SU602863A1

SU602863A1 - Method of saturation of specimens with gas

Info

Publication number: SU602863A1
Application number: SU731951907A
Authority: SU
Inventors: Надежда Кузьминична Виноградова; Виктор Николаевич Смирнов; Евгений Петрович Старшин
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6575
Priority date: 1973-07-02
Filing date: 1973-07-02
Publication date: 1978-04-15

Description

1one

Изобретение -относитс преимущественно к обпасти метапповедеш , изучающей растворимость (абсорбцию) различных газов в металлах.The invention is preferentially related to the meta-congregation that studies the solubility (absorption) of various gases in metals.

Известны способы насыщени образцов га зами в аппаратах с последующим анализом количества раствфенного газа TlT путем нагрева образцов до определенной температуры , выдержки в газовой среде и фикс рова1ИЯ абсорбированного газа в образцах методом закалки Закалку осуществл ют охлаждением аппаратов на воздухе до комнатной температуры .There are known methods for saturating samples with gas in devices with subsequent analysis of the amount of dissolved TlT gas by heating the samples to a certain temperature, holding the gas and fixing the absorbed gas in the samples by quenching. The quenching is performed by cooling the devices in air to room temperature.

Указанные ш обеспечивают быстрого охлаждани обраэдов, в результате чего часть газа десорбирует и определ ема при анализе растворимость газов в металлах не соответстЕует действительной.The indicated sh values ensure rapid cooling of the particles, as a result of which a part of the gas is desorbed and the solubility of gases in metals that is determined by analysis does not correspond to the actual one.

Известен способ насыщеш образцов газом путем нагрева образцов до определенной температуры в вакууме, выдержки в замкнутой кемере в. газовой среде и фиксировани абсорб рова1шого газа в образцах методом закалки (быстрого охлаждени ) 2j.There is a method of saturating the samples with gas by heating the samples to a certain temperature in a vacuum, holding in a closed Kemer. gas environment and fixation of absorption gas in samples in samples by quenching (rapid cooling) 2j.

Недостатком этого способа вл етс то, что давлеже газа в герметичном корпусе аппарата при охлаждении образцов уме}гьшаетс из-за охлаждени газа и вызывает десорб1шю погпощеююго газа. Лл уменьшени ошибки, вносимой процессом десорбции газа, при определезнп раствсримости газов в металлах приведенным) способами обычно приVieHffiOT офазцы больших размеров, что приводит к увепицению длительности выдержек дл попу «ю ни равновесных уодовий при насыщении .The disadvantage of this method is that the pressure of the gas in the pressurized case of the apparatus during cooling of the samples is diminished due to the cooling of the gas and causes the gas to be desorbed. To reduce the error introduced by the process of gas desorption, when determining the solubility of gases in metals by the methods given, usually with VieHffiOT of large sizes, which leads to a decrease in the duration of exposures for saturation.

Цель изобретени - укеньшение десорбции газа при охлаждении.The purpose of the invention is to reduce the desorption of gas during cooling.

Поставленна цель достигаетс тем, что в замкнутой создают грашгент температуры , выдержку образцов в газовой среде производ т в высокотемпературной зо)Е камеры, а закалку производ т в итасотемпературной зоне этой какюры при посто нном давлении и составе газа.The goal is achieved by the fact that the temperature grating agent is created in a closed circuit, samples are held in a gaseous medium in a high-temperature chamber, and quenching is performed in the temperature zone of this gas at constant pressure and gas composition.

В качестве примера реализации способа предлагаетс аппарат дл насыщени оГ)ра;з цов газом, изображенный ;ч чертеже.As an example of the implementation of the method, an apparatus is proposed for saturating the sulfur of the gas with the gas shown on the drawing.

Лпппрат состоит из корпуса 1, герметиои гуюшей крышки 2 с геркюшчпым вводом молибденовых электродов 3, патрубка 4 подггда гвза внутрь аппарата. В верхнэй части аппарата находитс зона 5 с большей темнернтурой , котора обогреваетс электронагрепателем . В 1ижией HftCTvi аппарата - зоип 6 с меньшей температурой, которп охлаждаетс водой. Между нагтгювагелем ихстгодилып ком расположен экран 7 дл теачовой изол НИИ.Lppt consists of a housing 1, a sealing of a lid 2 with a sealed lead in of molybdenum electrodes 3, a nozzle 4 for fitting inside the apparatus. In the upper part of the apparatus there is a zone 5 with a greater darkening, which is heated by an electric fuser. In the Lissia HftCTvi apparatus there is a zoip 6 with a lower temperature, which is cooled by water. Screen 7 for the test isolator of the Institute is located between the naggyugel.

