SU602521A1

SU602521A1 - Method of clarifying rosin and its derivatives

Info

Publication number: SU602521A1
Application number: SU762442406A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Иванович Седельников; Алексей Алексеевич Радюшин; Валентин Яковлевич Падерин; Петр Павлович Поляков; Аркадий Максимович Чащин; Людмила Герасимовна Клочкова; Элеонора Николаевна Дерягина; Владимир Ананьевич Усов; Михаил Григорьевич Воронков
Original assignee: Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности; Иркутский институт органической химии СО АН СССР
Priority date: 1976-11-23
Filing date: 1976-11-23
Publication date: 1978-04-15

Description

Ленин, либо за счет сокращени его прододакительности. Однако в таких ус ви х получить продукт с достаточЬой степенью осветлени не удаетс , что объ сн етс невысокой активностью арилтиолов. Цель изобретени вл етс получение светлоокрашенного продукта ста бильного по цвету при сохранении исходных физико-химических свойств и упрощение технологии. Цель достигаетс нагреванием канифоли и ее производных до 180-260°С и выдерживанием при этой температуре 3-180 мин с каталитическим количеством тиофентиола или его производных общей формулы вxJф sв где - алкил, циклоалкил, арил, галоген , Т.- Н, а-At, 5 -гетерил, . Осветл ющий агент беретс в количестве 0,01-0,5% от веса осветл ем го продукта. Услови осветлени (температура, продолжительность и количество осветл ющего агента) могут измен тьс в зависимости от вида осветл емого продукта . Процесс провод т в среде инертного газа, пара- или без них. После проведени осветлени осветл ющий агент отдел ют паром от продукта и после регенерации снова используют в процессе. Пример 1. 100 вес.ч. живичной канифоли марки К (кислотное число 171, температура разм гчени ) и 0,2 вес.ч. осветл ющего агента 2-тиофентиола загружают в сосуд, который герметично закрывают. Процесс ведут в течение 60 мин при 200 G. Получают осветленную живичную канифоль марки X (кислотное число 171, температура разм гчени 69 С). Сравнительные данные по степени осветлени живичной канифоли с использованием арилтиолов (тиофенола, 3-гидрокситиофенола ) и предлагаемого агента (2-тиофентиола) приведены в таблице .Lenin, either by reducing his prodokitelnosti. However, in such cases, a product with a sufficient degree of clarification cannot be obtained, which is explained by the low activity of arylthiols. The purpose of the invention is to obtain a light-colored product with a stable color while maintaining the original physicochemical properties and simplifying the technology. The goal is achieved by heating rosin and its derivatives to 180-260 ° C and keeping at this temperature for 3-180 minutes with a catalytic amount of thiofenethiol or its derivatives of the general formula xxf where in alkyl, cycloalkyl, aryl, halogen, T.- H, a- At, 5 -heteril,. The clarifying agent is taken in an amount of 0.01-0.5% of the weight of the clarifying product. The conditions for clarification (temperature, duration and amount of clarifying agent) may vary depending on the type of product being clarified. The process is carried out in an inert gas medium, with or without steam. After the clarification has been carried out, the clarifying agent is separated from the product by steam and, after regeneration, is used again in the process. Example 1. 100 weight.h. gum rosin brand K (acid number 171, softening temperature) and 0.2 weight parts. the brightening agent 2-thiofentiol is loaded into a vessel that is sealed. The process is carried out for 60 minutes at 200 G. A clarified gum rosin of mark X (acid number 171, softening temperature 69 C) is obtained. Comparative data on the degree of clarification of gum rosin using arylthiols (thiophenol, 3-hydroxythiophenol) and the proposed agent (2-thiofenethiol) are given in the table.

Тиофенол Из таблицы видно, что при осветлении канифоли с осветл ющим агентом (2-тиофентиолом) по изобретению цвет конечного продукта на 2-3 марки выше, чем при использовании дл осветлени арилтиолов, при прочих равных услови ( цветность канифоли приводитс в соот ветствии с прин той шкалой цветности) X (светлее) ;V/W V VN AA K a U Q FE D Пример 2. 100 вес.ч. экстра ционной канифоли марки & (кислотное число 152, температура разм гчени 50 С) нагревают до 230°С с 0,2 вес.ч. 2-тиофентиола и выдерживают при этой температуре в течение 60 мин. Затем 2-тиофентиол отгон ют и получают освет ленную экстракционную канифоль марки К (кислотное число 152, температура разм гчени 50 С) .Thiophenol The table shows that when clarifying rosin with a clarifying agent (2-thiofenethiol) according to the invention, the color of the final product is 2-3 marks higher than when used for clarifying arylthiols, other things being equal (the color of rosin is given in accordance with that color scale) X (lighter); V / WV VN AA K a UQ FE D Example 2. 100 weight.h. Extraction Rosin & (acid number 152, softening temperature 50 ° C) is heated to 230 ° C with 0.2 weight parts. 2-thiofentiol and maintained at this temperature for 60 minutes. Then, the 2-thiofenthiol is distilled off and a refined brand K extraction rosin is obtained (acid number 152, softening point 50 ° C).

