SU587868A3

SU587868A3 - Method of preparing salts of monophosphate of 2,2'-dioxi-3,3',5,5'-tetrabromcyenyl

Info

Publication number: SU587868A3
Application number: SU762315112A
Authority: SU
Inventors: Лукас Герхард (Фрг); Атасой Кайа (Турция); Петер Гиларди Ханс (Швейцария)
Original assignee: Циба-Гейги Аг (Фирма)
Priority date: 1975-02-03
Filing date: 1976-01-02
Publication date: 1978-01-05
Also published as: TR18885A; NZ179881A; IE42418B1; IE42418L; ES444843A1; IL48953A; HU172125B; IL48953A0

Description

Дл подаержани рН среды 5-6 до6авл51 ют буфер, например ацетат натри .A buffer, for example, sodium acetate, is added to maintain the pH of the medium 5-6.

Полученные магниевые и кальциевые со ли мокофосфата 2,2 диокси-3,з5,5-тетрабромдифенила обладают высокой стабильностью как при хранении, так и в физиологическом диапазоне значений рН. По паразитицидной активности они не уступают моно-. фосфа ту 2, 2Сдиокси-3,3, 5, 5 тетрабромд1. фенила и его щелочным . сол м.The obtained magnesium and calcium salts of the polyphosphate 2,2 dioxy-3, z5,5-tetrabromodiphenyl are highly stable both during storage and in the physiological range of pH values. For parasiticidal activity, they are not inferior to mono. phosphonic acid 2, 2 Sdioxy-3,3, 5, 5 tetrabromide 1. phenyl and its alkaline. sol m

Пример, 6,2 г монофосфата 2,2-диокси-3,3,5,5-тетрабромдифенила суспендируют в 100 мл воды, добавл ют 25 мл 1О%-ного водного раствора хлорида кальци . При интенсивном перемешивании прикапывают водный раствор ацетата натри д рН 5-6, перемешивают 8 час при комнатной температуре, поддержива рН 5-6 добавлением раствора ацетата натри , перемешивают еще 15 час, отсасывают осаДок, промывают несколько раз водой, сушат и получают 5,6 г монокальциевой соли 2,2-диокси-3,3,5.5тетрабромдифенила , ; т. пл. 210-212 С.Example: 6.2 g of 2,2-dioxy-3,3,5,5-tetrabromodiphenyl monophosphate are suspended in 100 ml of water, and 25 ml of a 1O% aqueous solution of calcium chloride is added. With vigorous stirring, an aqueous solution of sodium acetate, pH 5-6, is added dropwise, stirred for 8 hours at room temperature, maintaining the pH 5-6 by adding sodium acetate solution, stirred for another 15 hours, the precipitate is sucked off, washed several times with water, dried and 5.6 are obtained g of monocalcium salt of 2,2-dioxy-3,3,5,5 tetrabromobiphenyl,; m.p. 210-212 C.

Выгаслено,%: С 23,25; Н 1,29; Вг51,57 Са 2,91; Н.,0 2,91..Extinguished,%: C 23.25; H 1.29; Br51.57 Ca 2.91; N., 0 2.91 ..

ВР О Р Са.2Н40. №йдено,%: С 23,7; Н 1,4; В 51,9; Са 3,15; 3,1. BP O R Ca.2N40. No,%: C 23.7; H 1.4; B 51.9; Ca 3.15; 3.1.

Пример 2. К суспензии 6,2 г монофосфата 2,2-диокси-3,,5 -тетрабромдифенила в 120 мл воды добавл ют 25 мл 10% ного раствора хлорида кальци и 8,2 г беаводного ацетата натри . Перемешивают 8 час при комнатной температуре, отсасывают осадок, промывают его на нутч-фильтреExample 2. To a suspension of 6.2 g of 2,2-dioxy-3, 5-tetrabromobiphenyl monophosphate in 120 ml of water was added 25 ml of a 10% solution of calcium chloride and 8.2 g of sodium acetate without water. Stirred for 8 hours at room temperature, the precipitate is sucked off, it is washed on the suction filter

несколько раз водой, сушат и получают 5,5 г монокальциевой соли 2,2-диокси3 ,3,5,5-тетрабром дифенила.several times with water, dried, and obtain 5.5 g of the mono-calcium salt of 2,2-dioxy3, 3,5,5-tetrabrom of diphenyl.

Примерз. 5,82 г монофосфата 2,2-диокси-3,3,5,5-гетрабромдифенила paciv. вор ют в 1ОО мл 0,1 и. гидроокиси натри при перемешивании и комнатной температуре , отфильтрош 1ва 6т небольиюе количество нерастворенных загр знений и медленно при перемешивании смешивают фильтрат с 25 мл раствора хлорида капьу , Перемешивают 1 час, отсасывают осадож, несколько раз промывают его водой, сушат и получают 5,5 г мрнокалышевой соли 2,2-диокси-3,зГ5,Ы тетрабромдифенила.Froze 5,82 g of monophosphate 2,2-dioxy-3,3,5,5-hetrabromobiphenyl paciv. stolen in 1OO ml of 0.1 and. sodium hydroxide with stirring and room temperature, filter 1x 6t a small amount of undissolved contamination and slowly with stirring mix the filtrate with 25 ml of a solution of drip chloride. Stir for 1 hour, filter off the precipitate, wash it several times with water, dry and get 5.5 g of ice volume salts of 2,2-dioxy-3, DG5, and L of tetrabromodiphenyl.

