SU585431A1

SU585431A1 - Method and apparatus for determining the temperature of ferroelectric junction

Info

Publication number: SU585431A1
Application number: SU752196358A
Authority: SU
Inventors: Владимир Иванович Заметин
Original assignee: Ростовский-На-Дону Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет
Priority date: 1975-12-08
Filing date: 1975-12-08
Publication date: 1977-12-25

Description

II

Изобретение относитс к области измерительной техники, в частности способам определени параметров вещества оптическими методами, и может быть использовано дл определени температуры сегнетоэлектрического фазового перехода.The invention relates to the field of measurement technology, in particular, methods for determining the parameters of a substance by optical methods, and can be used to determine the temperature of the ferroelectric phase transition.

Известен способ определени темпе ратуры сегнетоэлектрического перехода путем наблюдени петель диэлектрического гистерезиса 1 . Сущ- - ность этого способа заключаетс в том, что на плоско-параллельные поверхности сегнетоэлектрического образца нанос т электроды, прикладывают к ним электрическое напр жение , наблюдают на экране осциллографа зависимость пол ризации образца от величины приложенного напр жени измен ют температуру образца и по возникновению петель гистерезиса определ ют температуру сегнетоэлектрического фазового перехода, т.е. возникновение петель св зано с по влением при этой температуре сегнетоэлектрических доменов.The known method for determining the temperature of the ferroelectric transition by observing the dielectric hysteresis loops 1. The essence of this method is that electrodes are applied to plane-parallel surfaces of a ferroelectric sample, an electrical voltage is applied to them, the polarization of the sample is dependent on the applied voltage on the oscilloscope screen to change the temperature of the loops hysteresis determines the temperature of the ferroelectric phase transition, i.e. the occurrence of loops is associated with the appearance of ferroelectric domains at this temperature.

Недостатком известного способа вл етс низка точность определени температуры сегнетоэлектрического перехода. Это объ сн етс тем, чтоThe disadvantage of this method is the low accuracy of determining the temperature of the ferroelectric transition. This is due to the fact that

22

точность измерений пропорциональна величине емкости образца, что приводит к необходимости нанесени электродов значительной площади и использование образцов значительных размеров . Это, в свою очередь, не позвол ет производить измерени на слоистых ., и цепочечных соединени х, т.к. выполнение указанных условий возмож:но лишь в некоторых кристаллогра- ч фических направлени х.The measurement accuracy is proportional to the sample capacitance, which makes it necessary to apply electrodes of a large area and to use samples of considerable size. This, in turn, does not allow measurements on layered and chained compounds, since These conditions can be fulfilled: but only in certain crystallographic directions.

Наиболее близким по технической сущности вл етс способ определени температуры сегнетоэлектрическогоThe closest in technical essence is a method for determining the temperature of a ferroelectric

перехода путем измерени температурной зависимости диэлектрической проницаемости образца 2 .transition by measuring the temperature dependence of the dielectric constant of sample 2.

Сущность этого способа заключаетс в том, что на поверхности исследуемого вещества формируют электроды , прикладывают к ним переменное электрическое напр жение, определ ют емкость образца и по завис мости величины емкости от температуры вещества суд т о f .температуре сегнетоэлектрического перехода.The essence of this method is that electrodes are formed on the surface of the test substance, an alternating electric voltage is applied to them, the capacitance of the sample is determined, and the temperature of the ferroelectric transition is judged by the dependence of the capacitance value on the substance temperature.

Недостатком этого способа вл етс низка точность определени ;температуры сегнетоэлектрическогоThe disadvantage of this method is the low determination accuracy; the temperature of the ferroelectric

перехода. Объ сн етс это тем, чтоtransition. This is explained by the fact that

дл повышение точности измерений необходимо, чтобы емкость образца была значительной, что требует увеличени площади наносимых электродов и, соответственно, значитель ых размеров образца. Кроме того, известный способ не позвол ет разI дельно производить определение температуры сегиетоэлектрического пе релода в объеме образца и на его поверхности ,To improve the measurement accuracy, it is necessary that the sample capacitance be significant, which requires an increase in the area of the deposited electrodes and, accordingly, the significant sample size. In addition, the known method does not allow to separately determine the temperature of the ferroelectric transference in the sample volume and on its surface,

Целью изобретени вл етс повышение точности определени температуры свгч1етозлектрического1 перехода.The aim of the invention is to improve the accuracy of determining the temperature of the electric-1 transition.

