SU618364A1

SU618364A1 - Method of isolating methanol

Info

Publication number: SU618364A1
Application number: SU742017617A
Authority: SU
Inventors: Ильясаф Исраилович Мишиев; Василий Иванович Широков; Сергей Владимирович Троицкий
Original assignee: Предприятие П/Я В-2913
Priority date: 1974-04-25
Filing date: 1974-04-25
Publication date: 1978-08-05

Description

о состава смеси маточника и водно-меан ольных отгонов.on the composition of the mixture of mother liquor and hydromeanol distillate.

Целью изобретени вл етс уменьение забивки оборудовани полимерами, снижение энергозатрат, стабилизаци 5 технологии процесса и уменьшение количества сточных вод.The aim of the invention is to reduce the plugging of equipment with polymers, reduce energy consumption, stabilize 5 process technologies and reduce the amount of wastewater.

Дл достижени по предлагаемому способу водно- метанрльйый отгон предварительно обезвоживают путем ректи- Ю кации до содержани воды в нем 35 вес«% и к дистилл ту, содержащему етанол, органические примеси и воду, ополнительно добавл ют маточник прозводства поливинилового спирта, пере- 15 ведев ый в паровую фазу.In order to achieve the proposed method, the water-methane distillate is first dewatered by rectification to a water content of 35% by weight and an additional polyvinyl alcohol production liquor is added to the distillate containing ethanol, organic impurities and water. left in the vapor phase.

Водно-метанольный отгон, который пода) на обезвоживание, не содержит взвешенных твердых частиц поливинилового спирта, что исключает забивку 20 оборудовани к позвол ет получить в кубе колонны воду, пригодную дл использовани при производстве поливинилового спирта.Water-methanol distillate, which is dehydrated, does not contain suspended solids of polyvinyl alcohol, which eliminates the clogging of equipment 20 and allows obtaining water suitable for use in the production of polyvinyl alcohol in the bottom of the column.

На чертеже изображена схема осу- 35 «ествлени способа. Водно-Метанольный отгон подают по линии 1 на питание колонны 2 предварительной ректификации. Кубовый продукт этой колонны состава: вода 99,92 вес.%, метанол 0,08 вес.%, взвешенные вещества отсутствуют возвращают по линии 3 на приготовление раствора поливинилового спирта, а дистилл т , включающий органические соединени с содержанием воды до 3-5 вес.%,. в паровой фазе подают по линии 4 на питание укрепл кщей ректификационной колонны 5.The drawing shows a diagram of the implementation of the method. Water-Methanol distillate served on line 1 to the power column 2 pre-rectification. The bottom product of this column of composition: water is 99.92% by weight, methanol is 0.08% by weight, no suspended substances are returned via line 3 to the preparation of a solution of polyvinyl alcohol, and distillate containing organic compounds with a water content of up to 3-5% .%, in the vapor phase serves on line 4 to power the fortifying distillation column 5.

Часть этого дистилл та конденсируют , в дефлегматоре 6, конденсат сливают в сборник 7, откуда насосом 8 W подают на орошение колонны 2. Количество паров дистилл та, направл емого в дефлегматор 6, автоматически регулируют по уровню в сборнике 7.A part of this distillate is condensed, in a dephlegmator 6, the condensate is drained into a collector 7, from where a pump 8 W is fed to the irrigation of the column 2. The amount of distillate vapors sent to the dephlegmator 6 is automatically regulated in a level in collector 7.

Кубовый продукт колонны 5, пред- 45 ставл ющий собой воду с незначительным количеством метанола, сливают в канализгщию .The bottom product of column 5, which is water with a small amount of methanol, is discharged into the sewage system.