Соли, полученные в примерах 2 и 3, идентифицированы по температуре плавлени смеси с продуктом, полученным в примере 1. П р и м е р 4. Раствор 24,О г монофоофата 2,2-диокси-3,3,5,5 тетрабромдифвнила в 200 мл. j60%-Horo этанола при посто ном перемешивании и комнатной теьтерагуре прикапывают к раствору 3,2 г апётата кальци в- 20О мл 60%-ного этанола, перемешивают до окончани реакпин, добавл ют The salts obtained in examples 2 and 3 are identified by the melting point of the mixture with the product obtained in example 1. PRI me R 4. Solution 24, O g of 2.2-dioxy-3,3,5,5 tetrabromo-disulfide monophosphate in 200 ml. j60% -Horo ethanol with constant stirring and room temperature is added dropwise to a solution of 3.2 g of calcium aperture in - 20 O ml of 60% ethanol, stirred until the end of the reaction, add

30 мл 60%-ного этанола, выдерживает 1 ча отсасывают осадок на нутч-фильтре и сушат при 45°С. &ЛХОД 22,13 г, т. пл. 204 С.30 ml of 60% ethanol, withstand 1 tea and suck off the precipitate on a suction filter and dry at 45 ° C. & LHOD 22,13 g, so pl. 204 C.

ВлчисленоД.: С 23,25; Н 1,29; В| 51,57 Са 3,23; HgO 2,91.Included are D: C 23.25; H 1.29; In | 51.57 Ca 3.23; HgO 2.91.

С НцВ«вС|оРгСа.2Н О.With NTSV "VS | oRgSa.2N O.

Найдено,%: С 23,13; Н 1,39; Вг 51,86,Са 2,94; HgO 3,О9.Found,%: C 23.13; H 1.39; Br 51.86, Ca 2.94; HgO 3, O9.

Продукты, полученные в примерах 1-4, при хранении частично расплавл ютс , при 183-185 С образуетс прозрачный распла&The products obtained in Examples 1-4 are partially melted during storage, at 183-185 ° C a clear melt is formed &

П р и м е р 5. Профильтрованные растворы 6ОО,0 г монофосфата 2,2 -диокси3 ,3ч5,5-тетрабромдш))енш1а в 85О мл 95%|ного этанола и 111,0 г хлорида кальци в 130О мл этанола смешивают друг с дру .Гом и при посто нном перемешивании медленно добавл ют-«v 20 л воды. После седиментации осадка верхний слой Декантируют, осадок промывают водой и перекристаллизовывают из диметилформамида, т.. 210 С.EXAMPLE 5. Filtered solutions of 6OO, 0 g of monophosphate 2,2-dioxy3, 3h5,5-tetrabromds)) Enhance 1 in 85 O ml of 95% ethanol and 111,0 g of calcium chloride in 130 O ml of ethanol are mixed together with the other. Hom and with constant stirring slowly add - "v 20 l of water. After sedimentation of the precipitate, the upper layer is decanted, the precipitate is washed with water and recrystallized from dimethylformamide, t .. 210 C.

П р и м е р 6. К суспензии 6,2 г монофосфата 2,2-йиокси-3,3,5,5-тетрабромдифенила в 100 мл воды добавл ют 20 мл 2О%-ного водного раствора хлорида магни , поступают далее, как в примере 1, и- получают 5,3 г кислой магниевой соли, т.пп. 190-195°С, соае1 кашей 2 моль монофосфата на 1 атом магни .Example 6: To a suspension of 6.2 g of monophosphate 2,2-yioxy-3,3,5,5-tetrabromodiphenyl in 100 ml of water was added 20 ml of a 2O% aqueous solution of magnesium chloride, proceed further as in example 1, and - get 5.3 g of an acidic magnesium salt, m.p. 190-195 ° C, coae1 porridge 2 mol of monophosphate per 1 atom of magnesium.

&.1числено,%: С 23,59; Н 1,32; Вг52,5-2 Р 5,07; Mfl 1,99; HjO 2,92.& .1number,%: C 23.59; H 1.32; Br52.5-2 P 5.07; Mfl 1.99; HjO 2.92.

....

Найдено,%: С 23,5; Н 1,4; Вг« 5О,9; Р 5,1; Mdj 2,О5; 3,2.Found,%: C 23.5; H 1.4; Br “5O, 9; P 5.1; Mdj 2, O5; 3.2.

Claims

Invention Formula

The method of obtaining monophosphate salts of 2,2-oiox11-3, s5,5 -trabromo-dihydrogen formula

g

M

gepM magnesium or salpium, h and to the luv, tsvGr - | oiophosh "t 2,2 ioksk-3, 5 tvtrabromodiphenil or its alkaline salt is subjected to interdebat1 - VIS in an inert solvent with a magnesium salt soluble in the reaction medium magnesium ipical

S - .w.

CHI in a molar ratio of 2: 1 at pH of er-1. US patent No. 3482016,

dy 5-6.kl. 424-127. 1969.

Sources of information accepted in question 2, US Patent No. 1543792, cl. ,

mania during examination: 1972 i

587868