SU595295A1

SU595295A1 - Method of purifying n,n'-diphenyl-p-phenylenediamine

Info

Publication number: SU595295A1
Application number: SU742008054A
Authority: SU
Inventors: Сергей Иванович Бурмистров; Василий Филиппович Кравчук; Анатолий Александрович Недвига
Original assignee: Днепропетровский химико-технологический институт им.Ф.Э.Дзержинского
Priority date: 1974-03-26
Filing date: 1974-03-26
Publication date: 1978-02-28

Description

1one

Изобретение отноеитс к области очистки и повышени качества органических продуктов , в частности ,М-дифенпл-л-фенплендиамина (ДФФД), который вл етс эффективным стабилизатором эластомеров, полимерных материалов, тонлив, масел, а также некоторых пищевых цродуктОВ.The invention relates to the field of purification and improvement of the quality of organic products, in particular, M-diphenpl-l-fenplenediamine (DFFD), which is an effective stabilizer for elastomers, polymeric materials, toning, oils, and also some edible products.

Известен способ очистки ДФФД, заключаюихийс в том, что ДФФД-сырец подвергают кодистилл ции с высококии щ11, смес ми парафиновых углеводородов в присутствии основани и восстановител 1.A known method for purifying DFFD, concludes that DFFD raw is subjected to codistillation with high-purity sch11, mixtures of paraffinic hydrocarbons in the presence of a base and a reducing agent 1.

Однако такой способ сложен, примен етс высокотемпературный теплоноситель и, кроме того, большой расход тепла.However, this method is complicated, a high-temperature heat transfer medium is used, and, in addition, a high heat consumption.

С иелью упрощени пропесса предлагаетс сггоеоб очистки ДФФД, в котором ДФФДсыреи кип т т до полной отгонки реакинонной воды с основанием и восстановителем в присутствии в качестве растворител углеводородного деароматизированного продукта, выкипающего в пределах 190-250°С; полученную смесь фильтруют и целевой продукт выдел ют из фильтрата.In order to simplify the procession, it is proposed to purify DFFD, in which DFFDs are boiled until the distillation water with base and reducing agent is distilled off in the presence of a dearomatized hydrocarbon product boiling in the range of 190-250 ° C; the mixture is filtered and the desired product is isolated from the filtrate.

В качестве раетворителей используют кероспи осветительный или фракцию осветительиого керосина с т. кии. 190-250°С, а также фракции деароматизированного керосина с т. кип. 190-250°С, уайт-спирит.As the solvents, use of the light kerosene or a fraction of illuminating kerosene with t. 190-250 ° C, as well as fractions of de-aromatized kerosene with m.p. 190-250 ° C, white spirit.

Ир и мер 1. Дл очистки используют ДФФД-сыреи, содержащий до 60% летучих веществ и до 10% не растворимых в бензоле с т. пл. 131°С (ТУ РХК 376-66). Растворитель- керосии осветительный, ГОСТ 4553-49.Ir and measures 1. For cleaning use DFFD-raw materials containing up to 60% of volatile substances and up to 10% insoluble in benzene with m. Pl. 131 ° C (TU RCK 376-66). Solvent-kerosene lighting, GOST 4553-49.

20 г ДФФД-сырна. 2 г цинковой пыли, 2 г едкого натри кип т т с 300 мл осветительного керосина в колбе е ловушкой дл воды до полной отгонки реакционной воды. Гор чую массу фильтруют, фильтрат охлалсдают до комнатной температуры, выпавший осадок отфильтровывают и на фильтре промывают четыреххлористым углеродом и.ш петролейным эфиром. Получают 5,0 г (70%, здесь и далее считают, что в пасте 36% ДФФД) порошка серого цвета с кристаллическим блеском , т. ил. 138-139°С.20 g DFFD cheese. 2 g of zinc dust, 2 g of sodium hydroxide are boiled with 300 ml of light kerosene in a flask with a water trap until the reaction water is completely distilled off. The hot mass is filtered, the filtrate is cooled to room temperature, the precipitated precipitate is filtered off and washed on the filter with carbon tetrachloride and petroleum ether. Obtain 5.0 g (70%, hereinafter believe that in the paste 36% DFFD) gray powder with a crystalline sheen, t. Il. 138-139 ° C.

