SU60207A1

SU60207A1 - Method for isolating phenacetin from alcohol queen cells

Info

Publication number: SU60207A1
Application number: SU3285A
Authority: SU
Inventors: Г.Н. Шевелев
Original assignee: Г.Н. Шевелев
Priority date: 1940-06-02
Filing date: 1940-06-02
Publication date: 1940-11-30

Description

Очистка технического фенацетина, с целью получени чистого пр01дукта , производитс , обычно, путем перекристаллизации его из 95%-го спирта с предварительным обесцвечиванием спиртового раствора активированным углем. Така перекристаллизаци проводитс дважды, причем маточник второй кристаллизации используетс дл первичиой кристаллизации технического продукта . Маточник первой кристаллизации подвергаетс разгонке, из него отгон етс спирт, а в остатке остаетс расплавленный фенацетин, который выливаетс в холодную воду. Фенацетин И1з кубовых остатков получаетс очень гр зным и его, обычно, очищают сначала путем кристаллизации из воды, затем 4-5 раз из спирта.Purification of technical phenacetin, in order to obtain a pure product, is usually performed by recrystallizing it from 95% alcohol with preliminary decolorization of the alcohol solution with activated carbon. Such recrystallization is carried out twice, with the second crystallization mother liquor being used for the primary crystallization of the technical product. The mother liquor of the first crystallization is subjected to distillation, alcohol is distilled off from it, and the residue remains molten phenacetin, which is poured into cold water. Phenacetin I1b residues are very dangerous and are usually purified first by crystallization from water, then 4-5 times from alcohol.

Автор насто щего изобретени предлагает спиртовы маточник, полученный от перекристаллизацик технического фенацетина, разбавл ть водой, нагревать с активированным углем до растворени выпавшего продукта, фильтровать и оставл ть дл кристаллизации. После такой обработки достаточно провести две спиртовые перекристаллизации, чтобы получить совершенно чистый продукт.The author of the present invention proposes an alcohol mother liquor obtained from the recrystallization of technical phenacetin, diluted with water, heated with activated carbon to dissolve the precipitated product, filtered and left to crystallize. After this treatment, it is sufficient to conduct two alcohol recrystallizations in order to obtain a completely pure product.

При проведении предлагаемого способа сильно упрощаетс схема процесса, отчего уменьшаетс как расход спирта, так и количество потребной аппаратуры.When carrying out the proposed method, the process scheme is greatly simplified, which reduces both the consumption of alcohol and the amount of equipment required.

Предлагаемый процесс можно проводить следующим образом. Спиртовые маточники после фуговани засасываютс вакуумом в осадитель , где производитс разбавление раствора водой до содержайи спирта. Затем в аппарат загружаетс обработанный активированный уголь, с целью извлечени остатков содержащегос в нем фенацетина (до 2% к весу угл ).The proposed process can be carried out as follows. Alcoholic liquors after fugos are sucked in by vacuum to the precipitator, where the solution is diluted with water to contain the alcohol. Then, processed activated carbon is loaded into the apparatus in order to extract the residues of phenacetin contained in it (up to 2% by weight of the coal).

Вс масса нагреваетс до темпе|ратуры 90-100°; при этом фенацетин переходит IB раствор. Раствор передавливаетс через друк-фильтр в кристаллизатор, где и охлаждаетс в течение 4-6 часов до температуры 18-20%. Во1ДН1О-10ПИ(ртовой маточник вместе с выкристаллизовавшимс фенацетином передавливаетс из кристаллизатора на нутчфильтр , откуда маточные растворы отсасываютс в монтежю и передаютс в отделение ректификации спиртаКристаллический фенацетин из кутч-фильтра передаетс на центрофугу дополнительного отжима. Маточник из центрофуги поступает в монтежю дл передачи иа ректификацию .The sun mass is heated to a temperature of 90-100 °; while phenacetin goes IB solution. The solution is pushed through the other filter into the crystallizer, where it is cooled within 4-6 hours to a temperature of 18-20%. Bo1DNO-10PI (the mother liquor together with the crystallized phenacetin is transferred from the crystallizer to the suction filter, from where the mother liquors are sucked off into the equipment and transferred to the alcohol distillation section.

Кристаллический фенацетин поступает далее на вторые спиртовые перекристаллизации, после чего он получаетс вполне чистым.Crystalline phenacetin goes further to the second alcohol recrystallization, after which it turns out to be completely pure.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ выделени фенацетина из: спиртовых маточников, полученных при перекристаллизации технического продукта с применением активировайного угл , отличаюпдийс . тем, что маточник разбавл ют водой , Нагревают с активйроваенык углем до растворени выпавшего продукта, фильтруют и остаи ют дл кристаллизации, после чего выпавший продукт перекристаллизовывают из спирта.The method of isolation of phenacetin from: alcoholic liquors obtained by recrystallization of a technical product using activated carbon is different. so that the mother liquor is diluted with water, heated with activated carbon with carbon to dissolve the precipitated product, filtered and left to crystallize, after which the precipitated product is recrystallized from alcohol.