SU570625A1

SU570625A1 - Method of preparing epoxy coatings

Info

Publication number: SU570625A1
Application number: SU7502112718A
Authority: SU
Inventors: Николай Исидорович Палыга
Original assignee: Московский Ордена Ленина Энергетический Институт
Priority date: 1975-03-13
Filing date: 1975-03-13
Publication date: 1977-08-30

Description

Известен способ получени безгазовых покрытий , по которому оплавлению подвергают только нижний слой порошка полимера, а окончательна монолитизаци покрыти осуществл етс посредством обработки покрыти растворителем 4. Способ позвол ет получать покрыти с высокой адгезией и хорошими физико-механическими и химическими свойствами внешних слоев.A known method for producing gas-free coatings, in which only the bottom layer of polymer powder is melted, and the final monolithization of the coating is carried out by treatment with solvent coating 4. The method allows to obtain coatings with high adhesion and good physicomechanical and chemical properties of the outer layers.

Этот способ подплавлени от металла с обработкой растворител ми имеет р д технологических недостатков в области получени толстых безгазовых покрытий. Подплавление с обработкой с растворител ми нуждаетс в дополнительном веш,естве - органическом растворителе , обработка растворител ми может привести к механическому повреждению еще не оплавленного верхнего порошкового сло . Способ подплавлени от металла пе может быть применим дл повторного получени второго покрыти на том же изделии, так как уже нанесенный и оплавленный первый слой будет поглощать тепло от поверхности металла, и теплообмен между металлом и вторым (верхним ) слоем будет затруднен. Эти трудности будут возрастать при увеличении числа слоев. Получить же за один раз толстое (например, более 6000 мкм) покрытие не представл етс возможным, так как нанести такой слой порошка на издели сложной формы невозможно из-за самоопадани толстых порошковых слоев.This method of fusing from a metal with solvent treatment has a number of technological drawbacks in the field of producing thick gasless coatings. Melting with treatment with solvents requires additional suspension, an organic solvent, treatment with solvents can lead to mechanical damage to the not yet melted upper powder layer. The method of fusing from the metal ne may be applicable to re-obtaining the second coating on the same product, since the already applied and melted first layer will absorb heat from the metal surface and the heat exchange between the metal and the second (upper) layer will be difficult. These difficulties will increase with increasing number of layers. It is not possible to obtain a thick (for example, more than 6000 µm) coating at one time, since it is impossible to apply such a layer of powder on products of complex shape due to the self-imposition of thick powder layers.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени покрыти , по которому нанесенный каким-либо методом порошковый эпоксидный слой вакуумируют , а затем нагревают при атмосферном давлении 5.The closest to the described invention to the technical essence and the achieved result is a method of obtaining a coating, according to which a powder epoxy layer applied by any method is evacuated and then heated at atmospheric pressure 5.

Однако в начальной стадии вакуумировани из пористого материала удал ютс на газовые включени , а газ. При этом сам материал представл ет собой пористую структуру, где сохран ютс свободные объемы, которые могут быть зародышами дл образовани в объеме покрыти газовых включений.However, in the initial stage of evacuation, the gas inclusions are removed from the porous material, and the gas. At the same time, the material itself is a porous structure, where free volumes are preserved, which can be nuclei for the formation of gaseous inclusions in the coating.

При дальнейшей выдержке в вакууме и увеличении температуры пористость покрыти уменьшаетс , за счет по влени у внешней поверхности покрыти сло , свободного от пор. Если при полимеризации материал выдел ет газообразные продукты термоокислительной деструкции, то свободные объемы наполн ютс этими газами и образуютс газовые включени (в случае эпоксидных порошков).With further exposure to vacuum and an increase in temperature, the porosity of the coating decreases, due to the appearance of a pore-free layer on the outer surface of the coating. If during the polymerization the material releases gaseous products of thermo-oxidative degradation, then the free volumes are filled with these gases and gas inclusions are formed (in the case of epoxy powders).

Цель изобретени - уменьшение пористости эпоксидных толстослойных покрытий.The purpose of the invention is to reduce the porosity of thick-layer epoxy coatings.

Поставленна цель достигаетс тем, что эпоксидное порошковое покрытие нанос т на издели , вакуумируют и нагревают в вакууме до плавлени порошка по всей массе, а затем повышают давлени до атмосферного и при нем завершают отверждение покрыти .This goal is achieved by applying an epoxy powder coating on the product, evacuating it and heating it in vacuum to melt the powder over the whole mass, and then increasing the pressure to atmospheric and completing the curing of the coating.

