SU674389A1

SU674389A1 - Способ определени тори или нептуни ( )

Info

Publication number: SU674389A1
Application number: SU782565071A
Authority: SU
Inventors: А.С. Сапрыкин; В.И. Спицын; Н.Н. Крот; Н.М. Федосова
Original assignee: Ордена Трудового Красного Знамени Институт Физической Химии Ан Ссср
Priority date: 1978-01-06
Filing date: 1978-01-06
Publication date: 1980-03-05

Description

Изобретение относится к области' аналитической химии и может быть Использовано для определения тория или нептуния (IY) в растворе. ,

Известныспособы определения тория иЬи нептуния (IY) путем титрования комплексующим реагентом в кислой среде в присутствии органического металлоиндикатора. Титрование нептуния осуществляют трилоном Б ^υ с ксиленоловым оранжевым. В анализируемой пробе нептуний соосаждают с гидроокисью двухвалентного марганца. Осадок растворяют при нагревании в соляной кислоте с гидразином, при 15 этом происходит восстановление нептуния до четырехвалентного состояния. Полученный раствор разбавляют водой до получения слабокислого раствора (pH 1,5-2,0) и при этом значении pH - 20 осуществляют титрование. Однако при таком способе низка точность анализа [1] .

Наиболее близким к предлагаемому 25 является способ определения тория путем титрования трилоном Б в присутствии индикатора - пирокатехинового фиолетового. Титрование осуществляют при pH 2 [2]. __п

При титровании тория, а также и нептуния трилоном Б необходима слабокислая среда, так как только в таких средах образуются устойчивые комплексные соединения тория с трилоном Б. Однако в слабокислой среде’ происходит гидролиз. Гидролизованные в различной степени ионы тория или нептуния (ΙΥ) с трилоном Б образуют комплексные соединения переменного состава, что и приводит к низкой точности анализа.

Цель изобретения — определение , тория или нептуния (IΥ) с высокой точностью.

Это достигается при определении тория или нептуния путем титрования комплексующим реагентом в кислой среде при нагревании в присутствии органического металлоиндикатора.

Отличительной чертой способа является использование растворов ненасыщенных фосфорвольфраматов (K₇PW_MO_$9; К₁₀ Pj W,₇0_b1) в качестве титрующего реагента и органических соединений из группы арсеназо III в качестве индикатора. Титрование проводят в 0,3-1,0 М кислых средах при 60—90°С. Торий титруют в среде соляной, хдорной или азотной кислоты.

Нептуний (IY) титруют в среде соляной или хлорной кислоты.

Ненасытенные фосфорвольфрама.ты образуют с четырехвалентными торием и нептунием (ΙΥ) в сильно’ кислых средах'прочные комплексы в соотношении 1:1. Это дает возможность примёнятьихрастворы в качестве титрующих реагентов для тория и нептуния (ΙΥ) в кислых растворах, в которых указанные ионы не гидролизуются.

Красители из группы арсенаэо III по сравнению с ксиленоловым оранжевым и пирокатехиновым фиолетовым образуют более устойчивые комйлёксы с четырехвалентными антинидами даже в кислых средах,что позволяет использовать их в качестве индикаторов при титровании тория или нептуния (ΙΥ) ненасыщенными фосфорвольфраматами.

Для усиления резкости перехода окраски индикатора в точке эквивалентности титрование ведут при нагревании до 60—90°С.

Пример’ 1. Пробу тория 515 мг разбавляют 0,4 М азотной кислотой до 50 мл, нагревают до 80°С. Затем добавляют 3 капли 0,1%-ного -- раствора арсенаэоамино-8-кислоты и титруют 0,01 М раствором K,PW^O₅^, титр которого устанавливают по стандартному раствору тория. В точке эквивалентности наблюдают'переход окраски от зеленой до фиолетовой. Время титрования 5—15 мин. Относительная ошибка определения тория *0,6%. П р и*м ер 2. Пробу нептуния 3-15 мг восстанавливают до четырехвалентного состояния 1-1,5 мл раствора гидроксиламина (50 мг/мл) в 4 М соляной кислоте при нагревании на водяной бане в течение 30 мин. Восстановленную пробу разбавляют 0,4 М соляной кислотой до 30 мл, . добавляют 3 капли 0,1%-ного раствора арсенаэоамино-6-кислоты и титруют' - 0,01 М раствором K^PW^O^.B точке ⁵ эквивалентности наблюдают изменение окраски от зеленой до фиолетовой.

Время анализа 35—45 мин. Относительная бшибка определения нептунияti%.