Это дбстигаетс тем, что в изрестном способе определени температуры сегнетоэлектрического перехода , при котором на поверхности вещества формируют электроды и прикладывают к ним электрическое напр жение , в зазор между электродами направл ют поток электромагнитного Излучени оптического диапазона, дел ют изменени интенсивности отракенного либо прошедшего через образец потока электромагнитного излучени и то зависимости изменени интенсивное ги от температуры вещества суд т о температуре гегнетоэлектрического пе рехода; а также к электродам прикладншают cywiy перэменного и посто нного напр жений, изменени интенсив- ности излучени измер ют на частотах, кратньзх частоте переменной, составл ющей возбуждающего нап{Г жен , а также используют монохроматическое электромагнитное излучение, также используют пол ризованное электромагнитное излучение, также используют поток пол ризованного монохроматического электромагнитного излучени .This is ensured by the fact that in the arresting method of determining the ferroelectric transition temperature, in which electrodes are formed on the surface of a substance and an electric voltage is applied to them, the flow of electromagnetic radiation of the optical range is transmitted into the gap between the electrodes, electromagnetic radiation and the dependence of the change in intensity g on the temperature of the substance is judged on the temperature of the ferroelectric transition; Cywiy of alternating and constant voltages are applied to the electrodes, changes in the radiation intensity are measured at frequencies that are short frequencies of the variable constituting the exciting voltage {G, and also use monochromatic electromagnetic radiation, also use polarized electromagnetic radiation, also polarized monochromatic electromagnetic radiation is used.

Сущность изобретени заключаетс в следующем. Под действием элек-i трического пол коэффициент отражени либо поглощени энергии электро-магнитного излучени веществом изjMeHHeTCH . Описанное вление известно как эффект Франца-Келдыша дл полупроводниковых веществ и как эффект .Керна-Харбеке дл сегнетоэлектрических и его физическа природа подробно изложена в 3 .The essence of the invention is as follows. Under the action of an electric field, the coefficient of reflection or absorption of the energy of electromagnetic radiation by a substance from jMeHHeTCH. The described phenomenon is known as the Franz-Keldysh effect for semiconductor substances and as an effect. The Kern-Harbeke effect for ferroelectric materials and its physical nature are described in detail in 3.

Глубина модул ции (в случае, когда прикладьшают переменное либо сумму переменного и посто нного напр жений) отраженного либо прошедшего через сегнетоэлектрическое BeiaecTBO потока электромагнитного излучени определ етс величиной электрической пол ризации дР , наведенной приложенным к образцу переменным электрическим полем: дР еосдР, где „ диэлектрическа проницаемость вакуума; С - диэлектрическэ проницаемость вещества; дГ- напр женность приложениого к вицеству переменного электриfiecKoro пол , определ ема как AV/d , где AV. - переменное электрическое напр жение на электродах; J - рассто ние между электродами. Таким образом, при неизменной величине д Р наведеннаЯ| пол ризаци ЛР будет определ тьс величной С , так как S зависит от температуры образца и аномально возрастает при прибпиженни The modulation depth (in the case where a variable or sum of alternating and constant voltages is applied) of the electromagnetic radiation flux reflected or transmitted through the ferroelectric BeiaecTBO is determined by the value of the electric polarization dP induced by the alternating electric field applied to the sample: dPeoosdR, where is dielectric vacuum permeability; C is the dielectric constant of the substance; DG is the voltage applied to the reciprocity of an alternating electric floor. The floor is defined as AV / d, where AV. - alternating electrical voltage at the electrodes; J is the distance between the electrodes. Thus, with a constant value of D P induced | the polarization of the LR will be determined by the great C, since S depends on the sample temperature and increases abnormally when the

10 к температуре фазового перехода, то и величина дР, а с ней и глубина модул ции отраженного либо прошедшего через егиетоэлектрический кристалл потока электромагнитного излучени 10 to the phase transition temperature, then the value of dP, and with it the depth of modulation of the electromagnetic radiation flux reflected or transmitted through its heetoelectric crystal

15 следует Той же зависимости. При этом максимум на графике зависимости глубины модул ции от температуры кристалла соответствует температуре фазового перехода.15 follows the same dependence. In this case, the maximum in the graph of the dependence of the modulation depth on the crystal temperature corresponds to the phase transition temperature.

