SU62772A1 - The method of cleaning picric acid - Google Patents
The method of cleaning picric acidInfo
- Publication number
- SU62772A1 SU62772A1 SU47145A SU47145A SU62772A1 SU 62772 A1 SU62772 A1 SU 62772A1 SU 47145 A SU47145 A SU 47145A SU 47145 A SU47145 A SU 47145A SU 62772 A1 SU62772 A1 SU 62772A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- picric acid
- benzene
- double compound
- acid
- cleaning
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Очистка пикриновой кислоты ведетс обычно перекристаллизацией из воды, нри этом достигаетс лишь частична очистка от смол и иикра тов т желых металлов и совсем ие достигаетс освобождение от иикраIOB щелочных металлов.Purification of picric acid is usually carried out by recrystallization from water, in this way only partial purification of resin and metal is obtained, and very little liberation from alkali metal is obtained.
Несовершенство такой очистки усугубл етс очень ма/юй растворимостью пикриновой кислоты в воде. Заглсиа воды спиртом устран ет это последнее неудобство, но не решает вопроса очистки пикриновой кис.лоты от пикратов ще.ючных металлов.The imperfection of this purification is exacerbated by the very strong solubility of picric acid in water. The addition of alcohol to alcohol eliminates this last inconvenience, but does not solve the problem of cleaning the picric acid from the picrates of syllable metal.
Описываемый способ предельной очистки пикри овой кислоты основам на ее свойстве давать с бензолом двойное соединение СсЬЬ (ОН) NOa) :iCi-,H ; и на свойстве этого соединени распадатьс обратно на свои основиые части при нагревании с водой или спиртом до кипени или в сухом виде выше температуры плавлепи двойного соединени (84 - 85°).The described method of limiting the purification of picric acid to the basics on its property to give with benzene the double compound CcH (OH) NOa): iCi, H; and on the property of this compound, disintegrate back to its base parts when heated with water or alcohol to a boil or in dry form above the temperature of the melted double compound (84 - 85 °).
Н р и м ер 1. В колбу или фарфоровый бачок с крышкой загружают 18 л сухого бензола и 5,4 кг технической пикриновой кислоты. Смес нагревают при помешивании до 55 - 60° и по растворении кислоты быстро фильтруют. Выпавшие по ох.паждении криста.тлы двоппого со::динени отсасывают от маточного раствора, промывают чистым бспзолом и перекристаллизовывают из воды.H p and m er 1. A flask or a porcelain tank with a lid is charged with 18 liters of dry benzene and 5.4 kg of technical picric acid. The mixture is heated with stirring to 55 - 60 ° and after dissolving the acid is quickly filtered. The precipitates of the cooling of the crista. Tions of dvuppoy with :: dynenium are sucked off from the mother liquor, washed with pure bitumen and recrystallized from water.
Дл этого 1,4 кг двойного соединени и 18,5 . воды загружают в колбу, снабженную нисход щим холодильником, и нагревают до кипени , с целью отогнать бензол, отделившийс от двойного соединени . По окончании отгонки бензола раствор охлаждают и отсасывают выпавшие кристаллы пикриновой кислоты.For this 1.4 kg of double compound and 18.5. water is charged to a flask equipped with a downward cooler and heated to a boil to ward off the benzene that has separated from the double compound. At the end of the benzene distillation, the solution is cooled and the precipitated crystals of picric acid are sucked off.
Пример 2. 6 кг пикриновой кислоты экстрагируют при нагревации в непрерывно действующем экстракторе 18 л абсолютного бензола, предварительно отогнав от него следы влаги. Экстракт о.хлаждают, выдели1Бшеес двойное соединение отсасывают и разлагают его на составные части нагреванием до температуры.его разложени .Example 2. 6 kg of picric acid is extracted by heating in a continuously operating extractor 18 l of absolute benzene, previously having distilled traces of moisture from it. The extract is cooled, the extracts of the double compound are sucked off and decomposed into its constituent parts by heating to a temperature that decomposes it.
ЛГо 62772LG 62772
Пример 3. Осуществив получение двойного соединени согласно гфимеров 1 и 2 разложение провод т нагреванием до плавлени пикриновой кислоты.Example 3. By producing a double compound according to gpimer 1 and 2, the decomposition is carried out by heating to melt the picric acid.
Пример. 4. Осуществив получение двойного соединени согласно примерам 1 и 2, загружают его вместе со спиртом в колбу ил.и фарфоровый котел и нагревают, с целью отгонки бензола в виде азотропической смеси со спиртом. После отгонки всего бензола спиртовой раствор охлаждают и затем отсасывают выделившиес кристаллы пикриновой кислоты.Example. 4. Making a double compound according to examples 1 and 2, load it together with alcohol into a flask or porcelain boiler and heat it in order to distill benzene as an azo-tropic mixture with alcohol. After distilling off all of the benzene, the alcohol solution is cooled and then the separated crystals of picric acid are sucked off.
