Пьезокер;амический материал получают смешиванием исходного твердого раствора цирконата-титаната (ЦТС-19) и оксидного стекла, иредзарительно измельченных до прохождени через сито 10000 отв./см или операции измельчени и смешивани провод т совместно.Piezoquer; an amic material is obtained by mixing an initial solid solution of zirconate-titanate (PZT-19) and oxide glass, which is pulverized before passing through a sieve of 10,000 spm / cm or grinding and mixing operations are carried out together.
Исходный материал ЦТС-19 получают по обычной керамической технологии обжигом смеси окислов РЬО, ZrO2, TiOz, Nb205 и SrCOs, вз тых, например, в следуюш,ем соотношении , вес. %: РЬО 65,15; ZrOa 20,06; TiO2 11,54; 8гСОз2,27; NbgOs 0,98. Температура обжига 850°С, врем выдержки при этой температуре - 5 ч.The PZT-19 starting material is obtained by conventional ceramic technology by firing a mixture of PbO, ZrO2, TiOz, Nb205 and SrCOs oxides, taken, for example, in the following ratio, weight. %: PbO 65,15; ZrOa 20.06; TiO2 11.54; 8GSO3.27; NbgOs 0.98. The firing temperature is 850 ° С, the holding time at this temperature is 5 h.
Стекла получают оплавлением окислов РЬО, GeO2, SiO2, ТЮа, 205 и SrO в платиновом тигле при 1000-1050 С в течение 0,5- 1 ч с последующей закалкой на воздухе. Дл исследовани свойств пьезокерамики из смесей пьезокерамического материала ЦТС-19 со стеклами прессуют образцы, например , в виде дисков диаметром 15 мм и толш,иной 2-3 мм. Обжигают образцы в камерной электрической нечи нри 1140°С в воздушной атмосфере. Подъем температуры в нечи осуществл ют со скоростью 200- 250 град./ч, охлаждение - со скоростью 80- 120 град./ч (потери в весе образцов не превыщаютО ,5%).Glasses are produced by melting the PbO, GeO2, SiO2, TUa, 205 and SrO oxides in a platinum crucible at 1000-1050 C for 0.5-1 h, followed by quenching in air. To study the properties of piezoelectric ceramics from mixtures of PTS-19 piezoceramic material with glass, samples are pressed, for example, in the form of discs with a diameter of 15 mm and thickness, a different 2-3 mm. The samples are burned in chamber electric necry 1140 ° С in air atmosphere. Temperature rise in nets is carried out at a speed of 200-250 degrees / h, cooling - at a speed of 80-120 degrees / h (the loss in weight of the samples does not exceed 0%, 5%).
Полученные диски шлифуют до толщины 0,9 мм. Дл проведени электрических измерений нанос т платиновые электроды методом катодного напылени в вакууме. Пол ризацию пьезоэлементов провод т при 160°С в поле 35 кВ/см в течение 1 ч.The resulting discs are ground to a thickness of 0.9 mm. For electrical measurements, platinum electrodes are deposited by cathode sputtering in a vacuum. The polarization of the piezoelectric elements is carried out at 160 ° C in a field of 35 kV / cm for 1 hour.
Состав стекол, использованных в опытах, и свойства пьезоматериала ЦТС-19 с добавками стекол приведены в таблице. The composition of the glasses used in the experiments, and the properties of piezomaterial PZT-19 with the additions of glasses are given in the table.
Как видно из таблицы, введение в состав материала ЦТС-19 стекла в количестве 2- 2,5%, состав которого лежит в пределах, вес. %: РЬО 58,0-61,5; GeOa 25,5-27,5; Si02 7,5-9,5; VzOs 2,0-2,5; ZrO2 0,9-2,2; TiOg 0,5-1,3 и SrO 0,1-0,3,- приводит к повышению его механической добротности при сохранении остальных пьезоэлектрических характеристик . При других соотношени х компонентов такого возрастани добротности не наблюдаетс .As can be seen from the table, the introduction of 2–2.5% glass in the composition of the PZT-19 material, the composition of which lies within, weight. %: PbO 58.0-61.5; GeOa 25.5-27.5; Si02 7.5-9.5; VzOs 2.0-2.5; ZrO2 0.9-2.2; TiOg 0.5-1.3 and SrO 0.1-0.3, - leads to an increase in its mechanical Q-factor while maintaining the rest of the piezoelectric characteristics. At other ratios of the components, such an increase in the quality factor is not observed.
Положительным эффектом при введении стекла вл етс также повышение плотности (уменьшение пористости) материала путем улучшени его спекаемости. Пьезокерамические элементы получены обжигом при пониженной температуре-1140°С, в отличие от материала ЦТС-19, температура обжига которого 1220-1240°С, когда испарени РЬО из состава материала в присутствии добавки стекла практически не происходит. Это позвол ет отказатьс от применени защитных сред и герметичных никелевых или высокоглиноземистых огнеупорных пакетов, предотвращающих термическую диссоциацию пьезоматериала при повышенных температурах, и упростить технологический процесс.A positive effect when glass is introduced is also an increase in the density (decrease in porosity) of the material by improving its sintering ability. Piezoceramic elements are obtained by firing at a low temperature of 1140 ° C, in contrast to the PZT-19 material, the firing temperature of which is 1220-1240 ° C, when practically no evaporation of PbO from the material composition occurs in the presence of glass. This allows refusing the use of protective media and sealed nickel or high alumina refractory packages preventing thermal dissociation of the piezo material at elevated temperatures, and simplifying the process.