SU597239A1

SU597239A1 - Method for recovering trivalent antinomy from acid solutions

Info

Publication number: SU597239A1
Application number: SU762377906A
Authority: SU
Inventors: Г.А. Маринкина; Ю.М. Юхин; И.С. Левин
Original assignee: Институт Физико-Химических Основ Переработки Минерального Сырья Со Ан Ссср
Priority date: 1976-06-28
Filing date: 1976-06-28
Publication date: 1982-11-15

Description

;34) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТРЕХВАЛЕНТНОЙ СУРЬМЫ ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ; 34) A METHOD OF EXTRACTING THREE-VALENT ANTIMONY FROM ACIDIC SOLUTIONS

1one

Изобретение относитс к области металлургии цветных металлов, в частности к гидрометаллургической переработке сурьмусодержащих продуктов , и может быть использоаано в технологических и аналитических цел х .The invention relates to the field of non-ferrous metallurgy, in particular to the hydrometallurgical processing of antimony-containing products, and can be used for technological and analytical purposes.

Известен способ извлечени трехвалентной сурьмы из кислых растворов путем экстракции и последующей реэкстракции ее галогеноводородной кислотой Ll J.The known method of extraction of trivalent antimony from acidic solutions by extraction and subsequent reextraction of it with hydrohalic acid Ll J.

Согласно этому способу трехвалентную сурьму из растворов экстрагируют алкилфосфорными кислотами, промызают органическую фазу кислотой и реэкстрагируют сурьму концентрированной сол ной или бромистоводородной кислотой .According to this method, trivalent antimony is extracted from solutions with alkyl phosphoric acids, the organic phase is washed with acid and reextracted with antimony with concentrated hydrochloric or hydrobromic acid.

Основным недостатком известного способа вл етс то, что алкилфосфорные кислоты нар ду с трехвалентной сурьмой экстрагируют сопутствующие металлы, например индий, галлий, тллЛИИ , ОЛОВО, висмут, железо, титан, цирконий, гафний, скандий и др., причем с коэффициентами распределени , значител;:ио большими, чем дл сурьмы. Присутствие в растворах перечисленных металлов не позвол ет сконцентрировать сурьму в органической фазе. Поэтому дл отделени сурьмы от свинца, олова и других элементов органическую фазу промывают соответственно 1-2 н. азотной кислотой, щавелевой кислотой и раствором слабой сол ной кислоты. Кроме того, реэкстракцию сурьмы ведут концентрированными растворами сол ной кисло5 ты.The main disadvantage of this method is that alkyl phosphoric acids, along with trivalent antimony, extract accompanying metals, for example, indium, gallium, copper, tin, bismuth, iron, titanium, zirconium, hafnium, scandium, etc., and with distribution coefficients, ;: io more than antimony. The presence in the solutions of the listed metals does not allow the concentration of antimony in the organic phase. Therefore, to separate antimony from lead, tin, and other elements, the organic phase is washed with 1-2 N, respectively. nitric acid, oxalic acid and a solution of weak hydrochloric acid. In addition, antimony reextraction is carried out with concentrated hydrochloric acid solutions.

Целью изобретени вл етс повышение селективности и полноты извлечени сурьмы и упрощение технологии.The aim of the invention is to increase the selectivity and completeness of the extraction of antimony and simplify the technology.

00

Дл этого предлагаетс способ, по которому экстракцию осуществл ют 0, н. растворами меркаптанов в органическом растворителе.For this, a method is proposed in which the extraction is carried out 0, n. solutions of mercaptans in an organic solvent.

В качестве органического растворител используют гептан, а реэкстракцию ведут -8 и. растворами сол ной кислоты.Heptane is used as an organic solvent, and -8 and reextraction is used. hydrochloric acid solutions.

Сущность способа заключаетс в трм что экстракиию трехвалентной сурьмы ведут растворами первичного актилмеркаптана ( Н) или третичного додецилмеркаптана ) гептане . При этом из растворов минеральных кислот в органическую фазу экстрагируетс только сурьма с высоким коэффициентом распределени ; сопутствующие элементы остаютс в водной фазе . Реэкстракцию сурьмы ведут разбавленными растворами галогеноводородно ,й кислоты, например сол ной с концентрацией 4-8 н.The essence of the method lies in the fact that the extraction of trivalent antimony is carried out with solutions of primary acyl mercaptan (H) or tertiary dodecyl mercaptan) heptane. In this case, only antimony with a high distribution coefficient is extracted from solutions of mineral acids into the organic phase; related elements remain in the aqueous phase. Antimony is extracted with dilute solutions of hydrohalic acid, for example, hydrochloric acid with a concentration of 4–8 n.

