Claims (2)
1 Ниже приводитс схема протекани имических реакций при разных темпераурах до АПз + ACR + 3. свыще ACU - АС-t-F,, - лгг, Разложение исследуемого вещества на греванием в присутствии порошкообразного иодида алюмини протекает спокойно, при достаточно низкой температуре (15ОЗОО°С ), что позвол ет Избежать вспыщек и значительно ускорить процесс минерализации . При нагревании до ЗСЮ°С происходит термическое разложение органического вещества и взаимодействие фтора с иодидом алюмини . Кроме того, иодид алюмини не реагирует со стеклом пробирки. Сплавленные гранулы при этом не образуютс . Продукт ра,зложени представл ет собой однородный порошок. При мер. Разложение органического вещества провод т в стекл нном приборе, состо щем из двух небольших кварцевых пробирок, вставленных одна в другую. Навеску иссл.едуемого вещества (3-1 О мг) помещают на дно меньшей пробирки, длиной ЗО-35 мм и диаметром 3 мм и смешивают с небольшим количеством порошкообразного иодица алюмини . Затем пробирку заполн ют избытком иойида алюмини и открытым концом ее помещают в другую, несколько большего диаметра, также содержащую небольшое кол11чество иодида алюмини . Таким образом, отпадает необходимость запаивать пробирку или открытый конец ее отт гивать в капилл р. Нагревание прибора провод т ,в вертикальной электриг1еской печи. Газообразные продукты разложени вещества вывод тс из прибора через затвор нагретого иодида алюмини . Скорость разложени навески зависит от свойств анализируемого соединени и температуры нагрева. Нагрев реакционной смеси провод т в течение 7-10 мин приЗОО°С, в- последующие 5-7 мин температуру минерализации повышают до бОО-С. Продолжительность минерализации навески колеблетс в пределах от 1О до 17 мин. Продукт минерализации состоит из фторида алюмини и металлического алюмини . После проведени реакции, содержимое пробирки перенос т в коническую колбу на 5О мл. Пробирку и реакционную смесь обрабатывают 2 О мл дистиллированной воды и, фильтру , раствор количественно перенос т в мерную колбу на 5 О мл. Объем раствора аовоц т ао метки дистиллиройлнной водой. Дальнейшее кол№{ественное опрецеле1 ие фтора провоп т по эквивалентному кол1гчес ву перешеошего в раствор катиона алюмини . Лл этого была вз та методика комплексонометрического пр мого титровани алюмини комплексоном HI с пириаилаэонафтолом и комплексонатом меди (по метод Флашка), как облацаюша высокой точностью определени , приближающейс к точности весовых методов и не требующа больших затрат времени. На анализ берут аликвотную часть (1-2 мл) приготовленного раствора, припивают ее в термостойкую коническую кол бу на 25О мл, нейтрализуют 1О%-ным .2COO до РН 4, затем добавл ют уксусную кислоту до РН 3 (по универсальной индикаторной бумаге). Ввод т 5-6 капель О,1%-ного этанольного раствора ПАН и 2 мл О,ОО5 М раствора комплексоната меди, добавл ют 8О мл воды и нагревают до кипени . Гор чий раствор титруют раствором комплексона III до по влени чисто-желтойокраски. Затем снова нагревают до кипени и дотитровывают . Конец титровани считаетс достигнутым , если после кипени в течение ЗО с не произойдет изменени окраски раствора из желтой в оранжевую. Расчет njDoueHTHoro содержани фтора в орг ническом соединении провод т по следующей формуле Р. Ni Vi Эг-Va-ioo Vj.a. где NI - нормальность раствора компле сона III; V - количество раствора комплексона III, пошедшего на титрование , мл; Зр - эквивалентный вое фтора, мг/экв; Vrj - объем мерной колбы, мл; Vo объем эликвотной части исследуемого раствора, мл; а навеска исолецуемого вещества, мг. Количественное определейне фтора по предлагаемому способу.1ровоаитс с ош накОБОЙ точностью, независимо от содержани его в органическом соеаинении. Способ достаточно нацежен и прост, не требует дл своего выполнени сложной аппаратуры и дорогих материалов и может найти применение в различных химических лаборатори х органического элементного анализа. Абсолютна точность определени ± 0,25. Формула изобретени Способ определени фтора в органических соединени х, включающий минерализацию исследуемого образца при нагревании с последующим анализом одним иэ известных методов, например, путем титровани , отличающийс тем, что, с цвлью повышени точности и сокращени времени , минерализацию органических веществ осуществл ют в присутствии иодида алюмини . 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, чтоопределение фтора осуществл ют по эквивалентному кол гчсству св занного с ним алюмини . Источники информации, прин тые во вн№мание при экспертизе; 1.Губен-Вейл, Метооы органической химии, т. И. Методы анализа, Хими , М, 1963, с. 9О, 14О, 225. 