SU652120A1

SU652120A1 - Способ концентрировани никел

Info

Publication number: SU652120A1
Application number: SU762333885A
Authority: SU
Inventors: Дамир Гейдар Гамбаров; Касум Зульфали Гусейнов; Римма Фати Фати-Заде
Original assignee: Азербайджанский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.С.М.Кирова
Priority date: 1976-03-05
Filing date: 1976-03-05
Publication date: 1979-03-15

Description

I

Изобретение относитс к аналитическо химии, в частности к способам концентрировани никел дл последующего его определени .

Известен способ фотометрического определени никел с применением в качестве органического реагента тиогликолевой кислоты l.

Однако при использовании тиогликолевой кислоты не происходит концентрировани никел . .

Известны способы концентрировани никел путем экстракции различными органическими растворител ми .в присутст И органическщс реагентов: диметилглиоксима , рубеановодородной кислоты и t.A. 2.

Недостатком указанных реагентов &л етс невысока избирательность.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности н достигаемому результату вл етс способ коицентртровани никел , включающий его экстракцию органическим растворителем, нагфимер

хлороформом, в присутствии органического реагента, дитизона, дл последукхиего фотометрического определени З.Однако этот способ не позвол ет избирательно концентрировать никель из очень разбавленных растворов и отделить его от других веществ.

Цель изобретени - увеличение степени концентрировани .

Это достигаетс тем, что в качестве органического реагента используют хлорэтилои й эфир тиогликолевой кислоты.

Синтез его очень прост и сводитс к следующему: смесь 1 г/мол тиогли1 левой кислоты с 5 г/мол этиленхлоргидржна охлаждают льдом и при перемешивании пропускают хлористый водород до насыщени раствора. Затем содержимое колбы нагревают при 8О-9О С в течение 8-12 ч. Продукт реакшга экстрагируют бензолом, бензол отгвн ют, а остаток перегон ют в вакууме. Формула реагента: Ce-CH--CH5-0-C-CH,-SH. 2I, Хлорэтилогый офнр тиогпиколевой кио ( HR ) образует с никелем соединение желтогсг цвета. С тимальными услови ми вл ютс ; рНд„ 7-9, 34 О-им. Сам реагент, поглощает в далекой ультрафиолетовой области. Комплекс экстрагируетс бензолом, Лолуо ом, хлороформом, ССе, нормальным и йзобутиловым спиртами. Лучшими экст регентами вл ютс хлороформ, бензол, н утиповый спирт. Экстракци идет быстро, без флотации Дл полного отделени фаз достаточно ЗО свкунпное перемешивание. Пример J. К йодному раствору соли никел добаит ют 3 мл 0,5%-ного раствора реагента, уйтанавливают рН 9 и экстрагируют 10 мп хлороформа. По собствевиЪй окраске экстракта можно шредедоть Ni но заранее построенному калибровочному графику, лозвол к пему определ ть 5, мкг/10 мл никел . Ошибка определени низких кошентравий Ni равна ±4%, ут геньша сь при высоких кониентрада х Ы1 но 0,8%. Исследовано вли ние посторонних ионо и маскирующих комплексообразователей - Определение н смеси (кол-во HR наотделение и определение никел . Найдено , что определению никел не мешают большие количества (миллиграммовые) Na (ll),NнJ,Cr{llt),, r 5t)(ill), , , , , Ав Мешают (l:2).Fercd tl:2),), BinPtj HedjS). vo; (1:7). Тti образует i осадок и подавл ет экстратшю . Мешает Со. Не мешают также се; вг; з; NO;, F; SCN; ., и нтарна кислоты, пирогаллол, пирокатехин. Мешают:C.jO(l: 12), ( 1:12), лимонна кислота (1:13), трилон Б (1:5). Как видно, реакци не только позвол ет избирательно концентрировать никель, нои избирательно определ ть его. П р и м е р 2. Дл проверки абсолютного и относительного концентрировани и определени никел приготовлена искусственна смесь из следующих эл&ментов , мг: ,58;Cutri)l2,7,Mf 9,7, F 19 Mr,,5, S.,7. Общий объем смеси ; Л;остаВл ет 10,50, 10О, 150 мл В смесь ввод т различные количества никел и определ ют его количества по калибровочному графику (см. таблицу )в искусствё%1ной л, 0,5%, Е 1 см)