SU590312A1

SU590312A1 - Method of obtaining acetylcyanethylcellulose

Info

Publication number: SU590312A1
Application number: SU661048622A
Authority: SU
Inventors: Михаил Павлович Козлов; Мира Владимировна Прокофьева; Виталий Алексеевич Петренко
Original assignee: Владимирский Научно-Исследовательский Институт Синтетических Смол
Priority date: 1966-01-12
Filing date: 1966-01-12
Publication date: 1978-01-30

Description

1one

Изобретение отиоситс к области получени цианэтиловых производных целлюлозы, в частности к способу ползчеии ацетилцианэтилцеллюлозы , примен емой в качестве пленочных диэлектриков.The invention is attributed to the field of production of cyanoethyl cellulose derivatives, in particular to the acetylcyanethylcellulose creep method used as film dielectrics.

Известен способ получени ацетилдианэтилцеллюлозы цианэтилированием целлюлозы с последующим ее частичным ацетилпрованием 1.A known method for producing acetyl diethylcellulose by cyanethylation of cellulose, followed by partial acetyllation thereof 1.

Продукт, получаемый по известному снособу , не обладает необходимыми диэлектрическими свойствами (на 1 моль ангидридоглюкозы приходитс 0,3 моль ацетильных грунп и от 3 до 5 вес. % азота), и плохо растворим в органических растворител х, что делает невозможным переработку его в пленку.The product obtained by the known method does not have the necessary dielectric properties (0.3 mole of acetyl primer and 3 to 5% by weight of nitrogen per mole of anhydride glucose is soluble in organic solvents, which makes it impossible to process it into a film .

С целью получени нродукта, растворимого в органических растворител х и обладающего повыщенными диэлектрическими свойствами , по предлагаемому способу цианэтилированне провод т в присутствии 2-10%-ного раствора едкого натра, а ацетилирование- в присутствии серной или хлорной кислот, или их смеси.In order to obtain a product that is soluble in organic solvents and has elevated dielectric properties, according to the proposed method, cyanoethylation is carried out in the presence of a 2-10% sodium hydroxide solution, and acetylation is carried out in the presence of sulfuric or perchloric acids, or a mixture thereof.

Ацетилцианэтилцеллюлоза, полученна по предлагаемому способу, обладает повышенными диэлектрическими свойствами, повыщенной диэлектрической проницаемостью и удельным объемным сопротивлением. Продукт содержит от 3 до 7,7% азота и от 26 до Acetyl cyanoethyl cellulose obtained by the proposed method has enhanced dielectric properties, increased dielectric constant and specific volume resistance. The product contains from 3 to 7.7% nitrogen and from 26 to

99

46% св занной уксусной кислоты, что позвол ет легко перерабатывать его в пленки, благодар повышенпой растворимости в органических растворител х.46% of bound acetic acid, which allows it to be easily processed into films, due to its increased solubility in organic solvents.

Пример 1. 10 вес. ч. древесной целлюлозы обрабатывают 10%-ным раствором едкого патра в течение 1 ч. при 20°С. Затем целлюлозу отжимают до трехкратного веса и добавл ют к ней 60 вес. ч. акрилнитрила. Смесь перемещивают в теченне 1 ч прн 40° С. По окончании щелочь нейтрализуют 5%-пой сол ной кислотой и содерж1 мое подкисл ют до рН 2. Осадок отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, затем сущат иа воздухе. Содержание азота в иолученной частично цнанэтилированной целлюлозе составл ет 7,4%. 10 вес. ч. полученного продукта помещают в реакционный сосуд, добавл ют к нему 43 вес. ч. лед ной уксусной кислоты и ведут активацию при 20°С в теченне 15 ч.Example 1. 10 wt. hours wood pulp is treated with a 10% solution of caustic patra for 1 h at 20 ° C. Then the pulp is pressed to three times the weight and 60 weight percent is added to it. including acrylonitrile. The mixture is stirred for 1 h at 40 ° C. At the end, the alkali is neutralized with 5% hydrochloric acid and the content acidified to pH 2. The precipitate is washed with distilled water until neutral, then air. The nitrogen content of the partially partly ethylated cellulose is 7.4%. 10 wt. including the resulting product is placed in a reaction vessel, add to it 43 weight. including glacial acetic acid and lead activation at 20 ° C for 15 hours

По окончании активации добавл ют 20 вес.ч. уксусного ангидрида и в течение 30 мннут неремещивают ири 20° С. Затем провод т ацетилирование смесью 10 вес. ч. уксусного ангидрида , 40 вес. ч. метиленхлорида и 0,09 вес. ч. 57%-ной хлорной кислоты.At the end of the activation, 20 parts by weight are added. acetic anhydride and for 30 minutes the displacement of iri is 20 ° C. Acetylation is then carried out with a mixture of 10 wt. including acetic anhydride, 40 wt. including methylene chloride and 0.09 weight. including 57% perchloric acid.

Содерж мое реакционного сосуда перемещивают в течение 4,5 ч при 38° С, затем в реакционную смесь добавл ют раствор ацеThe contents of my reaction vessel are transferred for 4.5 hours at 38 ° C, then a solution of acetone is added to the reaction mixture.