1 Below is a diagram of the flow of imicic reactions at different temperatures to APS + ACR + 3. More than ACU - AC-tF ,, - LHG, The decomposition of the test substance by heating in the presence of powdered aluminum iodide proceeds calmly, at a sufficiently low temperature (15 ° C). , which allows to avoid explosions and significantly speed up the mineralization process. When heated to SSS ° C, thermal decomposition of organic matter occurs and fluorine interacts with aluminum iodide. In addition, aluminum iodide does not react with glass tubes. Alloyed granules are not formed. The product of the product is a uniform powder. For example. The decomposition of organic matter is carried out in a glass instrument consisting of two small quartz test tubes inserted into one another. A portion of the substance being examined (3-1 O mg) is placed on the bottom of a smaller tube, 35 mm long and 35 mm in diameter and 3 mm in diameter, and mixed with a small amount of powdered aluminum iodine. Then the test tube is filled with an excess of aluminum ioida and its open end is placed in another, somewhat larger diameter, also containing a small amount of aluminum iodide. Thus, there is no need to solder the tube or open its open end into the capillary. The appliance is heated in a vertical electric furnace. The gaseous decomposition products of the substance are discharged from the device through the shutter of heated aluminum iodide. The rate of decomposition of the sample depends on the properties of the analyzed compound and the heating temperature. Heating of the reaction mixture is carried out for 7–10 min at PRE ° C; in the next 5–7 min, the temperature of mineralization is raised to bOO-C. The duration of the mineralization of the sample varies from 1 to 17 minutes. The product of mineralization consists of aluminum fluoride and metallic aluminum. After the reaction, the contents of the tube are transferred to a conical flask of 5O ml. The tube and the reaction mixture are treated with 2 O ml of distilled water and, with a filter, the solution is quantitatively transferred into a 5 O ml volumetric flask. The volume of the solution is labeled with distilled water. A further number of fluorine reductions was carried out for the equivalent amount of alumina in the solution of the aluminum cation. This was done by the method of complexonometric direct titration of aluminum by the complexone HI with pyriaylnée-infol and copper complexonate (according to the Flash method), as oblazuyusha high accuracy of determination, approaching the accuracy of the weight methods and does not require time-consuming. An aliquot portion (1-2 ml) of the prepared solution is taken for analysis, they are sprayed into a heat-resistant conical flask with 25 O ml, neutralized with 10% .2COO to PH 4, then acetic acid is added to PH 3 (according to universal indicator paper) . 5-6 drops of O, 1% ethanolic solution of PAN and 2 ml of O, OO5 M solution of copper complexonate are added, 8 O ml of water is added and the mixture is heated to boiling. The hot solution is titrated with a solution of complexone III until a pure yellow color appears. Then heated to boiling again and finish it. The end of the titration is considered to be achieved if, after boiling for 30 seconds there is no change in the color of the solution from yellow to orange. The calculation of the njDoueHTHoro fluorine content in the organic compound is carried out according to the following formula P. Ni Vi Eg-Va-ioo Vj.a. where NI is the normality of the solution of complex III; V is the amount of the solution of complexone III, followed by titration, ml; Zr - equivalent of fluorine, mg / eq; Vrj — volumetric flask volume, ml; Vo volume of the eliquot of the test solution, ml; and the amount of isolate substance, mg. Quantitative determination of fluorine according to the proposed method. 1 is accurate with any accuracy, regardless of its content in the organic compound. The method is rather national and simple, does not require complex equipment and expensive materials for its implementation, and can be used in various chemical laboratories for organic elemental analysis. Absolute accuracy of determination is ± 0.25. DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION A method for determining fluorine in organic compounds, including the mineralization of a test sample when heated, followed by analysis of one of the known methods, for example, by titration, characterized in that, with increased accuracy and reduced time, the mineralization of organic substances is carried out in the presence of iodide aluminum. 2. A method according to claim 1, characterized in that the determination of fluorine is carried out according to the equivalent amount of aluminum bound to it. Sources of information taken during the examination; 1. Guben-Weil, Method of organic chemistry, t. I. Methods of analysis, Chemistry, M, 1963, p. 9O, 14O, 225.
2.Авторское свидетельство СССР № 389457, кл. G-O1N31/O6, 25.05.71.2. USSR author's certificate number 389457, cl. G-O1N31 / O6, 05.25.71.