SU52991A1 - Pyramidone release method - Google Patents

Pyramidone release method

Info

Publication number
SU52991A1
SU52991A1 SU52991A1 SU 52991 A1 SU52991 A1 SU 52991A1 SU 52991 A1 SU52991 A1 SU 52991A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
pyramidone
release method
pyramidon
alkali
reaction mass
Prior art date
Application number
Other languages
Russian (ru)
Inventor
И.Е. Горбовицкий
О.Ю. Магидсон
Original Assignee
И.Е. Горбовицкий
О.Ю. Магидсон
Publication date

Links

Description

При получении пирамидона из 4-амило -1 - фенил -2,3-диметилпиразолона метилированием его формальдегидом и муравьиной кислотой пирамидон обычно выдел ют из реакционной массы подщелачйванием с последующим извлечением его каким-либо органическим растворителем, например , бензолом или керосином. Выпавший из органического растворител  сырой пирамидон обычно очищалс  многократной перекристаллизацией из спирта.When pyramidone is prepared from 4-amyl-1-phenyl -2,3-dimethyl-pyrazolone by methylation with formaldehyde and formic acid, pyramidone is usually isolated from the reaction mass by alkalinization, followed by extraction with some organic solvent, for example, benzene or kerosene. The crude pyramidone precipitated from the organic solvent was usually purified by repeated recrystallization from alcohol.

Авторами найден.о, что при определенном дозировании прибавл емой шелочи ц соблюдении определенной температуры при выделении из реакционной массы пирамидона можно при очистке ограничитьс  только одними спиртопыми пере фисталлизаци ми , комбинированными с об зательными промывками отделенных кристаллов пирамидона водою.The authors found that with a certain dosing of added silk, keeping a certain temperature during the separation of pyramidon from the reaction mass can be limited during purification only by alcohol refining combined with obligatory rinsing of separated pyramidone crystals with water.

Пример. Реакционна  масса, полученна  нитрозированием антипирина, с последующим восстановлением бисульфито .м и метилированием смесью формалина и муравьиной кислоты,при 70 обрабатываетс  40%-й натронной щелочью до прекращени  пыпадени  смолы, не довод  до исчезновени  кислой реакции среды. Выпавшие смолыExample. The reaction mass obtained by nitrosation of the antipyrine, followed by reduction of the bisulfite and methylation with a mixture of formalin and formic acid, at 70, is treated with 40% soda alkaline until the resin ceases to fall, not leading to the disappearance of the acidic reaction of the medium. Loose resin

отфильтровываютс  iiepea уголь, фильтрат обрабатываетс , избытком щелочи, выпавший пирамидон отфильтровываетс  при 35-40° и высушиваетс  при 50. Сухой пирамидон подвергаетс  трехкратной перекристаллизации . При каждой перекристаллизации , после удалени  маточника , примен етс  отмывка чистой водой в первых двух к|)исталлизаци х теплой (30-40), а в третьей холодной . Маточные растворы используютс  .соответствующим образом, причем -второй и третий идут, как растворители, дл  первой и второй кристаллизации следующей серии пирамидона.iiepea carbon is filtered off, the filtrate is treated with an excess of alkali, the precipitated pyramidon is filtered off at 35-40 ° and dried at 50. The dry pyramidon undergoes three-fold recrystallization. At each recrystallization, after the removal of the mother liquor, it is applied washing with clean water in the first two to the hot (30-40) and in the third cold. The stock solutions are used in an appropriate manner, with the second and third proceeding as solvents for the first and second crystallisation of the next pyramidon series.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ выделени  пирамидона щелочью из реакцион1рй массы, получающейс  при метилировании 4-амино - 1 -фенил -2,3-днметилпиразолона формальдегидом и муравьиной кислотой , отличающийс  тем, что к охлажденной до 70° указанной реакционной массе добавл ют щелочь до прекращени  выделени  смолообразных продуктов, еще кислую массу фильтруют и из фильтрата выдел ют пирамидон добавлением избытка щелочи.The method of separating pyramidone with alkali from the reaction mass obtained by methylation of 4-amino-1-phenyl -2,3-dnmethylpyrazole with formaldehyde and formic acid, characterized in that alkali is cooled to 70 ° until the evolution of resinous products is stopped, the acidic mass is filtered and the pyramidone is separated from the filtrate by adding an excess of alkali.

1ии. .Печатный Труд . Зак. 4096-700 1st. . Printed Labor. Zak 4096-700

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2998450A (en) Process of preparing nu-acetyl-p-amino phenol
SU52991A1 (en) Pyramidone release method
US2187820A (en) Separation of aromatic amines from iron sludge
DE2050943C3 (en) Process for purifying crude p-aminophenol
US4042604A (en) Isolation of dinitroanthraquinone having a high content of α,α-d
US1940146A (en) Process of purifying phenolphthalein
US2352064A (en) Refining mineral oil
US3644514A (en) Process for separating pure methionine from the hydrolysis product of its nitrile
SU56124A1 (en) The method of cleaning benzanthrone
US1434593A (en) Purification of pyrogallol
SU72751A1 (en) The way to clean the pyramidon
US1902866A (en) Acetals of cyclic ketones with polyhydric alcohols and process of preparing the same
US1978580A (en) Separation of carbazole from anthracene
SU569547A1 (en) Method of separation of salicylic acid from aspirin production effluent
US1404056A (en) Process for the purification of anthraquinone
Gortner et al. THE STEREOMERIC AZOBENZENES.
US1584372A (en) Method of purification and isolation of anthraquinone beta sulphonic acid
SU72453A1 (en) Method for isolating 2-amino-4-methylthiazole
US1945182A (en) Purification of crude coumarin
SU93080A1 (en) The method of purification of formic pyramidone
SU2542A1 (en) Purification method of raw cocaine
SU1532554A1 (en) Method of extracting fluorene
SU51796A1 (en) Vanillin release method
SU116530A1 (en) The method of separation of colchamine from a mixture of base of autumn crocus
US1339310A (en) Producing resinous bases prom tar