SU617455A1 - Способ получени феноламинных смол - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области получени  феноламинных смол, примен емых, например, в качестве антиоксидантов каучуков и модификаторов резин.

Известны способы получени  феноламинных смол конденсацией алкилфенола с гексаметилентетрамином при нагревании

1JОднако указанные смолы нар ду с высокой эффективностью, доступностью, малой стоимостью, низкой токсичностью и т. д., имеют недостатки, ограничивающие область их применени . Феноламинна  смола, полученна  на основе технического и-октилфенола ,  вл етс  термореактивной. По мере нагревани  смолы ее характеристики непрерывно мен ютс .

Термореактивность октилфеноламинной смолы обусловлена наличием в исходном алкилфеноле двух свободных ортоположений , что приводит по мере нагревани  к увеличению степени конденсации.

Недостаточна  стандартность феноламинных смол вызвана трудностью строгого соблюдени  температурного и временного режима конденсации и тем, что исходные алкилфенолы, как правило, представл ют собой смесь алкильных цепей разной длины и разветвлени .

Кроме того, применение полученной в плаве октилфеноламинной смолы в качестве модификатора резин невозможно, так как товарный продукт с минимальным содержанием остаточного алкилфенола имеет высокую температуру каплепадени  (выше 150°С). В св зи с тем, что резиновые смеси готов тс  при температуре до 120°С, использование смолы с температурой каплепадени  выше 110-120°С приводит к их плохому совмешению с полимером. Такие смолы,  вл  сь стекловидным телом, дают включени  (в резиносмесителе не достигаетс  нужна  температура разм гчени  и хорошее смещение).

Цель предлагаемого изобретени  - разработка способа получени  феноламинных смол, обладающих низкой температурой каплепадени , высокой стабилизирующей эффективностью и стандартностью состава.

Цель достигаетс  путем использовани  в качестве фенольного компонента бис-(а,адиметилбензил )-фенола (БМБФ) при весовом соотношении замещенный фенол - гексаметилентетрамин от 1:0,02 до 1:1.

Бис- (сс,а - диметилбензил) -фенол сравнительно недавно стал доступным продуктом. Его получают алкилированием фенола «метилстиролом в присутствии фенол та алюмини  при определенных услови х реЗависимость температуры каплепадени  и молекул рного веса продукта от времени нагревани  при температуре 150°С

Таблица 1

акции. Синтез ВМФ не св зан с образованием сточных вод.

Благодар  использованию БМБФ иолучаетс  феноламинна  смола стандартного состава.

В табл. 1 представлена зависимость температуры каплепадени  и молекул рного веса смолы на основе БМБФ от продолжительности синтеза. Спуст  1 ч реакции характеристики смолы ВТС-50 не измен ютс . Температура каплепадени  товарного продукта составл ет 80°С.

Бис-(а,а-диметилбензил)-фенол в качестве фенольного компонента может примен тьс  как самосто тельно, так и в смеси с другими фенольными компонентами,такими как салицилова  кислота, параоксибепзойна , оксинафтойна  кислоты. Добавление к БМБФ фенолкарбоновых кислот улучшает модифицирующее свойство получаемой смолы . В зависимости от области применени  смола может быть получена как в плаве, так и в среде различных пластификаторов и растворителей каучуков и резин, таких как минеральные масла, парафиновые и ароматические углеводороды, эфиры фталевой , сабациновой, адипиновой кислот, фосфаты , кумароистирольна  смола, инденкумаронова  смола и др. Смола по предлагаеВли ние смол на стабильность каучука СКМС-30 АРКМ-27

мому способу имеет высокую эффективность как стабилизатор каучуков, так и модификатор резин. В табл. 2 приведены данные по стабилизирующему действию получаемых 5 смол. Эффективность смол как стабилизатора оценивалась величиной индекса сохранени  пластичности (ИСП) в услови х теплового старени  при 140°С в течение 30 мин. Из данных таблицы 3 видно, что каучук

0 СКМС-30 АРКМ-27 с предлагаемой смолой при тепловом старении сохран етс  пластичность на 80-90%. Аналогичный каучук с промышленной комбинацией неозоиа 0(Ы-фенил-2-нафтиламин) и ДФФД (N,N5 дифенил- -фенилендиамин) сохран ет пластичность на 27%. Продукт согласно изобретению эффективнее октилфеноламинной смолы (ВС-1) на высокомасл ном каучуке. Ниже привод тс  примеры предлагаемо0 го способа получени  феноламинных смол.

Пример 1. Смесь, содержащую 6,7 г

(0,02 г/моль) 2,4-бис-(а ,а-диметилбензил)фенола и 0,42 г (0,003 г/моль) гексаметилентетрамина , нагревают при перемещива5 НИИ до 150-155°С и выдерживают цри этой температуре в течение 5,5 ч. После охлаждени  полученна  смола представл ет собой план зеленовато-желтого цвета с температурой каплепадени  63°С.

Таблица 2