Во врем насыщени металлических образцов газом они наход тс в подвешенном сост« )чнии в 3Oie с большей темпе)атурой. В иачытении могут участвовать одновременно несколько образцов 8. Образны креп тс с помошью дахромовой ни те на введенных втутрь аппарата молибденовых электродах 3. Ffepeвод образцов из гор чей зоны аппарата в холодную осуществл етс путем пережигани кютпллической нити, иа которой подвешены образцы в аппарате. Контроль температуры внутри апнарата осуществл етс с помошью термопар.During the saturation of metal samples with gas, they are suspended in a 3Oie state with a greater rate. Several samples 8 can participate in the testing at the same time. The specimens are attached with the help of dachrome molybdenum molybdenum electrodes 3 introduced into the apparatus. The sample is transferred from the hot to the cold zone of the apparatus by burning through a cottelle string, and the specimens are suspended in the apparatus. Temperature control inside the apnarata is carried out using thermocouples.

Аппарат работгкт следую1Ш1м образом.The device works in the following way.

В верхнюю часть аппарата номешпют и закрепл ют обрпзць. Затем аппарат repivteTMзируют и откачивают воздух вакуумным насосом до - 2«10 торр, в холодильник подают проточ1Гую воду, включают н(Нреватель и повышают температуру верх1юй до заданного уровн , подают газ в пшта{ чт и устанавливают необходимое давление.In the upper part of the apparatus are nomeshpyut and fixed obrptsts. Then the apparatus is repivteTMized and the air is pumped out with a vacuum pump up to –2 10 10 Torr, the first water is fed to the refrigerator, the water is turned on (the heater is raised and the temperature is raised to a predetermined level, the gas is supplied to the pc {th and set the required pressure.

Производ т выдержку во време1м дл усТ 1нош1е и равновеси между газовой фазой внутри апнарата и внутри образца. Производ закалку образцов с нелью фиксировани растворенного газа в образцах, Лл этого на введенньге в крышку аппарата молибденовые электроды подают нпгф жение (36 И), происходит пережигание нити и образцы гюдают на шю аппарата в зо}гу с меньшей TeNtnepaтурой , где и происходит их закалка. Закалка образцов 1ФОИСХОДИТ при посто нных давлеШ1И и составе газа внутри корпуса аппарата. Охлажденные до комнатной тек{пературы образцы извлекают из аппарата и провод т анализ на содержагие в них газа.The shutter speed is set for 1 sec and equilibrium between the gas phase inside the apnarate and inside the sample. Samples are hardened to fix the dissolved gas in the samples. On this device, the molybdenum electrodes are fed into the apparatus cover (36 I), the thread is burned out and the samples are put on the side of the apparatus in a lower teNtneurture, where they are hardened. . Hardening of samples 1FOUNDS at constant pressures and the composition of the gas inside the apparatus. Cooled to room temperature (samples) samples are removed from the apparatus and the analysis is carried out on the gas content.

Мснользова а1е предлагаемого способа насыиюнн образцов газом позвол ет уменьшить относительную ошибку определе1Ш ра-творимости газов в металлах, вызванную десорбцией газов нри закалке. Это дает возможность уменьшить размеры образцов, а, следовательно , значительно сокравтть врем выдержек при насыщении образцов газом.Using the proposed method to saturate samples with gas reduces the relative error in determining the solubility of gases in metals caused by the desorption of gases when quenched. This makes it possible to reduce the size of the samples, and, therefore, significantly shorten the time of exposure when the samples are saturated with gas.

ФормулFormulas

изобретени the invention

Способ насьЛцени образцов газом путем нагрева образцов до онределе1шой температуры в вакууме, выдерхжи в замкнутой камере в газовой среде и фиксировани абсорбированного газа в образцах методом закалки , отличающийс тем, что, с целью y feньшeнн десорбции газа при охлаждензш , в замкнутой камере создают градиент температуры, выдержку образцов в газовой среде производ т в высокотемпературной золе камеры, а закалку производ т в низкотемпературной зоне этой камеры нри посто нном давлении и составе газа.The nascent samples are gassed by heating the samples to a predetermined temperature in a vacuum, vyderzhi in a closed chamber in a gaseous environment and fixing the absorbed gas in the samples by quenching, characterized in that, in order to desorb gas during cooling, a temperature gradient is created in the closed chamber, The samples are held in a gaseous medium in the high-temperature ash of the chamber, and the quenching is performed in the low-temperature zone of this chamber at a constant pressure and gas composition.

Источ1шки информации, прин т-ые во вниMQiBie при экспертизе:Sources of information, accepted in the IMQiBie review during the examination:

1.З едотов В. П. и Самарин Л. М. Растворимость азота в жидком железе и расплавах железа и кремни , ЛАН СССР, М., 1958, т. 122, № 4, с. 597-599.1.Z edotov V.P. and Samarin L.M. The solubility of nitrogen in liquid iron and molten iron and silicon, LAN USSR, M., 1958, t. 122, No. 4, p. 597-599.

2.Арчаков Ю. И. докт. диссертаци Водородна коррози сталей, прикюн емых в химической 1 Ефтедобываюшей промышленности при повышенных температурах и давлени х , М., 19702. Archach Yu. I. Dr. Thesis Hydrogen Corrosion of Steels Priklyuchenymi in Chemical 1 of the Crude Industry at elevated temperatures and pressures, M., 1970