SU571469A1 - Method of purifying solvents - Google Patents

Method of purifying solvents

Info

Publication number
SU571469A1
SU571469A1 SU7201816977A SU1816977A SU571469A1 SU 571469 A1 SU571469 A1 SU 571469A1 SU 7201816977 A SU7201816977 A SU 7201816977A SU 1816977 A SU1816977 A SU 1816977A SU 571469 A1 SU571469 A1 SU 571469A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
column
water
solvent
dmf
hydrocarbons
Prior art date
Application number
SU7201816977A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Штайнбрехер Мартин
Хебель Ханс
Бюнер Рольф-Дирк
Шак Вольфрам
Original Assignee
Феб Лойна-Верке "Вальтер Ульбрихт" (Инопредприятие)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Феб Лойна-Верке "Вальтер Ульбрихт" (Инопредприятие) filed Critical Феб Лойна-Верке "Вальтер Ульбрихт" (Инопредприятие)
Application granted granted Critical
Publication of SU571469A1 publication Critical patent/SU571469A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Изобретение относитс  к способу очист ки растворителей, испольэуексых в процессе выделени  диенов экстрактивнойiдистилл5нцией , от воды и низших диеновых олигомеров . Известен 11 способ очистки растворителей , используемых в процессах экстрактивной дистилл$шии,, путем непрерывного или периодического отбора части растворител  после обработки его в десорбционной : колонне и последующей азаотропной перегонки с водой. к недостаткам этого способа относ тс  низка  степень очистки растворител  и не высока  производительность процесса. Цель изобретени  - повышение степени очистки растворител  - достигаетс  тем, что из нижней части десорбиионной колонны отбирают боковой поток парсы растворител  промывают его или ректифицируют, исполь зу  в качестве флегмы воду или отделенную фазу диеновых олигомеров. Очищенный растворитель возвращают на экстрактивную дистилл цию. В десорбционную колонну очищенный раст воритель подают npemvtymecTBBHHo ниже места отбора бокового потока. Кроме воды и олигомеров диеновых углеводородов С ц и/и ли С при экстрактивной дистилл ции растворитель содержит также углеводородь Ct, - Cg, в частности ацетилены . Боковой поток обогащен этими примес ми , поэтому при обработке бокового потока их также удал ют из процесса. Вследствие концентрировани  примесей в боковом потоке, отобранном из десорбпи- онной колонны, требуетс  отбор только незначительного количества растворител  дл  обеспечени  циркул ции растворител  с низким содержанием примесей и незначительгный расход энергии на очистку растворит л . При отборе паров растворител  в виде бокового потока из нижней части десорбционной колонны возможно удаление воды и низших опигомеров диеновых углеводородов Cj и/или Се, с одновременнт-лм удалением углеводородов Cj, - С, в качестве примесей. При обработке бокового потока от раст ворител . отдел ют примеси углеводородов С Cg и в той же колош1е или в nof ieдовательно включенной ректификационной колонне удал ют воду и низшие олигомеры диеновых углеводородов Су, и/или Cj. Технологическа  схема процесса изображена на чертеже. Из нижней, части десорбционной колонны i отбирают парообразный поток, содержащ растворитель, воду, олигомеры бутадиена и/или изопрена и другие примеси, с темпе турой 9О-145 С и по трубопроводу 2 нагфавл ют в колонну 3, В головку колонны 3 в виде фпегмы по дают противотоком к вводимому потоку воду и вымывают из него диметилформами ( ДМФА). В нижней части колонны 3. из ДМФА с помощью циркул ционного выпарного аппарата 4 выпар1гаают воду в олигомеры. Очищенный растворитель по трубопроводу 5 подают обратно в колонну 1. Из колонны 3 при установивцгемс  равновесии и температуре; 85-15О С по трубопроводу 6 вывод т газовый поток, состо щий фактически из углеводородов, воды и олигомеров, и направл ют в конденсатор 7. Освобожденные от ДМФА углеводороды непрерывно удал ют из конденсатора 7 по трубопроводу 8. Конденсат подают в разделительный бак 9, из которого часть водной фазы насосом 1О по трубопроводу 11 направл ют в качестве флегмы в головку колонны 3, а оставшуюс  часть вывод т по трубопроводу 12. Фазу олигомеров из разделительного бака 9 отвод т по трубопроводу 13. Пример,С дес той тарелки десорбционной колпачковой колонны дЛ  экстрактивной дистилл ции бутадиена (25 та релок, диаметр 63 мм, температура 135 С давление 1,3 ат) отбирают 92 л/час парообразного бокового потока, содержащего ц Б мол.