Claims (2)
(54) РЕАКТОР ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КИНЕТИКИ КАТАЛИТИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ дра пазами 11, сквозньлми отверсти ми 12 в цилиндре, диаметр которых 3 мг-л, Размеры паза 2,5x2,5 . Отверсти и пазы обеспечивают прохождение газа в каждой капсуле в одном и том же направлении снизу вверх. Дл каналов цилиндра из того же металла, что и цилиндр, изготавливают капсулы 13, В центре капсулы просверл вают канал, диаметр которого на 1 VM больше диаметра зерен катализатора и теплоносител . Диаметр капсулы соответствует диаметру каналов цилиндра. Капсулы вставл ютс в каналы на сколь з щей посадке. Верхний и нижний торцы капсулы имеют заточки (длиной 3 ivwi) и в виде венца разрезаны на участки 2-3 мм. Такое устройство позвол ет прот нуть .вдоль внутренних стенок три проволоки 14 и закрепить их на торцах Вместо проволок можно использовать ни из кварцевой или стекл нной ткани, Зерна катализатора 15- и чередующие с с ними зерна твердого теплоносител 16 закладываютс в капсулы. Проволока или стекл нные нити создают вокруг зерен кольцевой зазор (0,5 мм) по которому течет газова реакционна смесь. Каналы сменных капсул имеют различный диаметр в зависимости от ра мера зерен катализатора. В каждой кап суле размещаетс по 7-8 зерен катализатора и соответствующее число зерен теплоносител , в верхней части капсул расположены зерна катализатора. На крышке реактора размещены штуце ры 17 с каналами 18 дл отбора проб и установленными в штуцерах термопарами 19, Первый по -ХОДУ газа канал цилиндра пустой и служит теплообменником . К этому каналу подведен штуцер с термопарой, котора поззол ет контролировать изотермичность по высоте цилиндра реактора. Цилиндр 1, зар женный капсулами с зернами катализатора и теплоносител , снизу и сверху прикрываетс крышками 4 и 5 из нержавеющей стали. По центру пропускаетс болт 9, на него одеваетс упорна муфта 20, ограничен на шайбами 21, пружиной 8, и, дл обеспечени герметичности, все нанизанные на болт 9 детали сжимаютс гайкой 10. Пружина и ст гивающа гайка вынесены в ненагревающуюс часть прибора. Собранный прибор опускаетс в печь 22, изготовленную из алюмини или другого металла. Реактор работает следующим образом . В реактор помещают шесть капсул с зернами катализатора ВКСС (ванадийалий-сульфатно-силикагелевый ). В аждой капсуле размещено по 6 зерен атализатора и соответствующее число ерен теплоносител . Реактор закрыаетс крышками и ст гиваетс центральым болтом. В подготовленный к исслеованию реактор через патрубок б поают смесь, содержащую фталевый ангидид , 1,4-нафтохинон и нафтолин конентрацией его 2810 моль/м. Скорость потока - 150 см/мин, температура опыта 360°С, изотермичность в слое поддерживаетс в пределах одного грауса . Врем концентрировани вдоль однор дного сло катализатора измен етс от 0,1 сек до 0,5 сек, после чего берут пробы на анализ и стро т экспериментальные кривые: 1 - степень окислени нафталина; 2,3 - избирательность по фталевому ангидриду и 1,4 - нафтохинону в зависимости времени 4 - изменение концентрации фталевого ангидрида; 5 - изменение концентрации 1,4-нафтохинона. Предлагаемый реактор позвол ет контролировать и регулировать изотермичность вдоль сло катализатора, позвол ет измер ть градиенты концентрации вдоль сло катализатора, что необходимо дл изучени кинетики процесса. Формула изобретени 1.Реактор дл исследовани кинетики каталитических реакций, содержащий вертикальный корпус, размещенные в нем в р д чередующиес зерна катализатора и твердого теплоносител и патрубки ввода и вывода газа, отличающийс тем, что, с целью повышени точности кинетических измерений , он снабжен капсулами дл катализатора и твердого теплоносител , а корпус выполнен в виде цилиндра, имеющего вертикальные каналы, в которые помещены капсулы. 2.Реактор по п.1, отлича ющ и и с тем, что, с целью измерени градиентов концентраций и температуры вдоль сло катализатора, крышка реактора снабжена штуцерами дл отбора пробы и термопарами, установленными в них. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.Темкин М.