Пример 1. Производ т подготовку поверхности стальной пластины ЮОХЮОХОДExample 1. Preparation of the surface of a steel plate.

путем обработки наждачной бумагой дл придани поверхпости шероховатости (чтобы улучшить сцепление покрыти с пластинкой). Затем поверхность обезжиривают ацетоном.by sandpaper to roughen the surface (to improve the adhesion of the coating to the plate). Then the surface is degreased with acetone.

В камере с электрическим кип щим слоем на пластинку нанос т эпоксидный порошок П-ЭП-219.In a chamber with an electric fluidized bed, P-EP-219 epoxy powder is applied to the plate.

Далее пластинку с порошковым слоем вакуумируют в вакуумной печи в течение 4-Next, the plate with the powder layer vacuum in a vacuum oven for 4-

5 мин. При достижении давлени менее Юторр вакуумную печь отключают от насоса с номощью трехходового крана и затем печь включают на прогрев порошкового сло и пластинки . Прогревают 25 мин при 95-105°С, чтобы5 minutes. When the pressure reaches less than Yutorr, the vacuum furnace is disconnected from the pump with a three-way valve and then the furnace is turned on to warm up the powder layer and the plate. Warm up 25 minutes at 95-105 ° C to

порошок не начал плавитьс (температура плавлени эпоксидного порошка 110-120°С). Затем печь включают на нагрев и при температуре в печи 140- 145°С с помощью трехходового крана в печи скачком повышают давление до атмосферного и одновременно продолжают нагрев печи до температуры отверждени покрыти 190-200°С. Отверждение продолжают 35 мин при атмосферном давлении. После окончани отверждени пластинку сthe powder did not start to melt (melting point of epoxy powder 110-120 ° C). Then the furnace is turned on for heating and at a temperature in the furnace of 140-145 ° C with a three-way valve in the furnace, the pressure is raised to atmospheric and simultaneously the heating of the furnace continues to the curing temperature of the coating 190-200 ° C. Curing is continued for 35 minutes at atmospheric pressure. After curing the plate with

покрытием вынимают из печи и охлаждают при комнатной температуре.coated removed from the oven and cooled at room temperature.

Покрываемое изделие - латунный цельнометаллический диск с размерами: толщина 30 мм, диаметр 90 мм, радиус закруглени The product to be coated is a brass all-metal disk with dimensions: thickness 30 mm, diameter 90 mm, rounding radius

15 мм.15 mm.

После придани поверхности диска шероховатости и обезжиривани ацетоном на диск в камере с электрическим кин щим слоем нанос т эпоксидный порошок П-ЭП-177.After the surface of the disk is roughened and degreased with acetone, epoxy powder P-EP-177 is applied to the disk in the chamber with an electric liner.

. Далее диск со слоем порошка вакуумируют в вакуумной печи. При достижении разрежени менее 10 торр откачку прекращают и печь включают на прогрев диска со слоем порощка. Прогрев производ т при 150dz5°C в течение. Next, the disk with a layer of powder vacuum in a vacuum oven. When vacuum reaches less than 10 Torr, pumping is stopped and the furnace is turned on to warm up the disk with a layer of powder. Warming up takes place at 150dz5 ° C for

60 мин.60 min

Затем нечь включают на нагрев, и, при температуре в печи 175-180°С, с помощью трехходового крана давление в печи повышают равномерно в течение 3 мин до атмосферного иThen, switch off for heating, and, at a temperature in the oven of 175-180 ° C, with the help of a three-way valve, the pressure in the furnace is increased evenly over 3 minutes to atmospheric pressure and

одновременно продолжают нагрев печи до температуры отверждени покрыти равной 200°С. Отверждение продолжают 60 мин при атмосферном давлении.at the same time, the heating of the furnace is continued until the curing temperature of the coating is 200 ° C. Curing is continued for 60 minutes at atmospheric pressure.

После отверждени диск с покрытием постеиенно охлаждают в открытой печи (во избежание растрескивани покрыти от быстрого охлаждени ).After curing, the coated disk is cooled chilled in an open furnace (to avoid cracking of the coating from rapid cooling).

