SU614373A1

SU614373A1 - Method of determining halogenide-ions

Info

Publication number: SU614373A1
Application number: SU762411123A
Authority: SU
Inventors: Ережеп Альхайрович Мамбетказиев; Айман Магзумовна Шалдыбаева; Лидия Петровна Холодова
Original assignee: Казахский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Имени С.М.Кирова
Priority date: 1976-10-12
Filing date: 1976-10-12
Publication date: 1978-07-05

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам амперометрического определени галогеиидионов . , . . Известен способ определени галогенид-ионов путем амперометрического титровани иодида, бромида и хлорида при их совместном присутствии азотнокислым серебром из чистых растворов Однако при высоком содержании хлорида раздельное определение галогенид ионоа невозможно. Известен также способ определени галогеиид-иоиов путем титровани хлоридов в растворах, содержащих никель железо или медь с азотнокислым сереб ром с наложением внешнего напр жени 2 . Однако раздельное определение галогенид-ионов по указанному способу также невозможно. Целью изобретени вл етс раздель ное определение, хлорид, бромид-, и иодид-ионов в сложных объектах. Поставленна цель достигаетс опи сываемым способом определени галогенид-ионов в сложных объектах путем амперометрического титровани раствором азотнокислого серебра. Перед итрованием в исходный раствор ввод т 2,2 -дипиридил. Пример . Определение галогенид-ионов из алюмосиликатных проб, 0,5-1 г пробы спекают с дес тикратным количеством смеси карбоната кали -натри и окиси цинка при 700 С в течение 30 мин. Спек охлаждают, раствор ют в гор чей дисти.гшированной воде , подкисленной .серной кислотой, и нейтрализуют серной кислотой (1:1). Объем раствора довод т до .200 мл в мерной колбе, хорошо перемешивают, отбирают 50 мл раствора, который помещают в коническую колбу на 250 мл. Этот раствор нагревают до 50-бОс, выдел ют полуторные окислы 100%-ным раствором амг 1иака. Колбу выдерживают на теплой плитке до полной коагул ции осадка, отфильтровывают через бумажный фильтр в стакан на 200 мл, осадок промывают гор чей дистиллированной водой. Фильтрат выпаривают до 50 мл, охла дцают до комнатной температуры , приливают 1 мл 0,01 М раствора 2,2 -дипиридила, помещают в раствор электроды и титруют 0,01 н, раствором азотнокислого серебра на амперометрической установке с вращающимс платиновым электродом при наложении внешнего напр жени 0,15 В. В аммиачной среде оттитровывают иодид-ион. Затем раствор нейтрализуют серной кислотой (1:1) до рН 2 и оттитровывают бромион . После этого к титруемому раство ру приливают 0,5 мл 10%-ного раствора желатина и оттитровывают хлор-ион Содержание галогенид-ионов рассчитыва тс по формуле: У- И Э 00200 01 -JOOO 50 X - концентраци ионов хлора, бро ма или иода, %; V- объем азотнокислого серебра, найденный на кривой титровани (дл хлора, брома или иода), мл, Н - нормальность азотнокислого серебра; Э - эквивалент хлора, брома или иода ; о( - навеска пробы, г; - разбавление. Точность определени галогенидионов по предлагаемому способу подтверждаетс статистической обработкой экспериментальных данных. Данные статистической обработки дл 5-ти измерений приведены в таблицеThis invention relates to analytical chemistry, in particular, to methods for the amperometric determination of halideidions. , . A known method for determining halide ions by amperometric titration of iodide, bromide, and chloride with their joint presence of silver nitrate from pure solutions. However, with a high chloride content, separate determination of the ion halide is impossible. A method is also known for determining halideid ions by titration of chlorides in solutions containing nickel iron or copper with silver nitrate with external voltage applied 2. However, the separate determination of halide ions by this method is also impossible. The aim of the invention is the separate determination of chloride, bromide, and iodide ions in complex objects. This goal is achieved by the described method of determining halide ions in complex objects by amperometric titration with silver nitrate solution. Before itation, 2,2-dipyridyl was introduced into the initial solution. An example. Determination of halide ions from aluminosilicate samples, 0.5-1 g of the sample is sintered with a tenfold amount of a mixture of potassium carbonate and zinc oxide at 700 ° C for 30 minutes. The cake is cooled, dissolved in hot distiguirovannogo water, acidified with sulfuric acid, and neutralized with sulfuric acid (1: 1). The volume of the solution was made up to .200 ml in a volumetric flask, mixed well, 50 ml of the solution were removed, which was placed in a 250 ml conical flask. This solution is heated to 50 bOS, one-and-a-half oxides are separated with a 100% ammonia solution. The flask was kept on a warm plate until the precipitate completely coagulated, filtered through a filter paper into a 200 ml beaker, and the precipitate was washed with hot distilled water. The filtrate is evaporated to 50 ml, cooled to room temperature, 1 ml of 0.01 M solution of 2,2-dipyridyl is poured, electrodes are placed in solution and titrated with 0.01 N, silver nitrate solution on an amperometric unit with a rotating platinum electrode when an external voltage of 0.15 V. In the ammonia medium iodide ion is titrated. Then the solution is neutralized with sulfuric acid (1: 1) to pH 2 and the bromion is titrated. After that, 0.5 ml of 10% gelatin solution is added to the titrated solution and the chlorine ion is titrated. The content of the halide ions is calculated by the formula: Y-E O 00200 01 —JOOO 50 X — the concentration of chloride, boromide or iodine %; V is the volume of silver nitrate found on the titration curve (for chlorine, bromine or iodine), ml, H is the normality of silver nitrate; E is the equivalent of chlorine, bromine or iodine; o (- sample weight, g; - dilution. The accuracy of determination of halide ions by the proposed method is confirmed by statistical processing of experimental data. Statistical processing data for 5 measurements are given in the table