%: 45,1 бутадиена-1,3; 2,0 бути- на-lj 9,О винилацетилена; 1,0 винилциклогексена; 1,0 воды и 41,9 ДМФА, и подают в насадочную колонну (диаметр 32 мм, высота 2,5 м, насадка - проволочные спирали размером 22-0,2 мм) на высоте 1,0 м. Из конденсатора при 4О С выво/  т в парообразном виде 48 л/час ацетиленов и углеводороды С,, Из разделительного баа в головку колонны в качестве флегмы одают 0,11 л/час воды и вьгеоц т 0,0047 л/час винилциклогексена и О,ОО065 л/час воды, содержащей меньпге ,7% ДМФА. В качестве кубового остатка при 163 С получают 0,128 л/час очищенного ДМФА, содержащего меньше О,01% воды и не содержащего винилциклогексена. П р и м е р 2. С восьмой тпоелки десорбционной колонны (см. щ:)имер 1) от бирают 69 л/час парообразного бокового потока, содержащего, в мол. %: 23,7 бутадиена-1,3} 1,2 бутйна-1; 5,9 винилацетилена; О,7 винилииклогексена; 0,5 воды и 68,О ДМФА, и на высоте 1,3 м ввод т в насадочную колонну (см. пример l). Из конденсатора отбирают 20 л/час смеси бутадиена-1,3; бутина-1 и винилацетилена . В качестве флегмы в головку колонны направл ют 0,35 л/час винилциклогексена . - Из, разделительного бака отвод т О,ОС275 л/час винилциклогексена, содержащего 12% ДМФА, к О,ООО56 л/час водной фазы, состо щей из 44% воды и 56% ДМФА. В качестве кубового остатка получают 0,157 л/час ДМФА, содержащего меньще 0,01% винилциклогексена и не содержащего воды. Температура кубового остатка 165 С, Пример 3. С шестой тарелки десорбционной колпачковой колонны (диаметр 150 мм, 4О тарелок) дл  экстрактивной дистилл ции изопрена при температуре 134 С и давлении 1,8 ат отбирают 20 л/час парообразного бокового потока, состав которого указан в таблице, И направл ют в насадочную колонну (диаметр 32 мм, высота 2,0 м, насадка - проволочные спирали размером ,2 мм) на высоте О,6 м, В верхнюю часть колонны дл  промывки подают О ,О28 л/час воды. Из головки насадочной колонны при 90 С вывод т 28,6 л/час парообразной смеси углеводородов Cj; и воды. С низа/ насадочной колонны при отвод т 0,046 л/час смеси, состо щей преимущественно из ДМФА, воды и олигомеров (например, дипиклопентадиена), которую можно регенерировать известными способами. Состав головного продукта и кубового остатка, полученных в насадочной колонне, также приведен в таблипе.This invention relates to a process for the purification of solvents used in the process of isolating dienes by extractive distillation from water and lower diene oligomers. There are 11 known methods of purification of solvents used in extractive distillate processes by continuous or periodic selection of a part of the solvent after processing it in a desorption: column and subsequent azootropic distillation with water. The disadvantages of this method are the low degree of purification of the solvent and the productivity of the process is not high. The purpose of the invention — an increase in the degree of purification of the solvent — is achieved by taking a side stream of the parsy solvent from the bottom of the desorption column, washing it out or rectifying it, using water or a separated phase of diene oligomers as reflux. The purified solvent is returned to the extractive distillation. The purified plant is fed to the desorption column npemvtymecTBBHHo below the side stream collection point. In addition to water and oligomers of diene hydrocarbons Cs and / or C, during extractive distillation, the solvent also contains the hydrocarbon Ct, –Cg, in particular acetylenes. The side stream is enriched with these impurities, so when processing the side stream they are also removed from the process. Due to the concentration of impurities in the sidestream taken from the desorption column, only a small amount of solvent is required to ensure the circulation of the solvent with a low content of impurities and low energy consumption for cleaning the solvent. When collecting solvent vapors as