00

Промодулированный поток излучени имеет сложный спектральный состав, поэтому измерение глубины модул ции можно производить как на частоте переменной составл ющей прикладываемо5 го к электродам напр жени , так и а удвоенной и т.д. частотах, причем амплитуды сигналов на основной и yдвqенной частотах завис т от относительЙых уровней посто нной и переменной The modulated radiation flux has a complex spectral composition, therefore, the measurement of the modulation depth can be made both at the frequency of the variable component applied to the voltage electrodes, and doubled, etc. frequencies, and the amplitudes of the signals at the fundamental and dual frequencies depend on the relative levels of the constant and variable

0 Ьоставл ющик. С увеличением уровн посто нной составл ющей сигнал на ос овной частоте растет, а на удвоенной падает и наоборот.0 bt. With an increase in the level of the constant component, the signal at the fundamental frequency increases, and at twice the frequency, and vice versa.

5 Так как измерени не св заны с опре|делением емкости образца, то единственным условием, которому должны удовлетвор ть размеры образца, вл етс принципиальна возможность нанесени на его поверхность электродов с нeoбxoди им зазором чмежду ними . Электроды могут наноситьс как планарно/ на одну грань образца (см. фиг. 2 а), так и на противоположные5 Since the measurements are not related to the determination of the sample capacitance, the only condition that the dimensions of the sample must satisfy is the fundamental possibility of applying electrodes on the surface of the sample with a gap between them. Electrodes can be applied both planarly / on one face of the sample (see Fig. 2 a) and on opposite

. грани (см. фиг. 2 б, в). Поток электромагнитного излучени может быть направлен как в зазор между электродами (см. фиг. 2 а, б), так и через электЕюды, в случае если они выполнены полупрозрачными.. faces (see fig. 2 b, c). The flux of electromagnetic radiation can be directed both into the gap between the electrodes (see Fig. 2 a, b) and through electric trains, if they are made translucent.

На образцах, обладающих проводимостью , измерени могут производитьс в отраженном потоке при помощи сформированного на их поверхности р-п перехода в конфигурации фиг. 2 в,On samples with conductivity, measurements can be made in the reflected flow using the pn junction formed on their surface in the configuration of FIG. 2 in,

Учитыва , что поток излучени можно сфокусировать до размеров пор дка 30- 50 мкм (это определ ет ширину зазора), а размеры электродов, приемлемые дл проведени измерени , ссхзтавл ютTaking into account that the radiation flux can be focused to sizes of the order of 30-50 µm (this determines the width of the gap), and the dimensions of the electrodes that are acceptable for carrying out the measurement are as follows