Claims

Изобретение относитс к области аналитической химии и может быть дспользовано дл определени тори или нептуни (IY) в растворе. Известныспособы определени тори НИИ нептуни (IY) путем титровани комплексующим реагентом в кислой среде в присутствии органического металлоиндикатора. Титрование нептуни осуществл ют трилоном Б с ксиленоловым оранжевым. В анализируемой пробе нептуний соосаждают с гидроокисью двухвалентного марганца Осадок раствор ют при нагревании в сол ной кислоте с гидразином, при этом происходит восстановление непту ни до четырехвалентного состо ни . Полученный раствор разбавл ют водой до получени слабокислого раствора (рН 1,5-2,0) и при этом значении рН осушествл ют титрование. Однако при таком способе низка точность анализа 1 . Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ определени тори путем титровани трило юм Б в присут ствии индикатора - пирокатехинового фиолетового. Титрование осушествл ют при рН 2 2. При титровании тори , а также и нептуни трилоном Б необходима слабокисла среда, так как только в таких средах образуютс устойчивые комплексные соединени тори с трилоном Б. Однако в слабокислой среде происходит гидролиз. Гидролизовэнные в различной степени.ионы тори или нептуни (IY) с трилоном Б образуют комплексные соединени переменного состава, что и приводит к низкой . точности анализа. Цель изобретени - определение , тори или неЛтунй (IY) с высокой точностью. Это достигаетс при определении тори или нептуни путем титровани комплексующим реагентом в кислой среде при нагревании в присутствии органического металлоиндикатора. Отличительной чертой способа вл етс использование растворов ненасыщенных фосфорвольфраматов (КтРМцО,; PJ ,,) в качестве титруюшего реагента и органических соединений из группы арсеназо III в качестве индикатора. Титрование провод т в 0,3-1,0 М кислых средах при бО-ЭО с. Торий титруют в среде сол ной , хлорной или азотной кислоты. Нептуний (lY) титруют в среде сол ной или хлорной кислоты. Ненасьппенные фосфорвольфрама.ты образуют с четырехвалентными торием и нептунием (IY) в сильно кислы срёдах прочные комплексы в соотнош нии 1:1. Это дает возможность при мёйГ ть их; раствор)Ы is качестве титруюших реагентов дл тори и нептуни (IY) в Кислых растворах,, в кото рых указанные ионы не гидролизуютс Красители из группы арсеназо III по сравнению с ксиленоловым оранжев: .1м и пирокатехиновым фиолетовым образуют более устойчйвыё коШлексы с четырехвалентными антинидами даже в кислых средах,что позвол ет испол зрвать их в качестве индикаторов пр титровании тори или нептуни (IY) н енасытенными фосфорвольфраматами. Дл усилени резкости перехода окраски индикатора в точке эквивалентности титрование ведут при нагр вании до 60-90 С. Пример 1. Пробу тори 515 мг разбавл ют 0,4 М азотной кислотой до 50 мл, нагревают до . Затем добавл ют 3 капли 0,1%-ного раотвора арсенаэоамино-8-кис:лоты и титруют О, 01 М раствором K, i J;HTP которого ycтaнajвливaют по стан дартному раствору тори . В точке эквивалентности наблюдают гтерехрд окраски от зеленой до Фйолетрвой. Врем титровани 5-15 мин. Относительна ошибка определени тори 0,6%. . П р е р 2. Пробу нептуни 3-15 мг восстанавливают до четырехвалентного состо ни 1-1,5 мл растйора гидроксиламина (50 мг/мл) в 4 М сол ной кислоте при нагревании на вод ной бане в течение 30 мин. Восстановленную пробу разбавл ют 0,4 М сол ной кислотой до 30 мл, добавл ют 3 капли 0,1%-ного раствора арсенаэоамино-б-кислоты и тмтруют 0,01 М раствором КчРЩОу(.В точке эквивалентности наблюдают изменение окраски от зеленой до фиолетовой. Врем анализа 35-45 мин. Относительна бшибка определени нептуни ti%. Формула изобретени 1.Спосрб определени тори или нептуни (IY) путем титровани комплёксуюшим реагентом в кислой среде при- нагревании в присутствии органи4ecj oro металлоиндикатора, отличающийс тем, что, с целью повышени точности анализа, в качестве титрУюшегб реагента используют растворы Ненасыщенных фосфорвольфраматов (K,,; K,oP2W,,) , в качестве индикатора - органические соединени иэ группы арсеназо III, и титрование провод т в 0,3-1,0 М кислых средах при . 2.Способ по П.1, от л и ч а юш и и с тем, что торий титруют в среде сол ной, хлорной или азотной кислоты. 3.Способ поп. 1, о т л и ч. а ющ и и с тем, что нептуний (IY) титруют в среде сол ной или хлорной кислоты. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Аналитическа хими , 21, 1966, с. 76.
2.Шварценбах Г., Флашка Г. Комплекснометрическое титрование. М., 1970, с. 208. (прототип).

gb.i- fei4jS5- ra;i:4i.-:j5::

asiS&aJjSsisfeSif- :