После охлаждени на диск нанос т новый слой порошка и его помещают вновь в вакуумную печь. Производ т те же операции, но с другими температурными параметрами: прогрев 60 мин при 145±5°С; повышение начинают при 165-170°С и давление повышают равномерно в течение 3 мин; полимеризаци идетAfter cooling, a new layer of powder is applied to the disk and it is placed again in a vacuum oven. The same operations are performed, but with different temperature parameters: warming up for 60 minutes at 145 ± 5 ° С; the increase is started at 165-170 ° C and the pressure is increased evenly over 3 minutes; polymerization goes

при 200°С в течение 60 мин; охлаждение постепенное , вместе с печью.at 200 ° C for 60 minutes; the cooling is gradual, along with the stove.

Дл ускорени многоразовых оплавлений используют две печи: сначала вакуумную, г после достижени 200°С изделие с покрытиемTo accelerate reusable melts, two furnaces are used: first, vacuum, g after reaching 200 ° C, the coated product

перенос т дл отверждени в обычную сушильную печь (где поддерживают атмосферное давление и температуру 200°С).transferred for curing into a conventional drying oven (where atmospheric pressure and temperature are maintained at 200 ° C).

В результате двухразового покрывани на поверхности диска получают сплошное безгазовое покрытие с толщиной более 6000 мкм (или 6 мм). Такие покрыти могут примен тьс дл получени высоковольтной электрической изол ции, поскольку в них нет слабых в отношении электрической прочности газовых включений, а также потому, что при этом получают достаточные дл высоковольтной изол ции толшины.As a result of a double coating on the surface of the disc, a continuous gasless coating with a thickness of more than 6000 µm (or 6 mm) is obtained. Such coatings can be used to obtain high-voltage electrical insulation, since they do not contain gas impurities that are weak with respect to the electrical strength, and also because they produce sufficient thicknesses for high-voltage insulation.

Необходимо отметить, что дл получени покрытий без газовых включений очень важно создавать в вакуумной печи атмосферное давление как можно скорее, то есть непосредственно после полного расплавлени всего сло . При этом температура самой детали еще такова , что ее поверхность не выдел ет газы (газовыделение , например, поверхностью металлов растет, начина с оиределеиной температуры ).It should be noted that in order to obtain coatings without gas inclusions, it is very important to create atmospheric pressure in a vacuum furnace as soon as possible, i.e. immediately after complete melting of the entire layer. In this case, the temperature of the part itself is still such that its surface does not emit gases (gas evolution, for example, the surface of metals increases, starting with the definite temperature).

Использование предлагаемого способа получени полимерных покрытий позвол ет реализовать преимущества методов нанесени покрытий с поьощью установок электронно-ионной технологии (например, установок с электрическим кип щим слоем и электростатических распылителей) в области получени покрытий на детал х сложной формы при значительной толшине покрыти . В частности, возмолсно получение электроизол ционных покрытий на детал х сложной формы, в том числе и на детал х высоковольтных конструкций . Отсутствие газовых включений в покрытии ведет к тому, что увеличиваетс надежность и срок службы изол ции, полученной предлагаемым способом. Обусловлено это тем, что в такой изол ции будут отсутствовать частичные разр ды, так как в ней нет газовых включений.The use of the proposed method for producing polymer coatings allows one to realize the advantages of coating methods with the aid of installations of electron-ion technology (for example, installations with an electric fluidized bed and electrostatic atomizers) in the field of producing coatings on complex parts with a considerable thickness of the coating. In particular, it is possible to obtain electrically insulating coatings on parts of complex shape, including parts of high-voltage structures. The absence of gas inclusions in the coating leads to an increase in the reliability and service life of the insulation obtained by the proposed method. This is due to the fact that in such an insulation there will be no partial discharges, since there are no gas inclusions in it.

Claims

1. Polkova K.K., Payma A.I. Technologists and equipment for applying powder polymer coatings, M., Chemistry, 1972, p. 35

2. Paint and varnish coatings in landscape design, ed. Goldberg M.M., M., “Machine building, 1974, p. 373-377.

3. Patent of Germany No. 1224184, cl. 75c 5/01 1967.

4. Bely V.A., et al. “Adhesion of polymers to metals, Minsk, 1971,“ Science and technology, p. 242.

5. Blagonravova A.A., Incomplete A. And Lacquer epoxy resins, M.M., Chemistry

1970, p. 208-214.