9 -100 мкм, размеры образцов, реально доступные дл измерений могут быть пор дка 250-300 мкм, т.е. - ,0,3 мм. Дополнительным достоинство пред пагаемого способа вл етс возможность определени температуры фазового перехода как в объеме образца так и в тонком слое на его поверхности . Объ сн етс это тем, что при измерении глубины модул ции прошедше через ; образец потока излучени , в процессе модул ции участвует весь объем наход щегос на пути потока излучени вещества, т.. измер етс температура, фазового перехода объем Прйиьмерении же глубины модул ции отрешенного потока излучени в продессв МОДУЛЯЦИИ участвует (взаимо-. действует со светом) лишь поверхност ный слой, причем толщина сло d (глубина проникновени потока электромагнитного излучений в вещество) зависит от длины волны падающего потока излучени как sJ )(GM) , где ос - козффициент поглощени . Так как ocfw)может измен тьс от единиц до величин пор дка 10 см, то и гду« бина проникновени в зависимости от длины волны падающего потока излучени может измен тьс в больших пре делах и достигать величин пор дка посто нных решетки исследуемого вещества . На фиг. 1 показано устройство, реализующее предложенный способ. Устройство состоит из образца i исследуемого вещества с нанесенными на его поверхность элтектродами 2, термостатируемого объема 3, генератора 4 переменного и посто нного напр жений , источника электромагнитного излучени 5, фокусирующих устройств б, $, 9, монохроматора 7, фо топриемника 10, сервосистемы 11, синхронного усилител 12, самопишущего прибора 13, программного регул тора температуры 14, Устройство работает следующим образом . Образец 1 с нанесенными на его поверхность электродами 2 помещают в термостатируемый объемЗ с прозрачными стенками. .К электродам подвод т переменное (возможно также переменное в сумме с посто нным) электрическое напр жение от генерато ра 4. Электромагнитное излучение от источника излучени 5 проходит через фокусирующую систему б, ,монохроматор 7, выдел ющий необходимый участок длин волн и с помощью фокусирующей системы 8 поток излучени , ыход щий из монохроматора, фоку сируют в зазор мемшу электродами 2 на образце. Отраженный либо прошедший через вещество поток излучени с помощью фокусир тощей системы 9, направл ют на чувствительный элемен |фотоприемника 10 -(например ФЭУ) . посто нна составл юща 3 выходного тока фотоприемника подаетс на серво систему 11, с помощью которой, напри мер, изменением напр жени питани $отоприемника, эта составл юща подарживаетс на посто нном уровне, что необходимо дл нормировки чувствительности устройства при изменении длины волны падающего на фотоприемник поте ка излучени . Переменна составл юа выходного тока фотоприемника дП, обусловленна изменением коэффициенra отражени либо поглощени иссле- дуемого образца под действием переменного электрического пол , измер етс синхронньлм усилителем 12, синхронизируемым от генератора 4. Выходной сигнал синхронного усилител 12 под етс т на вход V двухкоординатного самописца 13, на его вход Xподаетс сигнал, характеризуюили величину температуры в термостатируемом объеме, с выхода устройства 14, С посто нной скоростью измен ющего температуру в термостатируемом объеме 3. Таким образом, на бланке самописца записываетс зависимость глубины модул ции прошедшего либо отраженного от образца потока электромагнитного излучени от температуры. Зависимость глубины модел ции отраженного потока излучени от температуры , полученна при помощи предлагаемого устройства приведена на фиг. 3. При этом использованы образец &Ь&3, электроды из эпоксидно-серебр ного компаунда контактол, Зазор между электродами 1 мм. Генератор ГЗ-33 с высоковольтным трансформатором . Источник излучени - ксенонова лампа ДКС1Д - 1000 м. Монохроматор ДМР - 4. Синхронный усилитель Urt реи гт -232 . Термостатируемый Объем - прозрачный стекл нный сосуд Дьюара, Сервосистема и программный регул тор температуры изготовлены по обычным схемам. Самописец ЦДСО-1. Параметры измерени . Длина волны излучени 6000 А , напр жение- 1 кГц, диапазон изменени температуры от - -10 до , скорость изменени тем пературы 1°С/мин, посто нна времени синхронного усилител 3 с. Измерени сделаны на удвоенной частоте. Положение максимума на кривой совПс1дает с температурой сегнетоэлектрического перех ода, измеренной на этом образце стандартными методами. Предложенный способ не требует значительных размеров образца дл измерений, так как не св зан с измерением емкости образца либо токов перепол ризации. Высока точность измерений может быть оЬеспечен. при размерах образцов, не доступных дл измерений обычными способами. Кроме того, способ обеспечивает раздельное измерение температуры сегнетоэлектрического перехода в объеме образца и в поверхностном слое, что нeвoз южнo при использовании известного способа.9-100 microns, the sample sizes actually available for measurements can be on the order of 250-300 microns, i.e. - 0.3 mm. An additional advantage of the method proposed is the possibility of determining the phase transition temperature both in the bulk of the sample and in a thin layer on its surface. This is explained by the fact that when measuring the modulation depth passed through; the sample of the radiation flux, the whole volume of the substance in the radiation flux is involved in the modulation process, t .. temperature is measured, the phase transition volume is measured and the modulation depth of the detached radiation flux in the MODULATION participates (interacts with the light) only the surface layer, the thickness of the layer d (the depth of penetration of the flux of electromagnetic radiation into the substance) depends on the wavelength of the incident flux of radiation as sJ (GM), where is the absorption coefficient. Since ocfw) can vary from units to values of the order of 10 cm, then also the penetration bin, depending on the wavelength of the incident radiation flux, can vary over large limits and reach values of the order of the lattice of the test substance. FIG. 1 shows a device that implements the proposed method. The device consists of a sample i of the test substance with electrodes 2 deposited on its surface, a thermostatically controlled volume 3, an alternating and constant voltage generator 4, an electromagnetic source 5, a focusing device b, $ 9, a monochromator 7, a photo-receiver 10, a servo system 11 , a synchronous amplifier 12, a recorder 13, a software temperature controller 14, the device operates as follows. Sample 1 with electrodes 2 deposited on its surface is placed in a thermostatted space3 with transparent walls. The electrodes are supplied with alternating (possibly also alternating in total with constant) electric voltage from generator 4. Electromagnetic radiation from radiation source 5 passes through the focusing system b, monochromator 7, which extracts the required portion of wavelengths and with the help of focusing The systems 8, the radiation flux emanating from the monochromator, are focused into the memesh gap by electrodes 2 on the sample. The reflected or transmitted through the substance radiation flux by means of the focusing system 9 is directed to the sensitive element of the photodetector 10 - (for example, a PMT). The constant component 3 of the output current of the photoreceiver is fed to the servo system 11, through which, for example, by changing the voltage of the source power, this component is presented at a constant level, which is necessary to normalize the sensitivity of the device when the wavelength of the incident to the photoreceiver is changed radiation flux. The variable component of the output current of the photodetector, caused by a change in the reflection or absorption coefficient of the sample under study under the action of an alternating electric field, is measured by a synchronous amplifier 12, synchronized from generator 4. The output signal of the synchronous amplifier 12 is fed to the input V of a two-coordinate recorder 13, at its input X a signal is given, which characterizes or the temperature value in the thermostatically controlled volume, from the output of the device 14, with a constant rate changing the temperature in the thermostatted bemsya 3. Thus, on the form of the recorder recorded dependence of the depth of modulation of the transmitted or reflected electromagnetic radiation from the sample stream temperature. The dependence of the depth of the model of the reflected radiation flux on the temperature obtained using the proposed device is shown in FIG. 3. A sample of & b & 3 was used, an electrode of an epoxy-silver compound contactol, a gap between the electrodes of 1 mm. Generator GZ-33 with high-voltage transformer. The radiation source is a xenon lamp DKS1D - 1000 m. DMR monochromator - 4. Urt amplifier rt rm -232 synchronous amplifier. Thermostatically controlled Volume - transparent glass Dewar vessel; Servo-system and software temperature regulator are made according to usual schemes. Recorder CDSO-1. Measurement parameters. The radiation wavelength is 6000 A, the voltage is 1 kHz, the temperature range is from -10 to, the temperature change rate is 1 ° C / min, the time constant of the synchronous amplifier is 3 s. Measurements are made at double the frequency. The position of the maximum on the curve coincides with the temperature of the ferroelectric transition measured on this sample by standard methods. The proposed method does not require a significant sample size for measurements, since it is not related to the measurement of the sample capacitance or polarization currents. High measurement accuracy can be provided. with sample sizes not available for measurement by conventional methods. In addition, the method provides a separate measurement of the temperature of the ferroelectric transition in the sample volume and in the surface layer, which is southward when using the known method.

