SU644603A1

SU644603A1 - Method of treating high-melting material powders

Info

Publication number: SU644603A1
Application number: SU772541191A
Authority: SU
Inventors: Борис Давыдович Гуревич; Юрий Игнатьевич Казимиров; Владимир Николаевич Круглов; Лев Борисович Нежевенко; Петр Филиппович Овчинников
Original assignee: Предприятие П/Я А-1857
Priority date: 1977-11-03
Filing date: 1977-11-03
Publication date: 1979-01-30

Description

1one

Изобретение относитс к области порошковой металлургии и может быть использовано дл изготовлени изделий из порошков тугоплавких материалов, например карбидов металлов.The invention relates to the field of powder metallurgy and can be used for the manufacture of products from powders of refractory materials, such as metal carbides.

Известен способ обработки порошков тугоплавких материалов дл получени спеченных изделий с высокой плотностью, заключаюш .ийс в том, что порошки карбидов тугоплавких металлов измельчают в вибромельнице мелюшими шарами в жидкой нейтральной среде 1. При этом достигают измельчение частиц порошка с одновременным увеличением уровн микроискажений и дисперсности блоков мозаики.A method of processing powders of refractory materials to obtain high-density sintered products is known to mean that powders of carbides of refractory metals are crushed in a vibrating mill by milling balls in a neutral liquid medium. At the same time, the level of microdistractions and dispersion of blocks are achieved. mosaics.

Однако известный способ обработки, позвол юш ,ий при соблюдении определенных условий достичь высокой плотности спекаемых изделий и тем самым увеличени их прочностных свойств, не обеспечивает сохранени стабильности этих свойств при эксплуатации изделий при температурах, равных или на 100-300°С выше температуры спекани , так как микроструктура изделий , сформированных из тонкодисперсных и наклепанных порошков, претерпевает при спекании или высокотемпературной эксплуатации изменени рекристаллизационного пор дка, вызываюшие рост зерен, как следствие этого - снижение прочности.However, the known processing method, which allows, under certain conditions, to achieve a high density of the sintered products and thereby increase their strength properties, does not ensure that these properties are stable during operation at temperatures equal to or 100-300 ° C above the sintering temperature, Since the microstructure of products formed from finely dispersed and cold-worked powders undergoes, during sintering or high-temperature operation, recrystallization order changes that cause grain growth en, as a consequence of this - a decrease in strength.

Цель изобретени - новышение термической стабильности структуры и прочности спеченных изделий из порошков тугоплавких материалов.The purpose of the invention is to increase the thermal stability of the structure and the strength of sintered products from powders of refractory materials.

Достигают это нредложенным способом обработки порошков тугоплавких материалов , по которому вибрационное измельчение провод т в две стадии, причем первую стадию провод т в жидкой среде при частоте колебаний 600-2000 циклов в 1 мин с амплитудой 0,5-2 мм, а вторую - в газовой среде при частоте колебаний 2000-5000 циклов в 1 мин с амплитудой 0,1-0,5 мм.This is achieved by the proposed method of processing powders of refractory materials, in which the vibration grinding is carried out in two stages, with the first stage being carried out in a liquid medium with an oscillation frequency of 600–2000 cycles per minute with an amplitude of 0.5–2 mm and the second stage gas environment with an oscillation frequency of 2000-5000 cycles per minute with an amplitude of 0.1-0.5 mm.

При этом на I стадии получают частицы со средним размером 5-15 мкм, на второй стадии в частицах дисперсные блоки мозаики со средним размеромAt the same time, particles with an average size of 5–15 μm are obtained at stage I; at the second stage, dispersed mosaic blocks with an average size of

оabout

(Д) 200-1000 А и минимальные микроискажени () до 0,5-10-3.(D) 200-1000 A and minimal microdistortion () up to 0.5-10-3.