Из таблицы видно, что определение гаилогенид-ионов возможно при содержании их в различных соотношени х с относительно высокой точностью.It can be seen from the table that the determination of hailogen ions is possible when they are contained in various ratios with relatively high accuracy.

Предлагаемый способ обеспечивает возможность раздельного определени галогеаид-ионов при совместном присутствии в сложных объектах, повышение чувствительности определени , примеси не мешают определению.The proposed method provides the possibility of separate determination of halogen-ions with the joint presence in complex objects, an increase in the detection sensitivity, impurities do not interfere with the determination.

На чертеже приведен график, показывающий данные титровани галогенищиоиов в присутствии 2,2-дипиридила (крива 1) и без него (крива 2.The drawing is a graph showing the titration data of halogen esters in the presence of 2,2-dipyridyl (curve 1) and without it (curve 2.

Определение галогенид-ионов при совместном присутствии даже из чисты растворов в отсутствии 2,2 -дипиридила невозможно, так как крива титровани размыта.The determination of halide ions with the joint presence of even pure solutions in the absence of 2,2-dipyridyl is impossible, since the titration curve is blurred.

В присутствии же 2,2-дипиридила н кривой титровани наблюдаютс резкиеIn the presence of 2,2-dipyridyl and a titration curve, sharp

переломы в эквивалентных точках, что свидетельствует о возможности раздельного определени галогенид-ионов при их совместном присутствии.fractures at equivalent points, which indicates the possibility of separate determination of halide ions with their joint presence.

Claims

DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Method for determining halide ions in solutions by amperometric titration with a solution of silver nitrate, characterized in that, in order to separately determine chloride, bromide, and iodide ions in complex objects, 2,2-dipyridyl in the initial solution is introduced into the initial solution ;

Sources of information taken into account in the examination:

1. Loi-itinen H., 3enning4 W-, Poip T, 3nd-, Epo -., C | 1w. AnaC. Ed., E.5Sff. 18, 355, 358, 1946.

2. Songin O. A. Amperometric titration. M., Himi, 1967, p. 335.

T.

3.JT.ZvgT.9CI

OSbtH pafoieta poemfofla, NJI,