SU600094A1

SU600094A1 - Method of obtaining powdery cristobalite

Info

Publication number: SU600094A1
Application number: SU752099554A
Authority: SU
Inventors: Александр Георгиевич Боганов; Маргарита Семеновна Богданова; Мария Максимовна Пирютке; Виктория Станиславовна Руденко
Original assignee: Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии Силикатов Им. И.В. Гребенщикова Ан Ссср
Priority date: 1975-01-24
Filing date: 1975-01-24
Publication date: 1978-03-30

Description

Изобретение относитс к области технологии производства чистого кварцевого стекла оптической категории и касаетс способа получени порошкообразного кристобалита высокой чистоты из спптетической двуокиси кремни , включа и ее мелкодисперсную модификацию типа аэросил, кристаллического кварца и отходов чистого кварцевого стекла.The invention relates to the field of production of pure silica glass of an optical category and concerns a method for producing high purity cristobalite from spoptic silicon dioxide, including its finely dispersed modification such as aerosil, crystalline quartz and waste quartz glass.

Известеи способ получени кристобалита, при котором кристаллический кварц noc/ie термодроблени в области температур а-р перехода и кислотной промывки, преимущественно в сол ной кислоте, подвергают высокотемпературпой кристаллизации на воздухе в области температур 1400-1700°С, после чего полученный кристобалит дополнительно подвергают кислотной обработке, главным образом дл максимального снижени концентрации железа 1.Limes a method of producing cristobalite, in which crystalline quartz noc / ie thermal fragmentation in the region of temperature a-r transition and acid washing, mainly in hydrochloric acid, is subjected to high-temperature crystallization in air in the temperature range 1400-1700 ° C, after which the cristobalite is further subjected acid treatment, mainly to maximize the iron concentration 1.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получепи порощкообразного кристобалита из аморфной двуокиси кремни путем введени щелочных катализаторов в исходное сырье, последующей высокотемпературной обработки и измельчени полученного продукта 2.The closest in technical essence and the achieved result is the method of obtaining powdery cristobalite from amorphous silicon dioxide by introducing alkaline catalysts into the feedstock, subsequent high-temperature processing and grinding of the obtained product 2.

Недостатки известных способов заключаютс в принципиальной невозможности получени кристобалита высокой чистоты из-за больших потребных дл проведени процесса количеств катализатора (0,15%) и контакта продукта с воздущной атмосферой и нагревательной арматурой печн ирн высоких темнерат}рах , а также в иеобходпмости применени температур, больших, чем .The disadvantages of the known methods are that it is impossible in principle to obtain cristobalite of high purity due to the large amounts of catalyst required for carrying out the process and contact of the product with the air atmosphere and heating furnaces of high temperatures, as well as in the application of temperatures, larger than.

Целью изобретени вл етс повыщслие выхода продукта и сохранение чистоты.The aim of the invention is to increase product yield and preserve purity.

Это достигаетс тем, что высокотемпературную обработку провод т в две стадии, сначала при 1320-1370 С, вакууме 1 l-10-i мм рт. ст. в течение 10-12 ч, а затем при 1630-1670°С, вакууме 1-5-10 5 мм рт. ст. в течение 2-3 ч.This is achieved by the fact that the high-temperature treatment is carried out in two stages, first at 1320-1370 ° C, vacuum 1 l-10-i mm Hg. Art. within 10-12 h, and then at 1630-1670 ° С, vacuum 1-5-10 5 mm Hg. Art. within 2-3 hours

Кристобалит получают следующим образом. Аморфна синтетическа двуокись кремни , 11апример ОСЧ-SiOa производства НРЕА, измельчаетс в шаровой мельнице из чистого кварцевого стекла до размера зерен 0,05 мм.Cristobalite is obtained as follows. Amorphous synthetic silica, 11 for example, OFS-SiOa manufactured by HREA, is ground in a pure quartz glass ball mill to a grain size of 0.05 mm.

Приготовленный порощок смачивают раствором LiOH марки ХЧ в дважды дистиллированной воде такой концентрации, чтобы высушенный порощок (медленный подъем до в контейнере из кварцевого стекла) содержалThe prepared powder is moistened with a solution of LiOH brand CHP in double-distilled water of such a concentration that the dried powder (slow rise until in a container of quartz glass) contains

0,010 вес. % LioO. После высушивани и измельчени провод т предварительную термообработку порошка, помещенного в контейнеры из кварцевого стекла, в кислороде при 1200°С в течение 2 ч дл удалени осиовиой0,010 weight. % LioO. After drying and grinding, preliminary heat treatment of the powder placed in quartz glass containers in oxygen at 1200 ° C for 2 hours is carried out to remove the axial

массы св занной воды и окислени до СО2mass of bound water and oxidation to CO2

или возгоики остаточных углеродсодержащих компонентов.or residual carbon-containing components.

Claims

1. US Patent No. 3565595, cl. 65-21, 03.02.71.

2. The patent of Great Britain N ° 763272, cl. C1A, 1960.