Claims (2)
(54) ОКСИЭТИЛИРОВАННЫЕ об , «б -ДИГИДРОПЕРФТОРСПИРТЫ ДЛЯ СИНТЕЗА МОРОЗОСТОЙКИХ ПОЛИАКРИЛАТОВ туре 6-6 ч. Давление в нем повышаетс до 2б атм. Об окончании реакции суд т по даниым..хроматографи|. Реакционную смесь нейтрализуют углекисло той. Целевой продукт ВЕ дел ют перего кой. Получают 173 г 5-трифторметил-3 ,6-диокса-5, 7, 7, 8, 9, 9, Э-окса фторнонан-1-ола формулы ( jFseFjepjOdF JH oeHjtiHjOH) ММ РТ.СТ., .«д 65%, т. к, 1,3195; d 1,5574, Найдено,%1 С 26,4) 58, 13, Н 1,6 ,7 || % СйР., С 26,7; Р 58,0; Вычислено,91 13,5; Н 2,0} MR. ,,,. О 13,5; Н 2,0} MR 4,5,7. ,ИК-спектр 3350 см (ОН). П р и м е р 2. В услови х приме ра 1 из 336 г (0,7 моль) 1,1-дигидро -2,5-ди-(трифторметил)-3,6-диоксанон нола, 50 г (0,1 моль), алкогол та .нат ри указанного спирта и 36 г(О,8 мол окиси этилена получают 230 ,8-ди- (трифторметил)-3,6,9-триокса-5,7,7, 8,10,10,11,11,12,12,12-ун декафтордод кан-1-ол формулы ер5бР2 ;р2в ;р 1 2в 5Р Н2в(,,он Выход; 55%; т, кип. 84е/3 мм рт. ст. «2 1,3165; 1,6450. Найдено,%: С 25,3; Р 61,1;0 12, Н 1,1. , 63,0 -U «Т®4 % Вычислено,% С 25,1; Р 61,4; О 12,2; Н 1,3; М1гд62,0. ИК-спвктр: 3350 см (-ОН) . Полученные оксиэтилированные ofyOu -дигидроперфторспирты с простой эфирной св зью во фторированной части молекулы обладают низкотемпературными рабочими свойствами; температура стекловани соединени формулы (X) при К О равна , а при t 1 равна . . , Таким образом, предлагаемые со динени имеют лучшие свойства, чем известные полиакрилаты 1} , а также., полиакрилаты на основе ос , «. -дигидроперфторспиртов (близкие по структуре к предлагаемым) обией формулы ()п F(5H,OH где к S 0,1, температура стекловани которых(по результатам испытаний авторов) соответственно равна - 37 и . Формула изобретени Оксиэтилированные оС , об -дигидроперфторспирты общей формулы Cj P OtCPCFaOJw СРСН ОСНаСНгОН г cpj где Н к 0,1 дл синтеза морозостойких полиакрилатов . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.. бсЬ, 15, 80,1955, с. 520-536. (54) OXYETHYLATED ABOUT, “b - DIGIDROPERFETORSPIRTS FOR THE SYNTHESIS OF FREEZING POLYACRYLATE 6-6 h. The pressure in it rises to 2b atm. The end of the reaction is judged by danim. Chromatography. The reaction mixture is neutralized with carbon dioxide. Target product BE is interrupted. Get 173 g of 5-trifluoromethyl-3, 6-diox-5, 7, 7, 8, 9, 9, E-oxa fluorononan-1-ol of the formula (jFseFjepjOdF JH oeHjtiHjOH) MM PT.St.,. "D 65% , t, to 1,3195; d 1.5574, Found,% 1 C 26.4) 58, 13, H 1.6, 7 || % Syr., C 26.7; R 58.0; Calculated, 91 13.5; H 2.0} MR. ,,,. O 13.5; H 2.0} MR 4,5,7. , IR spectrum 3350 cm (OH). PRI mme R 2. Under the conditions of Example 1 of 336 g (0.7 mol) 1,1-dihydro -2,5-di- (trifluoromethyl) -3,6-dioxanone nola, 50 g (0 , 1 mol), an alcoholate. A mixture of the indicated alcohol and 36 g (O, 8 mol of ethylene oxide get 230, 8-di- (trifluoromethyl) -3,6,9-triox-5,7,7, 8,10 , 10,11,11,12,12,12-un decafluorodod can-1-ol of the formula er5bР2; р2в; р 1 2в 5Р Н2в (,, he Yield; 55%; t, kip. 84e / 3 mm Hg. Art. . "2 1.3165; 1.6450. Found,%: C 25.3; P 61.1; 0 12, H 1.1., 63.0 -U" T®4% Calculated,% C 25, 1; R 61.4; O 12.2; H 1.3; M1gd62.0. IR-Spectrum: 3350 cm (-OH). The resulting ethoxylated ofyOu-dihydroperfluorine with a simple ether bond in the fluorinated part of the molecule has low-temperature working properties; the glass transition temperature of a compound of formula (X) at К О is equal to, and at t 1 is equal.. Thus, the proposed compounds have better properties than known polyacrylates 1}, as well as, polyacrylates based on wasps, " . -dihydroperfluorine alcohols (similar in structure to the one proposed) of the formula () n F (5H, OH where to S 0.1, whose glass transition temperature (according to the results of the authors' tests) is respectively - 37 and. The invention is ethoxyated oC, about -dihydroalfluorine alcohols of the general formula Cj P OtCPCFaOJw СРСН ОСНАСНгОН г cpj where H to 0.1 for the synthesis of cold-resistant polyacrylates. Sources of information taken into account in the examination: 1 .. BS, 15, 80.1955, p. 520-536.
2.Гервиц Л. А. и др. Оксиэтилирование оа , со -дигидроперфторспиртов. Изв. АН СССР, сер. хим. 10, 1974, С. 2256-2260.2.Gervitz, L.A., et al. Hydroxyethylation of oa, co-dihydroperfluoropirt. Izv. Academy of Sciences of the USSR, ser. chemical 10, 1974, pp. 2256-2260.