Пример 5. Дл разложени двойного соединени беретс смесь его с насыщенным раствором в бен-золе, полученна согласно примеру 1.Example 5. To decompose a double compound, mix it up with a saturated solution in benzo sol, prepared according to example 1.
Способ обеспечивает получение высококачественной пикриновой кислоты и может найти себе применение также и в производстве технической кислоты.The method provides high-quality picric acid and can be used also in the production of technical acid.
Предмет изобретени Subject invention
Claims (3)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU47145A SU62772A1 (en) | 1941-07-03 | 1941-07-03 | The method of cleaning picric acid |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU47145A SU62772A1 (en) | 1941-07-03 | 1941-07-03 | The method of cleaning picric acid |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU62772A1 true SU62772A1 (en) | 1942-11-30 |
Family
ID=48243860
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU47145A SU62772A1 (en) | 1941-07-03 | 1941-07-03 | The method of cleaning picric acid |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU62772A1 (en) |
-
1941
- 1941-07-03 SU SU47145A patent/SU62772A1/en active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Hamrick Jr et al. | Reductive Metalation of Benzophenone and Benzalacetophenone by Alkali Metals in Liquid Ammonia and Some Condensations of the Resulting Dialkali Salts1, 2 | |
SU62772A1 (en) | The method of cleaning picric acid | |
Blicke et al. | LOCAL ANESTHETICS IN THE PYRROLE SERIES. I1, 2 | |
US2739166A (en) | Process and resulting compositions | |
Bartlett et al. | Bicyclic structures prohibiting the walden inversion. The synthesis of 1-bromotriptycene | |
Roe et al. | The Preparation of Heterocyclic Fluorine Compounds by the Schiemann Reaction. III. Some Monofluoroisoquinolines1 | |
Hauser et al. | Certain 4-Hydroxyquinolines from Aniline and β-Ketonitriles. Cyclizations of Nitriles through Amides by Means of Polyphosphoric Acid | |
US2432064A (en) | Purification of quinaldine | |
Clutterbuck | CCCXIII.—γ-Hydroxystearic acid | |
Blicke et al. | The Interaction of the Acid Chloride of 2-Benzoylbenzoic Acid with Phenols. I. Aryl Esters and Phenylaryloxyphthalides1 | |
Perkin et al. | CLVII.—The action of hydrogen chloride on cyclo hexylideneazine and on cyclo pentylideneazine | |
Swan et al. | 310. A study of melanin formation by use of 2-(3: 4-dihydroxy-[3-14 C] phenyl)-, 2-(3: 4-dihydroxy [4-14 C] phenyl)-, and 2-(3: 4-dihydroxy [5-14 C] phenyl)-ethylamine | |
Blatt | The Chemical Effects Accompanying Hydrogen Bonding. I. Acyl Derivatives of the 2-Hydroxy-5-methylbenzophenone Oximes | |
Challenger et al. | 214. The mercuration of thionaphthen | |
Virkar et al. | Chromones: Part II. Molecular rearrangement of o-acyloxyacetoarones: Synthesis of chromones | |
Claret et al. | 2, 4-DIETHYLQUINOLINE-AN EXTENSION OF THE COMBES SYNTHESIS | |
Cromartie et al. | 186. Melanin and its precursors. Part IV. Synthesis of β-3: 4-dihydroxy-2-and-5-methylphenylalanine | |
Popp et al. | Conversion of o-Alkoxycinnamic Acids to Coumarins. | |
US657880A (en) | Compound of vinyldiaceton-alkamins and process of making same. | |
Martin-Smith et al. | Bromination Studies with 5-Hydroxybenzothiophene | |
Brewster | THE BROMINATION OF p-NITROTOLUENE. | |
Rising et al. | THE PREPARATION OF PHENYLETHYLBARBITURIC ACID. | |
Johnson et al. | SYNTHESES OF PYRROLE COMPOUNDS FROM IMIDO ACIDS. N-PHENYL-α, α'-DICARBETHOXY-β, β'-DIKETOPYRROLIDINE. | |
GB742496A (en) | Improvements in or relating to purification of acetone by distillation | |
Lawrance | FRIEDEL AND CRAFTS'REACTION—NITRO-PHTHALIC ANHYDRIDES AND ACETYLAMINO-PHTHALIC ANHYDRIDES WITH BENZENE AND ALUMINUM CHLORIDE. |