2 стилл т колонны 5, содержаний 0,2-0,4 вес.% воды, подают геэ линии 9 50 в дефлегматор 10, где конденсируют, а затем нагфавл ют на питание колонны 11 вьеделени метанолу. Част& этого дитилл та возвращают в колонну 5 дл ее орошени . На питание колонны 11 по ли-55 ВИИ 12 подают также маточник, с производства твердого поливинилового спира , котора } перевод т в паровую фазу2 stakes of columns 5, contents of 0.2-0.4% by weight of water, are fed to the gee line 9 50 in the reflux condenser 10, where they are condensed and then fed to the power supply of the column 11 into methanol. Frequently & This Dithyl Ta is returned to column 5 for irrigation. The supply of the column 11 through li-55 VII 12 also serves the mother liquor, from the production of a solid polyvinyl helix, which} translates into the vapor phase

дл того, чтобы ацет&т натри и другие высококип ЕДие примеси не попгщали в колонну 11. Питание в последнюю ввод т при 66-67 с с тем, чтобы в паровой фазе отсутствовал кротоновый альдегид , который кипит при и вл етс основным нежелательным компонентом в целевом продукте.so that sodium acetate & sodium and other high-boiling admixtures do not pop into column 11. Food is fed to the latter at 66-67 s, so that crotonic aldehyde is absent in the vapor phase, which boils at and is the main undesirable component in the target product .

Таким образом, ректификаци в колонне 5 позвол ет устранить попадание кротонового альдегида в дистилл т , содержащий метанол, а маточник, поданный в паровой фазе (температура кипени 66-67 С), исключает попадание высококип щих компонентов в колонну 11. Это исключает забивку основного технологического оборудовани Thus, the distillation in column 5 eliminates the ingress of crotonaldehyde in the distillate containing methanol, and the mother liquor supplied in the vapor phase (boiling point 66-67 ° C), eliminates the entry of high-boiling components in the column 11. This eliminates clogging of the main technological equipment

Дистилл т колонны 11, представл ющий собой метилацетатную фракцию, направл ют по линии 13 на дальнейшую переработку, а регенерированный метанол в паровой фазе отбирают по линии 14 с одной из нижних тарелок этой колонны . Кубовый щюдукт колонны 11 метанол с раствореннБвии в нем полимерами , кротонош м альдегидом и другими примес ми - отбирают по линии 15 в незначительном количестве и направл ют на очистку с целью дополнительного выделени метанола.The distillate of column 11, which is the methyl acetate fraction, is sent through line 13 for further processing, and the recovered methanol in the vapor phase is taken along line 14 from one of the bottom plates of this column. The bottoms of the column 11 of methanol with dissolved polymers in it, crotonosine aldehyde and other impurities are taken in line 15 in an insignificant amount and sent for purification in order to further excrete methanol.

Таким образом, предлагаемый спо соб позвол ет уменьшить забивку обо рудовани , повторно использовать отогнанную воду, что уменьшает количество сбрасываемых сточных вод, уменьшить энергозатраты в процессе, стабилизировать технологические параметры ректифика1и1и, получить метанол высокого качества с содержанием основного вещества 99,96 вес.% и воды 0,04 вес.% и улучшить технико-экономические показатели процесса.Thus, the proposed method makes it possible to reduce clogging of equipment, reuse distilled water, which reduces the amount of wastewater discharged, reduce energy costs in the process, stabilize the technological parameters of distillation, and obtain high quality methanol with a content of the main substance of 99.96 wt.% And water 0.04 wt.% and improve the technical and economic performance of the process.

Приме р. Водно-метанольный отгон при производстве поливинилового спирта в растворе, средний состав которого приведен в табл. 1, подают в колонну 2. С верха этой колонны отбирают органическую фазу, причем содержание воды в верхнем продукте поддерживают дколо 3 вес.%. Затем в колоние 5 содержание воды в ве рхнем продукте довод т до 0,2 вес.% и этот поток смешивают с потоком маточника поступающего с производства твердого поливинилового спирта, после чего из суммарного потока в колонне 11 извлекают метанол.Primer p. Water-methanol distillation in the production of polyvinyl alcohol in solution, the average composition of which is given in table. 1, is fed to column 2. The organic phase is taken from the top of this column, and the water content in the top product is maintained at about 3 wt.%. Then, in the colony 5, the water content in the top product is adjusted to 0.2 wt.%, And this stream is mixed with the mother liquor flow from the production of solid polyvinyl alcohol, after which methanol is removed from the total stream in column 11.

Режимы работы и материальные потоки колонны 2, 5, 11 приведены в табл. 1-3.The modes of operation and the material flows of the column 2, 5, 11 are given in table. 1-3.

л «l "

аbut

; о; about

« м"M

Claims

1. Balashov, MI, et al. Research in the field of vinyl acetate separation of the regenerator-HPC, 40, W9, 1966.