Claims (2)
П р и м е p. 32 г циклопентан-1,2-дикарбоноБой кислоты раствор ют в 9О мл водного раствора амми ака и в течение 1 ч нагревают на масл ной (или металлической) бане при 9010О С, Повышают температуру банй до 1О5-108 С и отгон ют воду, после чего температуру медленно повьшают до 31О и собирают фракцию с т. кип. 270-300° По охлаждении продукт реакции раствор ют в 6О мл 5%-ного едкого натра, имид экстрагируют эфиром. Эфирные выт жки объедин ют, сушат над сернокислым магнием (натрием), отгон ют растворитель, остаток кристаллизуют из смеси н-гексана с толуолом (1:1). Выход целевого продукта 13,7 г, 67% в расчете на вступившую в реакцию кислоту, т. пл. 85-87 С. Водно-щелочной слой подкисл ют разбавленной (1:1) сол ной кислотой до рН 3 и экстрагируют эфиром. После отгонки эфира, остаток кристаллизуют из воды. Выдел ют Э,2 г не вступившей в реакцию циклопёнтан-1,2-дикар бонсжой кислоты., Строение целевого продукта подтверждают данными элементного анализа и ИК-спектрамй, ; Найдено,%: С 6О, 68; 6О,37; не, 57} 6,74; К1О,21; 9,94; . Вычислено,%: С 60,43; Н 6,47; Н 10,07. Формула изобретени 1. Способ получени имида циклопентан-1 ,2-.дикарбоновой кислоты из циклопентан-1 ,2-дикарбоновой кислоты и аммиака при повышенной температуре, отличающийс тем, что, с целью повьпиени выхода целевого продукта с упрощени технологии процесса, циклопентан-1,2-дикарбоновую кислоту непосредственно ввод т во взаимодействие с избытком водного раствора аммиака при температуре 90-100 с последующим пиролизом образовавшейс аммонийной соли при 270-ЗОО°С. PRI m e p. 32 g of cyclopentane-1,2-dicarboxylic acid is dissolved in a 9O ml of an aqueous solution of ammonia and heated for 1 hour in an oil (or metal) bath at 9010 ° C. The temperature of the bath is raised to 1010-108 ° C and water is distilled off, after which the temperature is slowly raised to 31O and the fraction is collected from the so-called bale. 270-300 ° Upon cooling, the reaction product is dissolved in 6O ml of 5% sodium hydroxide, the imide is extracted with ether. The ether extracts are combined, dried over magnesium sulfate (sodium), the solvent is distilled off, the residue is crystallized from a mixture of n-hexane and toluene (1: 1). The yield of the target product is 13.7 g, 67% (based on the reacted acid, t. Pl. 85-87 ° C. The alkaline aqueous layer is acidified with diluted (1: 1) hydrochloric acid to pH 3 and extracted with ether. After distilling off the ether, the residue is crystallized from water. E, 2 g of unreacted cyclopentane-1,2-savone bonshoic acid, is recovered. The structure of the target product is confirmed by elemental analysis data and an IR spectrum,; Found,%: C 6O, 68; 6O, 37; no, 57} 6.74; K1O, 21; 9.94; . Calculated,%: C 60.43; H 6.47; H 10.07. Claim 1. Method for producing imide cyclopentane-1, 2-dicarboxylic acid from cyclopentane-1, 2-dicarboxylic acid and ammonia at elevated temperature, characterized in that, in order to improve the yield of the target product with the simplification of the process technology, cyclopentane-1 , 2-dicarboxylic acid is directly reacted with an excess of an aqueous solution of ammonia at a temperature of 90-100, followed by pyrolysis of the formed ammonium salt at 270 ° -ZOO ° C.
2. Способ получени имида циклопентан-1 ,2-дикарбоновой кислоты по п. 1, отличающ и.{;й с тем, что используют трехкратный избыток 25%-«ого водного раствора аммиака. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе i.R.&mot,Heev. СЫгтп. Дс1с., 42,67 fi9S9) „ifbejj einigfe AzabicycEooctane Und defen Tlepivate 2. The method of producing imide cyclopentane-1, 2-dicarboxylic acid according to claim 1, wherein i; {; s so that they use a threefold excess of 25% aqueous ammonia solution. Sources of information taken into account in the examination of i.R. & mot, Heev. Sygtp. Ds1s., 42,67 fi9S9) „ifbejj einigfe AzabicycEooctane Und defen Tlepivate