Пример 1. 1.,6 н, раствор серной кислоты содержал, г/л: сурьмы 0 ,165; меди - 0, железа - 0,58; цинка - 1; инди - 0,4; галли -0,15 олова - 0,1 ; кадми - Г; сканди 0 ,1; тори - 1; циркони - 0,; титана - 0,45. Экстракцию осущестал ли 0,3 н раствором первичного октилмеркаптана в гептане при соотношении объемов органической и водной фаз 1:1 и реэкстрагировали сурьму k н. раствором сол ной кислоты при соотношении фаз 0:В 1:1. Найдено сурьмы в реэкстракте 0,1б2 г/л.Example 1. 1., 6 n, a solution of sulfuric acid contained, g / l: antimony 0, 165; copper - 0, iron - 0.58; zinc - 1; indie - 0.4; gallium -0.15 tin - 0.1; cadmium - G; scandi 0, 1; Tories - 1; zirconium - 0; titanium - 0.45. The extraction was carried out with a 0.3 N solution of primary octyl mercaptan in heptane at a 1: 1 ratio of the volumes of the organic and aqueous phases and reextracted with antimony k n. solution of hydrochloric acid with a ratio of phases 0: 1: 1. Found antimony in reextract 0.1b2 g / l.

П р и м е р 2. 1,5 н. раствор сол ной кислоты содержал, г/л: сурьмы - 5i6; меди -6; кобальта - 1; магни - 1 ; цинка - ; галли - О 1 ; железа - 0,5; титана - 0,1; тори - 5 Экстракцию осуществл ли 2 н. раствором октилмеркаптана в 2-этилгексиловом спирте при соотношении фаз 0:В 1:10 и ,реэксгра/5ровалисурьму 8 н. раствором сол ной кислоты при соотношении фаз 0:В 1:1. Полна реэкстракци сурьмы достигалась за две стадии с перекрестным током реэкстраг .еита. Концентраци сурьмы в первом реэкстракте - Ь г/л, во втором 10 г/л.PRI mme R 2. 1.5 n. The hydrochloric acid solution contained, g / l: antimony - 5i6; copper -6; cobalt - 1; Magnesium - 1; zinc -; galli - About 1; iron - 0,5; titanium - 0.1; tory - 5 Extraction was carried out 2n. a solution of octylmercaptan in 2-ethylhexyl alcohol with a phase ratio of 0: 1:10 and, re-egra / 5 antimony was 8 n. solution of hydrochloric acid with a ratio of phases 0: 1: 1. Complete antimony reextraction was achieved in two stages with a cross-current reextract. The concentration of antimony in the first reextract is b g / l, in the second 10 g / l.

П р и м е р 3. Экстракцию и реэкстракцию осуществл ли так же, как и в примере 2, в качестве экстрагента использовали третичный додецилмеркаптан . После реэкстракции 8 н. сол ной кислотой раствор содержал 52 г/л сурьмы.Example 3 Extraction and reextraction was carried out as in Example 2, using tertiary dodecyl mercaptan as the extractant. After stripping 8 n. hydrochloric acid solution contained 52 g / l of antimony.

SP всех.случа х содержани сопутствующих элементов в реэкстракте . было следующим, г/л: меди - 0,01; кобальта, никел , галли , натри , кальци , мышь ка, сканди - менее 0,001 каждого; железа 0,003; цинка и инди - по 0,002 каждого.SP all. Case x contents of related elements in reextract. was as follows, g / l: copper - 0.01; cobalt, nickel, gallium, sodium, calcium, mouse, scandium — less than 0.001 each; iron 0,003; zinc and indie - 0.002 each.

Таким образом, предложенный способ позвол ет селективно выделить сурьму из многокомпонентного раствора минеральных кислот с высоким извлечением и без многостадийной промывки экстракта различными реагентами .Thus, the proposed method allows selective isolation of antimony from a multicomponent solution of mineral acids with high recovery and without multistage washing of the extract with various reagents.

Claims

Invention Formula

1, A method for extracting trivalent antimony from acidic solutions by extraction and subsequent reextraction with its hydrohalic acid, characterized in that, in order to increase the selectivity and completeness of extraction and simplify the technology, the extraction is carried out. solutions of mercaptans in an organic solvent.

2. The method according to claim 1, about t and h and y and with the fact that heptane is used as an organic solvent.

3. The method according to claim 1, about tl and h ayusch and the fact that reextraction lead A-8 n. hydrochloric acid solutions.

Sources of information taken into account in the examination

1. Aztorskoy certificate of the USSR №, cl. From 22 to 30/02,.