SU6693A1

SU6693A1 - Method for purification of cresols or tar fractions containing them

Info

Publication number: SU6693A1
Application number: SU1082A
Authority: SU
Inventors: Н.Н. Гаврилов; В.Е. Раковский; Г.Л. Стадников
Original assignee: Н.Н. Гаврилов; В.Е. Раковский; Г.Л. Стадников
Priority date: 1924-12-24
Filing date: 1924-12-24
Publication date: 1928-10-31

Description

Освобождение от серы технических крезолов и крезольных фракций различных СМ01 имеет большое значение при приготовлении чистых препаратов, а также при переработке крезолов в другие продукты с помощьюкаталитических реакций, которые или в сильнейшей степени тормоз тс или совершенно останавливаютс сернистыми соединени ми . Между тем, простой фракционировкой невозможно освободить технические крезолы от содержащихс в них сернистых соединений. В то же врем до сих пор не было предложено химического способа, с помощью которого можно было бы отделить от крезолов очень близкие к ним по химическому характеру тиокрезолы.The release of sulfur from technical cresols and cresol fractions of various CM01 is of great importance in the preparation of pure preparations, as well as in the processing of cresols into other products using catalytic reactions that are either severely inhibited or completely stopped by sulfur compounds. Meanwhile, it is not possible to free technical cresols from the sulfur compounds contained in them by simple fractionation. At the same time, a chemical method has not yet been proposed by which it would be possible to separate thiocresols very similar to them from the chemical character of cresols.

Предлагаемый способ очищени крезолов основан на том известном факте, что тиокрезолы вообще более реакционноспособны , чем крезолы, а потому и реакции конденсации тиокрезолов протекают гораздо скорее, чем те же реакции у крезолов. Эта разница в скорост х реакций конденсации и служит в предлагаемом способе дл освобождени технических крезолов от содержащихс в пих тиокрезолов, при чем изThe proposed method for the purification of cresols is based on the well-known fact that thiocresols are generally more reactive than cresols, and therefore the condensation reactions of thiocresols proceed much faster than the same reactions for cresols. This difference in the rates of condensation reactions serves in the proposed method for the release of technical cresols from those contained in fir thiocresols, and from

реакций конденсации примен етс конденсаци тиофенолов с альдегидами и оксиальдегидами. Дл ускорени этих реакций. необходимо вводить в реагирующую смесь катализатор, как-то: органические сульфокислоты или их соли. Применение сульфокислот высокомолекул рных углеводородов пли сульфированных жиров и сульфированных непредельных жирных кислот особенно полезно в тех случа х, когда беретс водный раствор альдегида (формалин, картофельна патока), не смешивающийс с крезолами; сульфокислоты и сульфированные жиры эмульсируют в данном случае водный раствор альдегида в крезолах и увеличивают, таким образом , поверхность соприкосновени реагирующих веществ.condensation reactions, thiophenols are condensed with aldehydes and hydroxyaldehydes. To speed up these reactions. it is necessary to introduce a catalyst into the reaction mixture, such as: organic sulfonic acids or their salts. The use of sulfonic acids of high molecular weight hydrocarbons of pl sulfonated fats and sulfonated unsaturated fatty acids is particularly useful in cases where an aqueous solution of aldehyde (formalin, potato syrup) that is not miscible with cresols is taken; sulfonic acids and sulfonated fats in this case emulsify an aqueous solution of aldehyde in cresols and thus increase the contact surface of the reactants.

Пример I. Крезол из Донбасса е содержанием серы-2,25°/о. 200 г крезола были нагреты в автоклаве при 120° с 2 3 формалина и 2 г нафталин-стеаросульфокислоты в течение 15 часов; после этого крезолы были отогнаны в вакууме при 35 мм. Выход крезолов-170 е. Отогнанный крезол содержал 0,02°/о серы.Example I. Cresol from Donbass with a sulfur content of 2.25 ° / o. 200 g of cresol were heated in an autoclave at 120 ° C with 2 3 formalin and 2 g of naphthalene stearosulfonic acid for 15 hours; after that, the cresols were distilled off in vacuum at 35 mm. The yield of cresols is 170 e. Distilled cresol contained 0.02% sulfur.

Пример П. Тот же крезол в количестве 200 г нагрет в автоклаве доExample P. The same cresol in the amount of 200 g is heated in an autoclave until

120° в течение 15 часов с 6 г патоки (раствор глюкозы) и 2 г нафталин-стеаро-сульфоЕислоты; крезолы отогнаны в вакууме; полученный. продукт был бесцветен , не окрашивалс в течение многих мес цев и содержал Q,QP/o серы.120 ° for 15 hours with 6 g of molasses (glucose solution) and 2 g of naphthalene-stearo-sulfo-acid; cresols are distilled off in a vacuum; received. the product was colorless, not stained for many months and contained Q, QP / o sulfur.

Предмет патента.The subject of the patent.

Способ очищени крезолов или содер-жащих их дегт рных фракций с цельюThe method of purification of cresols or the tar fractions containing them with the aim of

освобождени их от серы, отличающийс тем, что .крезолы или содержащие их фракции нагревают с небольшим количеством альдегида, как например, формальдегида , или оксиальдегида, как, например, глюкозы, в присутствии органических сульфокислот или их солей, и затем крезолы или содержащие их фракции отгон ют с применением вакуума .freeing them from sulfur, characterized in that the cresols or fractions containing them are heated with a small amount of aldehyde, such as formaldehyde, or hydroxy aldehyde, such as glucose, in the presence of organic sulfonic acids or their salts, and then the cresols or fractions containing them distilled off using a vacuum.