И. Кинетика и катализ, 10, 461, 1969. (54) REACTOR FOR RESEARCH OF KINETICS OF CATALYTIC REACTIONS by grooves 11, through holes 12 in cylinder, which diameter is 3 mg-l, Slot dimensions 2.5x2.5. Holes and grooves ensure the passage of gas in each capsule in the same direction from the bottom up. For the cylinder channels, capsules 13 are made of the same metal as the cylinder. A channel is drilled in the center of the capsule, the diameter of which is 1 VM larger than the diameter of the catalyst and heat carrier grains. The diameter of the capsule corresponds to the diameter of the cylinder channels. The capsules are inserted into the channels on a sliding landing. The upper and lower ends of the capsule are sharpened (3 ivwi long) and cut into sections of 2–3 mm in the form of a crown. Such a device allows three wires 14 to be drawn along the inner walls and secured at the ends. Instead of wires, either quartz or glass cloth can be used. Catalyst grains 15 and the solid coolant grains 16 alternating with them are put into capsules. Wire or glass filaments create an annular gap around the grains (0.5 mm) through which the gas reaction mixture flows. The channels of the interchangeable capsules have different diameters depending on the grain size of the catalyst. 7-8 grains of the catalyst and the corresponding number of grains of the heat carrier are placed in each drip tray; catalyst grains are located in the upper part of the capsules. The nozzles 17 with the sampling channels 18 and the thermocouples 19 installed in the nozzles are placed on the reactor lid. The first cylinder channel is empty and serves as a heat exchanger. A thermocouple connection is connected to this channel, which allows to control the isothermal height along the reactor cylinder. Cylinder 1, charged with capsules with catalyst and heat carrier grains, is covered from top and bottom with stainless steel covers 4 and 5. A bolt 9 is let through the center, a thrust coupling 20 is put on it, limited to washers 21, a spring 8, and, to ensure tightness, all parts strung onto the bolt 9 are compressed by a nut 10. The spring and tightening nut are moved to the non-heating part of the device. The assembled apparatus is lowered into an oven 22 made of aluminum or another metal. The reactor operates as follows. Six capsules are placed in the reactor with the grains of the catalyst VKKS (vanadium-sulfate-silica gel). Each capsule contains 6 grains of an atalizer and the corresponding number of heat transfer agent radii. The reactor is capped and fastened with a central bolt. A mixture containing phthalic anhydride, 1,4-naphthoquinone and naphtholine, with a concentration of 2810 mol / m, is fed into a reactor prepared for the study through the nozzle b. The flow rate is 150 cm / min, the temperature of the experiment is 360 ° C, and the isothermality in the layer is maintained within one gram. The time of concentration along the single layer of catalyst varies from 0.1 sec to 0.5 sec, after which samples are taken for analysis and experimental curves are plotted: 1 — the degree of oxidation of naphthalene; 2,3 - selectivity for phthalic anhydride and 1,4 - naphthoquinone depending on time 4 - change in the concentration of phthalic anhydride; 5 - change in the concentration of 1,4-naphthoquinone. The proposed reactor allows one to control and adjust the isothermality along the catalyst bed, to measure concentration gradients along the catalyst bed, which is necessary to study the kinetics of the process. Claim 1. Reactor for studying the kinetics of catalytic reactions, containing a vertical body, placed therein in a number of alternating catalyst grains and solid heat carrier and gas inlet and outlet nozzles, characterized in that, in order to improve the accuracy of kinetic measurements, it is provided with capsules for catalyst and solid coolant, and the body is made in the form of a cylinder having vertical channels in which capsules are placed. 2. The reactor according to claim 1, which is also distinguished by the fact that, in order to measure concentration gradients and temperatures along the catalyst bed, the reactor lid is equipped with fittings for sampling and thermocouples installed in them. Sources of information taken into account in the examination: 1.Temkin M.I. Kinetics and catalysis, 10, 461, 1969.
2.Кулькова Н.В., Химическа промьааленность г №9, 16, 1968.2.Kulkova N.V., Chemical industry g # 9, 16, 1968.
10ten
фигfig
IS ISIS IS
rtrt
Фиг 2Fig 2