SU655965A1 - Способ определени органического углерода в водных растворах - Google Patents

Description

Сущность предлагаемого способа заключаетс  в следующем. В линию 1 газаносител  включаетс  реакционна  камера 2. После продувки камера отсекаетс  кранами 3, 4, через резиновое уплотнекие 5 в рюмочный металлический электрод 6 вводитс  проба воды, включаетс  электрический разр а, создаваемый генератором 7. После выключени  разр да продукты пиролиза из разр дной камеры газом-носителем подаютс  в хроматограф 8 Реакционна  камера представл ет собой кварцевый цилиндр с полыми электрододержатеп ми , в один из которых устанавливаетс  конусный, а в другой - рюмочный Металлический электроды. Высока те  пература электрического (дугового) разр да обеспечивает полное разложетше углёродсодержащих примесей на углерод и элемент и образование метана. Отсутст вие в реакционной камере посторонних веществ и стенок камеры исключает загр знение анализируемой про& 1 примес ми углерода. Пример реализации. Испытание предлагаемого способа проводитс  на уставов ке, изготовленной .согласно приведенной на чертеже . Вкачестве газа-носител  используют гелий марки ВЧ, предварительно очищенный молекул рными ситами, охлаждаемыми жидким азотом. Расход гели  составл л 50 мл/мин. Хроматографическа  колонка длиной 1 м заполн етс  активиро ванным углем марки СКТ. Температура колонки составл ет 130 С. Регистрацию метана провод т пламенно-ионизационным детектором, .Реакционна  камера представл ет собо кварцевый цилиндр, в торцы которого на вакуумном уплотнении вставл ютс  полые металлические электрододержатепи. Элект ды изготовл ютс  из молибдена. Обьем камеры составл ет 1О мл. Реакционна  камера 2 лредварительно продуваетс  газом-носителем, затем отсекаетс  кранами 3, 4. Давление гени в камере составл ет 1,6 атм. Проба воды (Ю мкп )микрошприцем через вакуум ное-резиновое уплотнение в боковой цилиндрической поверхности камеры поме щаетс  в рюмочной электрод. Затем включаетс  .дуговой разр д ( J 3 Л) н п ть секунд. После выключени  разр да оток газа-носител  направл е1х;  чеез реакционную камеру и пpoдyкт.t пиролиа поступают в хроматографическую коонку и далее в пламенно-ионизационный детектор. Электроды в камере практически не разруцаютс , и их можно иопользовать многократно без замены, Орсутствует также их загр знение продуктами- пиролиза. Количественное определение содержани  углерода в воде провод т методом абсолютной калибровки по углероду. Эталонные растворы готов тс  на основе предварительно очищенной воды от углеродсодержащих примесей путем добавки в нее различных органических веществ . Дл  построени  калиброванных графиков в реакционную камеру вводитс  проба воды с известным содержанием углерода. Под действием электрического разр да в камере происходит образование метана, значение высоты пика которого, фиксируемого на хроматографе, строго соответствует вводимой концентрации углерода. Графики .стро тс  в координатах 6gfjfig С , где h - высота пика метана; С, - концентраци  углерода. Относительна  чувствительность определени  общего органического углерода составл ет 1 10 мг/мл, абсолютна IlO rJ Врем  анализа не более 2 мин. Фор.мула изобретени  Способ определени  органического углерода в водных растворах, заключа1ощийс  в превращении пробь водного раст вора в метансодержащую смесь н анализа метана, по количеству которого суд т о содержании органического углерода , отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности определени  и упрощени  способа, превращение пробы осуществл ют в инертной ; атмосфере электрическим разр дом. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3771962, кл. G 01 N 31/12, 1973. 2.Патент США № 3840341, кл. G 01 N 31/12, 1974.

i/

Т

ч

W

Фиг.1

h 5

Т

10

tHU

-г 5

9(лг

-5

t,HUH

a

Фи.З