N - Wd «N - Wd "

М Пример 3. 100 вес.ч. живичной канифоли марки К (кислотное число 171, температура разм гчени ) нагревают до с 0,1 вес.ч. 5-метил-2-тиофентиола .и выдерживают при этой температуре 60 мин. В результате получаетс осветленна канифоль марки X (кислотное число 171, температура разм гчени 69°С). Пример 4. 100 вес.ч. талловой канифоли марки М (кислотное число 158, температура разм гчени 60°С) нагревают до 240с с 0,2 вес.ч. ди-. тиенилдисульфида и выдерживают при этой температуре 30 мин. Получают осветленную талловую канифоль марки WW (кислотное число 157, температура разм гчени ) . Пример 5. 100 вес.ч. модифицированной .малеиновым ангидридом экстракционной канифоли марки Р (кислотное число 165, температура разм гчени 62 С) нагревают до 260°С с 0,2 вес.ч. 5 метил-2-тиофентиола ц выдерживают при этой температуре 20 мин. Получают осветленный продукт марки К (кислотное число 163, температура разм гчени 62 С).M Example 3. 100 weight.h. gum rosin brand K (acid number 171, softening temperature) is heated to 0.1 weight.h. 5-methyl-2-thiofentiol. And kept at this temperature for 60 minutes. As a result, a refined X grade rosin is obtained (acid number 171, softening temperature 69 ° C). Example 4. 100 weight.h. M tall oil rosin (acid number 158, softening temperature 60 ° C) is heated to 240 s with 0.2 weight parts. di-. thienyl disulfide and kept at this temperature for 30 minutes. A clarified tall rosin of the WW brand (acid number 157, softening temperature) is obtained. Example 5. 100 weight.h. modified P-grade maleic anhydride of extraction rosin (acid number 165, softening temperature 62 ° C) is heated to 260 ° C with 0.2 weight parts. 5 methyl-2-thiofentiol c is kept at this temperature for 20 minutes. A clarified brand K product is obtained (acid number 163, softening temperature 62 C).

Пример 6. 100 вес.ч. живичкой канифоли цвета К по канифольной шкале цветности (кислотное число 171, температура разм гчени 69 С) и 0,2 вес.ч. 5-хлор-2-тиофентиола нагревают до и выдерживают при этой температуре 40 мин. Получают осветленную канифоль цвета X (кислотное число 171, температура разм гчени ).Example 6. 100 weight.h. gum rosin of color K on a rosin color scale (acid number 171, softening temperature 69 C) and 0.2 parts by weight 5-chloro-2-thiofentiol is heated before and kept at this temperature for 40 minutes. A clarified rosin of color X is obtained (acid number 171, softening temperature).

Пример 7. 100 вес.ч. талловой канифоли цвета М по канифольной шкале цветности (кислотное число 158, температура разм гчени ) и 0,2 вес,ч. 2,2-дитио-бис-5-метилтиофена нагревают до и выдерживают при этой температуре 30 мин. Получают осветленную канифоль цвета WVY (кислотное число 158, температура разм гчени 60 С) .Example 7. 100 weight.h. tall oil rosin of color M on rosin color scale (acid number 158, softening temperature) and 0.2 weight, h. 2,2-dithio-bis-5-methylthiophene is heated to and kept at this temperature for 30 minutes. A clarified rosin of the color WVY (acid number 158, softening temperature 60 C) is obtained.

При хранении образцов осветленных продуктов на воздухе в течение длительного времени ухудшени их цвета не наблюдаетс . Использование предлагаемого способа осветлени канифоли и ее производных путём нагревани при повышенной температуре с осветл ющим агентом имеет следующие преимущества по сравнению с известными химическими методами: улучшение цвета осветл емого продукта на 3-5 марок по канифольной шкале цветности с сохранением других физико-химических показателей качества; стабильность цвета продукта во времени; простота технологии процесса осветлени ; многократное использование осветл ющего агента.When storing samples of clarified products in air for a long time, no deterioration in their color is observed. Using the proposed method for clarifying rosin and its derivatives by heating at elevated temperature with a clarifying agent has the following advantages as compared with the known chemical methods: improving the color of the clarified product by 3-5 grades on a rosin color scale while maintaining other physicochemical quality indicators; color stability of the product over time; the simplicity of the clarification process technology; repeated use of a clarifying agent.

Предлагаемый способ дает возмож ность расширить области применени экстракционной и талловой канифоли и их производных благодар использованию этих продуктов после осветлени в тех производствах, где ранее они не использовались..The proposed method makes it possible to expand the fields of application of extraction and tall oil rosin and their derivatives by using these products after clarification in industries where they have not been previously used.

Claims

1. Sandermann V. Natural resins, turpentine, tall oil, M., Lesna industry, 1964, p. 193–199.

2. US Patent No. 3417071, cl. 260108, 1968.

3. US patent number 3377334, cl. 26098, 1968.

4. US patent 3649612, cl. 26098, 1972.