И р и м е р 2. Дл очистки используют ДФФДсыреп , аналогичный примеру 1, а в качестве растворител - фракцию керосина осветительного с т. кип. 190-250°С.And p m ime 2. For cleaning use DFFDs, analogous to example 1, and as the solvent - a fraction of the kerosene illuminating with t. Kip. 190-250 ° C.

20 г ДФФД-сырца, 2 г цинковой пыли, 2 г окиси кальци и 250 мл керосииа кии т т с обратным холодильником и ловушкой дл воды до прекращс 1и отгонки реакииопиой соды. Гор чий раствор отф1 льтровывают от нерастворимых солей, охлаждают до комнатной температуры и выиавщий осадок иа фильтре промывают четыреххлористым углеродом или пстролейным эфиром. Получают 6,5-7 г (выше 90%) порошка, т. пл. 139- 141°С, серого цвета с кристаллическим блеском , содержание летучих 0,16-0,18%, не растворимых в бензоле - следы, зольность 0,05%.20 g DFFD raw, 2 g zinc dust, 2 g calcium oxide and 250 ml kerosene t with a reflux condenser and a water trap before stopping 1 and distilling off the soda. The hot solution is removed from insoluble salts, cooled to room temperature, and the precipitate formed is washed with carbon tetrachloride or pure ether. Get 6.5-7 g (above 90%) of the powder, so pl. 139-141 ° C, gray with a crystalline luster, volatile content of 0.16-0.18%, insoluble in benzene — traces, ash content 0.05%.

При м е р 3. Дл очистки используют ДффД-сырец, аналогичный примеру 1, а в качестве растворител - фракцию керосина осветительного деароматизированного с т. кип. 190-250°С.Example 3. For cleaning, DffD raw is used, similar to Example 1, and the solvent is a fraction of a non-aromatized illuminating kerosene with m.p. 190-250 ° C.

На 20 г ДФФД-сырца берут 2 г едкого кальци или 2,0 г окиси кальци , 2 г цинковой ныли и 250 мл керосина. Очистку цровод т аналогично примеру 2. Получают 7,0 г (96%) серого осадка с кристаллическим блеском, т. ил. 139-142°С.For 20 g of DFFD raw, take 2 g of caustic calcium or 2.0 g of calcium oxide, 2 g of zinc and 250 ml of kerosene. The purification was carried out analogously to example 2. 7.0 g (96%) of a gray precipitate with crystalline sheen was obtained, i.e., ill. 139-142 ° C.

Пример 4. Дл очистки исцользуют Дфф|Д-сырец, аналогичный примеру 1, а в качестве растворител - фракцию керосина деароматизированного с т. кип. 190-250°С.Example 4. For cleaning, Dff | D-raw, analogous to example 1, is used, and the solvent is a fraction of de-aromatized kerosene with m.p. 190-250 ° C.

На 20 г ДФФД-сыриа берут 2 г железа порошка , 2 г гидроокиси натрп и 250 мл керосина . Получают 7,0 г (95%) серого осадка, с кристаллическим блеском, т. пл. 139-142°С. For 20 g of DFFD-syria, 2 g of iron powder, 2 g of sodium hydroxide and 250 ml of kerosene are taken. Obtain 7.0 g (95%) of a gray precipitate, with a crystalline sheen, so pl. 139-142 ° C.

П р и м е р .5. Дл очистки используютPRI me R. 5. For cleaning use

ДФФД-сыреи, аналогичный примеру I, а в качестве растворител - уайт-спирит. Очнстку цровод т аналогично предыдущему. Получают 4,9 г серого продукта с т. пл. 136- 138°С.DFFD-raw materials, similar to example I, and white spirit as a solvent. The connection is carried out similarly to the previous one. Obtain 4.9 g of gray product with so pl. 136-138 ° C.

Таким образом, очиш,енный по предлагаемому способу ДФФД значительно превосходит по всем показател м ТУ-6-14-206-67, очищенный известным способом ДФФД.Thus, the purified by the proposed method DFFD significantly exceeds in all indicators TU-6-14-206-67, purified by the known method DFFD.

Claims

1. For the number 1963716, 10/4/73, for which the decision to issue a copyright certificate.