to increase the yield of the target product to 30-40 wt.%. In order to substantiate the selected intervals of the technological regime, experiments were carried out, the results of which are given in Table. 1 and 2.

Выход Т фракцииT output fraction

тг II - тт И1 - tv - х ) Температура процесса во всех опытах поддерживаетс 80°С. tg II - tt I1 - tv - x) The process temperature in all experiments is maintained at 80 ° C.

Таблица ГTable D

23 30 3-5 23 30 3-5

32-3332-33

2020

3 433 43

42-4542-45

1515

Выход поглотител % - (240-300° С) Опыты провод тс при оптима равном 1:1. В табл. 3 привод тс сопоставительные дан ные качества поглотител , полученного известным и предлагаемым способами. Исходную сол ровую сольвент-нафту получа ют следующим образом. При извлечении бензольных углеводородов и нафталина из коксового газа примен ют сол ровое масло. При извлечении из него по глощенных бензольных углеводородов одновр менно с ними извлекаютс пары сол ровс го масла и нафталана. Бензольные углеводороды подвергают ректификащш, а остаточным щ одуктом ври этом вл етс сол рова сольвент-нафта , характеризующа с следующими показател ми: Плотность, ,960 Бромное число8,0 Пределы кипени , С Н.К.205 30%229 К.К ,298 Состав сол ровой сольвент-нафты,%: Нафталин4О-50 Тионафтен4-7 1- и 2-метилнафталины до 10 Неидентифищфованиые соединени до 40. Пример 1. 100 г сол ровой сольвент-нафты (УД.В.-0,960 г/см, бромное число - 8,0, н.к. - ZOSC, 50%-229°С, к.к.-298 смешивают со 100 г толуола (1:1) ив смес при перемешивании добавл ют 10 г концентр рованной серной кислоты. Катализатор (серную кислоту) добавл ют порци ми в течение 1 ч, температуру процесса поддерживают в пределах выбранного интервала 80°С. Продол жительность процесса составл ет 2 ч. Полученный алкилат подвергают дистилл ции . Прн этом получают следующие продукты , выход которых приведен в табл. 3. Г а б л и ц а 3 фракци I ijjiI 80-90 с 90-180° СThe output of the absorber is% - (240-300 ° C). The experiments are carried out at an optimum of 1: 1. In tab. 3 shows the comparative data of the qualities of the absorber obtained by known and proposed methods. The initial salt solvent naphtha is prepared as follows. Salt oil is used to extract benzene hydrocarbons and naphthalene from coke oven gas. When extracting from the absorbed benzene hydrocarbons at the same time, vapors of hydrochloric oil and naphthalan are extracted. Benzene hydrocarbons are rectified, and the residual product is the salt solvent naphtha, which is characterized with the following indicators: Density, 960 Bromine number 8.0 Boiling range, NK.205 30% 229 KK, 298 Composition of salt naphtha solvent,%: Naphthalene4O-50 Thionaphthen4-7 1- and 2-methylnaphthalenes up to 10 Non-identifiable compounds up to 40. Example 1. 100 g of salt naphtha solvent (UD.V.-0.960 g / cm, bromine the number — 8.0, nc — ZOSC, 50% -229 ° C, q.K.-298 is mixed with 100 g of toluene (1: 1) and 10 g of concentrated sulfuric acid are added to the mixture with stirring. The analyzer (sulfuric acid) is added in portions over 1 h, the process temperature is maintained within the selected interval of 80 ° C. The process lasts 2 hours. The resulting alkylate is distilled. This gives the following products, the yield of which is given in Table 3. Gaffl 3 fraction I Ijji I 80-90 with 90-180 ° C

38-4038-40

Имеет место вспенивание при добавлении катализатора, что не позвол ет вести процесс алкилировани соотношении компонентов в сырье. Полученный поглотитель (240-300 С) хаактеризуетс следующими показател ми: Плотность, г/см, 20°С0,985 В зкость, ESO1,11 Поглотительна способность2,2 Температура выпадени твердой фазыПри -20°С не выпадает Выход поглотител составл ет 40% от исходного сырь . Пример 2. 100 г сол ровой сольвент нафты с уд.в. 0,%0 г/см, бромным числом 8,0, пределами кипени н.к. 205, 30%- 229, К.К.-298 смешивают с 200 г толуола и в смесь при перемешивании добавл ют 10 г концентр1фованной сектой кислоты. Катализатор (сфную кислоту) дозируют порци ми в течение I ч так, чтобы температура смеси поддерживалась 90°С, щюдолжнтельность процесса 2 ч. Полученный алкилат подвергают дистилл ции . При згом получают следующие фракции, которых составл ет,%: 80-90С42 90-180С20 180-240 С3 240-300 С40 Кубовый остаток4 Получешалй поглотитель (240-300°С) характеризуетс следующими показател ми: Поглотитель, г/см20° С-0,98 5 В зкость, ESO1,11 Поглотительна способность2,2 Выпадение кристаллов твфдой фазы при -20°СНе выпадает. Выход поглотител составл ет 40% от исходного сырь .Foaming occurs when a catalyst is added, which prevents the ratio of the components in the feedstock from being alkylated. The resulting absorber (240-300 ° C) is hacked by the following indicators: Density, g / cm, 20 ° С0.985 Viscosity, ESO1.11 Absorption capacity2.2 Solids deposition temperature At -20 ° С does not fall out The absorber output is 40% from feedstock. Example 2. 100 g of salt naphtha solvent with beats. 0% 0 g / cm, a bromine number of 8.0, boiling point n. 205, 30% - 229, KK-298 is mixed with 200 g of toluene and 10 g of concentrated acid sector is added to the mixture with stirring. The catalyst (spic acid) is metered in portions for 1 h so that the temperature of the mixture is maintained at 90 ° C and the duration of the process is 2 hours. The resulting alkylate is distilled. The following fractions are obtained by scum,%: 80-90C42 90-180C20 180-240 C3 240-300 C40 VAT residue 4 The half absorbent (240-300 ° C) is characterized by the following indicators: Absorber, g / cm20 ° C - 0.98 5 Viscosity, ESO1.11 Absorption Capacity2.2 Crystals precipitated by the solid phase at -20 ° СНе drops out. The scavenger yield is 40% of the feedstock.

1,21.2

В зкость,Viscosity

1,111.11

1,131.13