SU651707A3

SU651707A3 - Method of obtaining polysiloxanepolyoxyalkylenblock copolymers

Info

Publication number: SU651707A3
Application number: SU762319156A
Authority: SU
Inventors: Росми Герд
Original assignee: Т.Гольдшмидт Аг (Фирма)
Priority date: 1975-02-06
Filing date: 1976-02-04
Publication date: 1979-03-05
Also published as: BE837635A; GB1494541A; JPS5250240B2; JPS51103200A; DD125495A5; DE2555053A1; FR2309584B1; NL7601202A; DE2555053B2; DE2555053C3; FR2309584A1

Description

Изобретение относитс к способу получени полисилоксанполиоксиалкиленблок сополимеров, которые могут быть нспол зованы в качестве текстильно-вспомогательных средств, в косметике, в качест ве пеногасителей и деэмульгаторов дл эмульсий масло в воде. Известен способ получени полисил- оксанполиоксиалкиленблоксополимера вза имодействием органополисилоксана, содержащего , группы 5л Н, с вннилсипаном общей формулы СНг(;и-$1 Y ЛЗ-Р где R - метш, бутил; Р - 1; 2; X - хлор, , алкоксиостаток с 1-4 атомами углерода, в присутствии катализатора гидросилилировани с последующей обработкой полученного продукта полиоксиэгигтейокс пропипенмоноолом молекрт рного веса 1800-3000 или его смесью с пропиловым спиртом. Исходные органополисилоксаны содержат концевые группы SiH l. Полученные блоксополимеры характеризуютс недостаточной пеногас шей активностью , Целью изобретени вл етс повышение пеностабилизируюшей активности полисилоксанполиоксиалкиленблоксополимера . Цель достигаетс тем, что в качестве органополисилоксана, содержащего группы SiH, используют соединение общей формулы )за) где П 18-84; т 1,57-6. 36 Пример l.B качестве исходного использ от органополисипоксан общей (I ), где п 18; rti 3, который уравновешивают обработкой серной кислотой в количесгве 23 г на 1 моль сипоксана при в течение 12 ч с последующим удалением кислоты многократной промывкой. Полученный полисилоксан взаимодействует с диметипвинипхлорсщаном в присутствии катализатора . Услови проведени п рриесса приведены в таблице. При этом примен ют 1,15 моль диме типвшшлхлорсипана на группу Si f 1. Избыток силана отгон ют при . Больше 98% групп Si Н принимает ушстие в реакции. Продукт реакции подвергают взаимодействию с полиэфиром, полученным присоединением окисей пропилена и этилена к н утанолу, причем эти окиси 7 присоедин ютс постепенно в виде маленьких блоков - 2,,0 моль до достижени молекул рного веса 182О. Глок наход щийс у конца, состоит из единиц окиси пропилена. 58% полиоксиалкиаенового блока состо т из оксипропиЛеновых единиц. Полиэфирмоноол вначале азеогропно сушат. Примен ют 10%-ный избыток полиэфирмоноола и 3 л толуола на 1 кг продукта реакции. При этом через реакционную смесь пропускают при и при перемешивании необходимое дл св зывани выдел ющегос хлористого водорода количество аммиака. После отгонки растворител , добавки О,3 вес.% этаноламина и фильтровани получают продукты согласно изобретению, обозначенные в таблице буквами А, Б и В.This invention relates to a process for the preparation of polysiloxane polyoxyalkylene block copolymers, which can be used as textile auxiliaries, in cosmetics, as defoamers and demulsifiers for oil-in-water emulsions. A known method of producing polysiloxane polyoxyalkyleneblock copolymer by the interaction of organopolysiloxane containing 5l H groups with a well generalized formula SNg (; and - 1 Y LZ-P where R is metsch, butyl; P is 1; 2; X is chlorine, alkoxystatic with 1-4 carbon atoms, in the presence of a hydrosilylation catalyst, followed by treatment of the obtained polyoxiegigteox propene monool with a molecular weight of 1800-3000 or its mixture with propyl alcohol. The original organopolysiloxanes contain end groups of SiH l. The resulting block copolymers uyuts lack of antifoam activity necks, object of the invention is to increase the activity penostabiliziruyushey polisiloksanpolioksialkilenbloksopolimera object is achieved in that an organopolysiloxane containing SiH groups, a compound of the general formula) for) where P 18-84.; t 1.57-6. 36 Example l.B. as starting material from organopolysipoxane total (I), where p 18; rti 3, which is equilibrated by treatment with sulfuric acid in the amount of 23 g per 1 mol of sipoxane for 12 hours, followed by removal of the acid by repeated washing. The polysiloxane obtained is reacted with dimethviphenylchloride in the presence of a catalyst. The conditions for the performance of the wedding are listed in the table. In this case 1.15 mol of dime is used, type chlorosipane per group Si f 1. The excess of silane is distilled off at. More than 98% of the Si N groups take us in the reaction. The reaction product is reacted with a polyester obtained by addition of propylene and ethylene oxides to n uthanol, and these oxides 7 are gradually added in the form of small blocks — 2, 0 mol to a molecular weight of 182. The end glock consists of propylene oxide units. 58% of the polyoxyalkylene block consists of hydroxypropylene units. The polyether monool is first azeogropically dried. A 10% excess of polyethermonol and 3 liters of toluene per kg of the reaction product are used. At the same time, the amount of ammonia required for binding the released hydrogen chloride is passed through the reaction mixture with stirring. After distilling off the solvent, the additives O, 3% by weight of ethanolamine and filtering receive the products according to the invention, indicated in the table by the letters A, B and B.

« Во|Шый раствор состоит из 20 вес.ч. блоксополимера, 1 вес.ч. диэтилтриамина 33 вес.ч. воды. При пеноовразовании полиурегана такой раствор часто следует. ш лавать,через насосы."In | Shy solution consists of 20 weight.h. block copolymer, 1 weight.h. diethyltriamine 33 weight.h. water. When foaming a polyurethane, such a solution often follows. w lav, through the pumps.

Примен Ют следующий состав I, вес.ч.; 100 полиола с ОН-числом 47,5 и отношением 1ЖИСИ этилена к окиси пропилена 5:95, полученный присоединением окиси алкилена к глицерину; 4,05 воды; З.ОО грихлорфторметана; О,6О силоксанполиэфирблоксополимера; 0,27 октоата олова; 0,15 диметилэтаноламина; 0,05 N-этилморфолина; 52,50толуилендиизоцианата.Apply the following composition I, weight.h .; 100 polyols with an OH number of 47.5 and a ratio of 1% of ethylene to propylene oxide 5:95, obtained by addition of alkylene oxide to glycerol; 4.05 water; Z.OO grihlorfluoromethane; O, 6O siloxane polyether block copolymer; 0.27 octoate tin; 0.15 dimethylethanolamine; 0.05 N-ethyl morpholine; 52,50 toluenediisocyanate.

Claims

1. Patent of Germany No. 1570656, cl. 39 lv 31 / GS, 1972.