Выбор диапазона дисперсности частиц обусловлен тем, что при спекании изделий из порошка с размером частиц меньшим, чем 5 мкм, действуют процессы рекристаллизации , привод шие к росту зерен и снижению прочностных свойств. При спекании изделий с размером частиц свыше 15 мкм достигаетс плотность изделий на 10-30% меньше теоретической, что также приводит к низким прочностным свойствам.The choice of the particle dispersion range is due to the fact that when sintering products from a powder with a particle size of less than 5 microns, recrystallization processes occur, leading to grain growth and a decrease in strength properties. When sintering products with a particle size of more than 15 µm, the density of products is 10-30% less than theoretical, which also leads to low strength properties.

При обработке в вибромельнице в жидкости при частоте колебаний меныцих 60Q циклов в I мин с амплитудой выше 2 мм не достигают измельчение частиц норошка до указанных пределов (до 15 мкм). С другой стороны, при обработке в аргоне при частоте колебаний выше 5000 циклов в 1 мин с амплитудой меньшей 0,1 мм блоки мозаики практически не диспергируютс . В результате издели , сиеченные из обработанных по таким режимам порошков, плохо спекаютс (плотность 80отн. %) и имеют низкие прочностные характеристики.When processing in a vibromill in a liquid with a frequency of oscillations of 60Q cycles in I min with an amplitude higher than 2 mm, the grinding of the particles of the powder to the specified limits (up to 15 microns) does not reach. On the other hand, when processing in argon with a frequency of oscillations above 5000 cycles per minute with an amplitude of less than 0.1 mm, the mosaic blocks are practically not dispersed. As a result, the products baked from the powders treated in such modes are poorly sintered (density of 80 tons.%) And have low strength characteristics.

Пример. В вибромельнице ВМН-20 провод т механическую обработку порошка карбида циркони ZrCo.ga состава, вес. %: цирконий 88,5, углерод общий 11,7, углерод свободный 0,6, кислород-0,11. ПериодExample. In the VMN-20 vibratory mill, mechanical processing of the ZrCo.ga carbide powder of ZrCo.ga composition, wt. %: zirconium 88.5, total carbon 11.7, carbon free 0.6, oxygen-0.11. Period

оabout

решетки - 46985 А.lattices - 46985 A.

Режим двухстадийной обработки: на I стадии - соотношение масс порошка, триххлорэтилена и мелющих шаров равно 1:0,5:6, частрта колебаний вибромельницы 1750 циклов в 1 мин с амплитудой 1,7 мм; нейтральна жидкость - трихлорэтилен.Two-stage processing mode: at stage I - the ratio of the mass of powder, trichloroethylene and grinding balls is 1: 0.5: 6, and the oscillator frequency of vibrating mills is 1750 cycles per minute with an amplitude of 1.7 mm; the neutral liquid is trichlorethylene.

На II стадии - соотношение масс порошка н мелющих шаров равно 1 : 5, вибромельиицу заполн ют аргоном до давлени 0,2 ати, частота колебаний вибромельницы 3000 циклов в 1 мин с амплитудой 0,3 мм.At stage II, the ratio of the mass of the powder to the grinding balls is 1: 5, the vibromelian is filled with argon to a pressure of 0.2 MPa, and the oscillation frequency of the vibrating mill is 3000 cycles per minute with an amplitude of 0.3 mm.

Формование прессовок в виде стержней 2,5 мм провод т мундштучным нрессованием со св зкой в количестве 8,5 отн. %. Прессовки спекают в аргоне при 2200°С. Прочность изделий определ ют по трехточечной системе нагружени на изгиб с точностью определени ±7 отн. %.The molding of the compacts in the form of 2.5 mm rods was carried out by spinning with binding in the amount of 8.5 rel. % Pressings are sintered in argon at 2200 ° C. The strength of the products is determined by a three-point bending loading system with an accuracy of ± 7 rel. %

Результаты по обработке порошка и спеканию изделий приведены в таблице.The results of the processing of the powder and sintering products are shown in the table.