Claims

1. A method for determining the temperature of a ferroelectric transition, at which electrodes are formed on the surface of a substance, is applied to them by an electrical voltage and changes the temperature of the substance, so that it increases in order to increase the measurement accuracy, The flux of the electromagnetic radiation of the optical range is directed into the gap between the electrodes, the changes in the intensity of the radiation flux transmitted or reflected from the substance are measured, and the rate ture of the ferroelectric transition. .

2. The method according to claim 1, is also distinguished by the fact that a variable electric voltage is applied to the electrodes, and the change in intensity is measured at frequencies that are multiples of frequency; excitation voltage.

3. Pop-up method, characterized in that the sum of transmitted and constant voltages is applied to the electrodes, and changes in the radiation intensity are measured at frequencies that are variable to the frequency of the exciting radiation pattern.

4. The method according to claim 1, which is biased and also with the use of monochromatic electromagnetic radiation.

5. Method non. 1, which differs from the fact that it uses polarized electromagnetic radiation.

6. Method according to Claim. 1, characterized in that a stream of polarized monochromatic electromagnetic radiation is used.

7. A device for carrying out the method according to claim 1, consisting of a thermostatable volume, a software temperature controller and a recording device, characterized in that, in order to improve the measurement accuracy, a source of electromagnetic radiation, a focusing device, a monochromat has been introduced6 |, photodetector, seovosystem, synchronic; the amplifier and the generator, the PRNCHOK1 thermostatted volume is made transparent, between the radiation source and the thermostatted volume there is a focusing system, monochromatic

5 and the focusing system, between the thermostatically controlled volume and the photodetector — the focusing system, the photoreceiver output is connected to the servo system and the synchronous amplifier inputs, the servo system output is connected to the photodetector divider, the synchronous amplifier output is connected to the input / output recorder input, whose X input is connected to the program regulator temperature, the output generator is connected to the electrodes on the sample, and the clock output of the Generator j is connected to the reference input of the synchronous amplifier.

Sources of information taken into account in the examination:

1.F. Kohn D. Shiron, Ferroelectric Crystals, ed. World, 1965,

5 s. 16-19.

2.Dis. , Introduction to the physics of ferroelectric phenomena, ed. World, 1970.

3M. Cardona, Modulation Spectroscopy, ed. World, 1972, p. 273-278.

5 s