SU52991A1 - Pyramidone release method - Google Patents
Pyramidone release methodInfo
- Publication number
- SU52991A1 SU52991A1 SU52991A1 SU 52991 A1 SU52991 A1 SU 52991A1 SU 52991 A1 SU52991 A1 SU 52991A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- pyramidone
- release method
- pyramidon
- alkali
- reaction mass
- Prior art date
Links
- RMMXTBMQSGEXHJ-UHFFFAOYSA-N Dimethyl N aminoantipyrine Chemical compound O=C1C(N(C)C)=C(C)N(C)N1C1=CC=CC=C1 RMMXTBMQSGEXHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 11
- 229960000212 aminophenazone Drugs 0.000 title description 10
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N formic acid Chemical compound OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 4
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 3
- 230000011987 methylation Effects 0.000 description 3
- 238000007069 methylation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 description 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940091110 Antipyrine Drugs 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N Carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEQOALNAAJBPNY-UHFFFAOYSA-N Phenazone Chemical compound CN1C(C)=CC(=O)N1C1=CC=CC=C1 VEQOALNAAJBPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000005712 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- -1 for example Substances 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 238000007034 nitrosation reaction Methods 0.000 description 1
- 229960005222 phenazone Drugs 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000012262 resinous product Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Description
При получении пирамидона из 4-амило -1 - фенил -2,3-диметилпиразолона метилированием его формальдегидом и муравьиной кислотой пирамидон обычно выдел ют из реакционной массы подщелачйванием с последующим извлечением его каким-либо органическим растворителем, например , бензолом или керосином. Выпавший из органического растворител сырой пирамидон обычно очищалс многократной перекристаллизацией из спирта.When pyramidone is prepared from 4-amyl-1-phenyl -2,3-dimethyl-pyrazolone by methylation with formaldehyde and formic acid, pyramidone is usually isolated from the reaction mass by alkalinization, followed by extraction with some organic solvent, for example, benzene or kerosene. The crude pyramidone precipitated from the organic solvent was usually purified by repeated recrystallization from alcohol.
Авторами найден.о, что при определенном дозировании прибавл емой шелочи ц соблюдении определенной температуры при выделении из реакционной массы пирамидона можно при очистке ограничитьс только одними спиртопыми пере фисталлизаци ми , комбинированными с об зательными промывками отделенных кристаллов пирамидона водою.The authors found that with a certain dosing of added silk, keeping a certain temperature during the separation of pyramidon from the reaction mass can be limited during purification only by alcohol refining combined with obligatory rinsing of separated pyramidone crystals with water.
Пример. Реакционна масса, полученна нитрозированием антипирина, с последующим восстановлением бисульфито .м и метилированием смесью формалина и муравьиной кислоты,при 70 обрабатываетс 40%-й натронной щелочью до прекращени пыпадени смолы, не довод до исчезновени кислой реакции среды. Выпавшие смолыExample. The reaction mass obtained by nitrosation of the antipyrine, followed by reduction of the bisulfite and methylation with a mixture of formalin and formic acid, at 70, is treated with 40% soda alkaline until the resin ceases to fall, not leading to the disappearance of the acidic reaction of the medium. Loose resin
отфильтровываютс iiepea уголь, фильтрат обрабатываетс , избытком щелочи, выпавший пирамидон отфильтровываетс при 35-40° и высушиваетс при 50. Сухой пирамидон подвергаетс трехкратной перекристаллизации . При каждой перекристаллизации , после удалени маточника , примен етс отмывка чистой водой в первых двух к|)исталлизаци х теплой (30-40), а в третьей холодной . Маточные растворы используютс .соответствующим образом, причем -второй и третий идут, как растворители, дл первой и второй кристаллизации следующей серии пирамидона.iiepea carbon is filtered off, the filtrate is treated with an excess of alkali, the precipitated pyramidon is filtered off at 35-40 ° and dried at 50. The dry pyramidon undergoes three-fold recrystallization. At each recrystallization, after the removal of the mother liquor, it is applied washing with clean water in the first two to the hot (30-40) and in the third cold. The stock solutions are used in an appropriate manner, with the second and third proceeding as solvents for the first and second crystallisation of the next pyramidon series.
Предмет изобретени .The subject matter of the invention.
Способ выделени пирамидона щелочью из реакцион1рй массы, получающейс при метилировании 4-амино - 1 -фенил -2,3-днметилпиразолона формальдегидом и муравьиной кислотой , отличающийс тем, что к охлажденной до 70° указанной реакционной массе добавл ют щелочь до прекращени выделени смолообразных продуктов, еще кислую массу фильтруют и из фильтрата выдел ют пирамидон добавлением избытка щелочи.The method of separating pyramidone with alkali from the reaction mass obtained by methylation of 4-amino-1-phenyl -2,3-dnmethylpyrazole with formaldehyde and formic acid, characterized in that alkali is cooled to 70 ° until the evolution of resinous products is stopped, the acidic mass is filtered and the pyramidone is separated from the filtrate by adding an excess of alkali.
1ии. .Печатный Труд . Зак. 4096-700 1st. . Printed Labor. Zak 4096-700
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2998450A (en) | Process of preparing nu-acetyl-p-amino phenol | |
| SU52991A1 (en) | Pyramidone release method | |
| US2187820A (en) | Separation of aromatic amines from iron sludge | |
| DE2050943C3 (en) | Process for purifying crude p-aminophenol | |
| US4042604A (en) | Isolation of dinitroanthraquinone having a high content of α,α-d | |
| US1940146A (en) | Process of purifying phenolphthalein | |
| US2352064A (en) | Refining mineral oil | |
| US3644514A (en) | Process for separating pure methionine from the hydrolysis product of its nitrile | |
| SU56124A1 (en) | The method of cleaning benzanthrone | |
| US1434593A (en) | Purification of pyrogallol | |
| SU72751A1 (en) | The way to clean the pyramidon | |
| US1902866A (en) | Acetals of cyclic ketones with polyhydric alcohols and process of preparing the same | |
| US1978580A (en) | Separation of carbazole from anthracene | |
| SU569547A1 (en) | Method of separation of salicylic acid from aspirin production effluent | |
| US1404056A (en) | Process for the purification of anthraquinone | |
| Gortner et al. | THE STEREOMERIC AZOBENZENES. | |
| US1584372A (en) | Method of purification and isolation of anthraquinone beta sulphonic acid | |
| SU72453A1 (en) | Method for isolating 2-amino-4-methylthiazole | |
| US1945182A (en) | Purification of crude coumarin | |
| SU93080A1 (en) | The method of purification of formic pyramidone | |
| SU2542A1 (en) | Purification method of raw cocaine | |
| SU1532554A1 (en) | Method of extracting fluorene | |
| SU51796A1 (en) | Vanillin release method | |
| SU116530A1 (en) | The method of separation of colchamine from a mixture of base of autumn crocus | |
| US1339310A (en) | Producing resinous bases prom tar |