a side stream from the bottom of the desorption column, it is possible to remove water and lower opigomers of diene hydrocarbons Cj and / or Ce, while simultaneously removing hydrocarbons Cj, - C, as impurities. When processing side stream from rastoritel. the impurities of the hydrocarbons Cg are separated, and in the same head or in the nof, ie, of a reasonably included distillation column, water and lower oligomers of the diene hydrocarbons Su and / or Cj are removed. Technological scheme of the process is shown in the drawing. A vapor stream containing solvent, water, oligomers of butadiene and / or isoprene and other impurities is taken from the bottom part of the desorption column i, at a temperature of 9O-145 C, and piped 2 into column 3. They give a countercurrent to the introduced flow of water and are washed out of it with dimethyl forms (DMF). In the lower part of the column 3. DMF is evaporated into oligomers using a circulating evaporator 4. Purified solvent through line 5 is fed back to column 1. From column 3, at equilibrium and temperature; 85–15 ° C through line 6, a gas stream consisting essentially of hydrocarbons, water and oligomers is removed and sent to condenser 7. Hydrocarbons freed from DMF are continuously removed from condenser 7 through line 8. Condensate is fed to separation tank 9, from which part of the aqueous phase is pumped through pipeline 11 as reflux into the head of column 3, and the remaining part is withdrawn through pipeline 12. The oligomer phase from separation tank 9 is diverted through pipeline 13. Example, From the tenth plate of desorption cap tank onny dL extractive distillation of butadiene (25 relocations that the diameter of 63 mm, temperature 135 C Pressure 1.3 atm) selected 92 l / h vapor sidestream comprising n B mol%: 45.1 butadiene-1,3;. 2.0 butyn-lj 9, O-vinylacetylene; 1.0 vinylcyclohexene; 1.0 water and 41.9 DMF, and served in a packed column (diameter 32 mm, height 2.5 m, nozzle - wire spiral size 22-0.2 mm) at a height of 1.0 m. From the condenser at 4O С output / t in vaporous form 48 l / h of acetylenes and hydrocarbons C ,, 0.11 l / h of water and vygeots of 0.0047 l / h of vinylcyclohexene and O, OO065 l / h are dispensed from the separation bait into the head of the column. water containing little, 7% DMF. As a VAT residue, at 163 ° C, 0.128 l / h of purified DMF containing less than 0.01% of water and not containing vinylcyclohexene is obtained. PRI mme R 2. From the eighth port of the desorption column (see yi:) Imer 1) take 69 l / h of vaporous side stream containing, in mol. %: 23.7 butadiene-1,3} 1.2 butyn-1; 5.9 vinylacetylene; O, 7 vinyl liklohexene; 0.5 water and 68, About DMF, and at a height of 1.3 m are introduced into the packed column (see Example 1). From the condenser take 20 l / h of a mixture of butadiene-1,3; butyne-1 and vinyl acetylene. As reflux, 0.35 L / h of vinylcyclohexene is sent to the column head. - From the separating tank, O, OC275 l / h of vinylcyclohexene containing 12% DMF, O, LLC56 L / h of the aqueous phase consisting of 44% water and 56% DMF is diverted. 0.157 l / h of DMF containing less than 0.01% of vinylcyclohexene and not containing water is obtained as a bottoms residue. The temperature of the bottom residue is 165 C, Example 3. From the sixth plate of the desorption cap column (diameter 150 mm, 4 O plates), for extractive distillation of isoprene at a temperature of 134 C and a pressure of 1.8 atm, 20 l / h of vaporous side stream are taken, whose composition is indicated in the table, And sent to the packed column (diameter 32 mm, height 2.0 m, nozzle - wire spiral size, 2 mm) at a height of 0, 6 m, O, O28 l / h of water are fed to the upper part of the washing column . 28.6 l / h of a vaporous mixture of hydrocarbons Cj; and water. From the bottom / packed column with a 0.046 L / h mixture consisting mainly of DMF, water and oligomers (e.g. dipiclopentadiene), which can be regenerated by known methods, is withdrawn. The composition of the head product and the bottoms obtained in the packed column is also given in the table.

SU7201816977A 1971-08-02 1972-08-01 Method of purifying solvents SU571469A1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD15688071 1971-08-02

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU571469A1 true SU571469A1 (en) 1977-09-05

Family

ID=5484152

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU7201816977A SU571469A1 (en) 1971-08-02 1972-08-01 Method of purifying solvents

Country Status (5)

Country Link
BG (1) BG24082A1 (en)
CS (1) CS177928B1 (en)
EG (1) EG10431A (en)
HU (1) HU167932B (en)
SU (1) SU571469A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1053881C (en) * 1996-03-20 2000-06-28 中国石油化工总公司 Method for separation of cracking C5 fraction
CN100432045C (en) * 2005-12-26 2008-11-12 山东玉皇化工有限公司 N, N-dimethylformamide regeneration method after C5 extraction desorption

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1053881C (en) * 1996-03-20 2000-06-28 中国石油化工总公司 Method for separation of cracking C5 fraction
CN100432045C (en) * 2005-12-26 2008-11-12 山东玉皇化工有限公司 N, N-dimethylformamide regeneration method after C5 extraction desorption

Also Published As

Publication number Publication date
HU167932B (en) 1976-01-28
BG24082A1 (en) 1978-01-10
EG10431A (en) 1976-03-31
CS177928B1 (en) 1977-08-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6337429B1 (en) Method for separating a C4-hydrocarbon mixture
NO150717B (en) PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF SYNTHESIC GAS
US3317627A (en) High purity alkadienes by extractive distillation
US3860496A (en) Process for the recovery of isoprene from mixtures containing the same
US4081332A (en) Extractive distillation of C5 hydrocarbons using acetonitrile and additives
US4038156A (en) Butadiene recovery process
US3686349A (en) Process for recovering cyclopentene, isoprene and a diolefin stream from the c{11 -cut obtained by petroleum cracking
US3000794A (en) Extractive distillation of vinyl acetylene in the purification of butadiene
US4128457A (en) Process for the separation of butadiene by plural stage extractive distillation
JP4243246B2 (en) Post-treatment method of crude 1,3-butadiene
SU485588A3 (en) The method of separation of aromatic hydrocarbons from hydrocarbon mixtures
SU571469A1 (en) Method of purifying solvents
KR20140109400A (en) Method for providing a vaporous purified crude c4 fraction as a feed stream for an extractive distillation process using a selective solvent
US2388040A (en) Process for recovering toluene
US2461346A (en) Separation of hydrocarbons
US2409250A (en) Separation of butadiene
US4018843A (en) Process for the obtaining of isobutylene of high purity
US2911452A (en) Process for separating butylenes from butanes
JPH0413330B2 (en)
US3436437A (en) Process for recovering high purity isoprene by extractive distillation with methoxypropionitrile
DK147279B (en) PROCEDURE FOR THE EXTRACTION OF AROMATIC CARBON HYDRADES FROM CARBON HYDRADE MIXTURES
CN110418777B (en) Simplified process for separating pure 1, 3-butadiene
US3350283A (en) Extractive distillation of hydrocarbon mixtures of varying unsaturation
US2397839A (en) Process for the recovery of toluene
US2386755A (en) Purification of hydrocarbons by azeotropic distillation