SU528944A1

SU528944A1 - Method for microcapsulating mineral powders

Info

Publication number: SU528944A1
Application number: SU2074658A
Authority: SU
Inventors: Илларион Степанович Охрименко; Вера Армасовна Столярова; Нина Алексеевна Егорова; Любовь Григорьевна Полонская; Тамара Александровна Маковская
Original assignee: Ленинградский Ордена Трудового Красного Знамени Технологический Институт Им. Ленсовета
Priority date: 1974-11-10
Filing date: 1974-11-10
Publication date: 1976-09-25

Description

Это досткгае1-с теМг что в качестве материала оболочки используют смесь растворов ПМАК и ПВС. в котором диспергируют минеральный порошок, а затем температуру самопроизвольно повышают до комнатной, при которой происходит взаимодействие между ШААК и ПВС с образованием ассоциатов, формирующих оболочку капсулы,, Отмеченное взаимодействие имеет место только при определенном соотношении исходных компонентов, так как их использование в индивидуальном виде не дает должного эффекта. Смесь |.)ас;творов ПМАК и ПВС готов т раздель:.з, приготавливают водные растворы 1толиметакриловой кислоты (ПМАК и поливинилового спирта (ПВС), затем сме шивают их при 0,5 С в соотношении 1:1 д 1:9 (оптим 7:3) по весу (счита на по- лимер ). Полученные капсулы могут иметь гидро- ф;.(льные и гидрофобные свойства в зависимости от режима сушки, Гидрофильность достигаетс в результате сушки суспензии с лчикрокапсулами в кип щем слое. Гидрофобные свойства капсулы приобретают после допо.шительной термообработки при 95-105 С в результате образовани сложных эфироз, нерастворимых в воде. Основные преимушества способа заключаютс в том, что оба полимера (и ПМАК и ПВС) участвуют в образовании оболочки микрокапсулы, а сам пропесс капсул ции осуш,ествл етс при незначительном нагревании системы (от О 5 С до комнатной температурь). Кроме того, способ дает во можность получать микрокапсулы с гидрофильными и гидрофобными оболочками, пригодными дл использовани в водньгх и не- водных лакокрасочных системах (растворных , органодисперсных, аэрозольных). Отсюда вытекают и пути практического использовани закапсулированных минеральных порошков. Дл использовани микрокапсул в производстве водных красок целесообразно примен ть их водные дисперии, тем самым снизить затраты и на микро- капсул цию (исключаетс операци сушки) и исключить из процесса прозводства красок стадию диспергировани , котора составл ет 3 час на 1 т краски. Введение гидрофобных микрокапсул в краску, содержащую органические растворители не измен ет технологического процесса ее изготовлени , но положительно сказываетс на физико-механических и защитных свойствах получаемых покрытий. Кроме того , гидрофобные микрокапсулы как непыл шие наполнители удобны дл использовани в порошковых полимерных составах. Пример 1., 70 г 4%-ного водного раствора ПМАК помещают в вод ную баню со льдом (температура О - 5 С), после чего к нему при перемешивании добавл ют 30 г 4%-ного водного раствора ПВС, затем ввод т 20 г двуокиси титана и диспергируют в течение 1 час. Не выключа мешалки, убирают баню со льдом, в результата чего смесь постепенно (самолроизволь но) нагреваетс в течение 1 час. Образовавшиес микрокапсулы отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат в кип щем слое. Данные физико-механических свойств двуокиси титана в сравнении с двуокисью титаа , заключенного в капсулы, приведены в абл. 1.It is worth noting that a mixture of PMAA and PVA solutions is used as a shell material. in which the mineral powder is dispersed, and then the temperature spontaneously rises to room temperature, at which the interaction between SHAAK and PVA occurs with the formation of associates forming the capsule shell, the marked interaction takes place only at a certain ratio of initial components, since their use in an individual form is not gives the desired effect. A mixture of |.) Ac; PMAA and PVA solutions is prepared separately: 3. Aqueous solutions of 1tolimethacrylic acid (PMAA and polyvinyl alcohol (PVA) are prepared), then mixed at 0.5 ° C in a ratio of 1: 1 d 1: 9 ( optimize 7: 3) by weight (counted as polymer). The resulting capsules may have hydrophobicity (hydrous and hydrophobic properties depending on the drying mode. Hydrophilicity is obtained by drying the suspension with microcapsules in a fluidized bed. Hydrophobic properties capsules are acquired after additional heat treatment at 95-105 ° C as a result of the formation of complex water insoluble firosis. The main advantages of the method are that both polymers (and PMAA and PVA) are involved in the formation of the microcapsule shell, and the drying process itself encapsulates when the system is slightly heated (from 5 ° C to room temperature) In addition, the method makes it possible to obtain microcapsules with hydrophilic and hydrophobic shells suitable for use in water-borne and non-aqueous paint and varnish systems (solution, organic dispersion, aerosol). This also leads to practical ways of using encapsulated mineral powders. To use microcapsules in the manufacture of water-based paints, it is advisable to use their water dispersions, thereby reducing the cost of microcapsulation (eliminating the drying operation) and excluding the dispersion stage, which is 3 hours per ton of paint, from the paint manufacturing process. The introduction of hydrophobic microcapsules into a paint containing organic solvents does not alter the technological process of its manufacture, but it has a positive effect on the physicomechanical and protective properties of the resulting coatings. In addition, hydrophobic microcapsules as non-dusty fillers are convenient for use in powder polymer formulations. Example 1. 70 g of a 4% aqueous solution of a PMAC are placed in an ice-water bath (temperature O-5 ° C), then 30 g of a 4% aqueous solution of PVA are added to it with stirring, then 20 g of titanium dioxide and dispersed within 1 hour. Without turning off the agitators, the ice bath is removed, as a result of which the mixture is gradually (self-heating) heated for 1 hour. The resulting microcapsules are filtered off, washed with distilled water and dried in a fluidized bed. Data on the physicomechanical properties of titanium dioxide in comparison with titanium dioxide enclosed in capsules are given in abl. one.

2,933,75О122,933,75О12

3,550,478О3,550,478О

0,020.02

3636

3,2723.272

ОABOUT

4141

Примечание: С уменьшением угла естественного откоса сыпучесть улучшаетс .Note: With decreasing angle of repose, flowability improves.

Пример 2. 30 г 4%-ного водного раствора ПВС помещают в лед ную баню с температурой О - 5 С и приливают к ним 70 г 4%-ного водного раствора ПМАК. включают мешалку и ввод т в смесь 15 г двуокиси титана, которую диспергируют в течение 1 час. Затем убирают баню и выдерживают смесь при перемешивании до тех пор, пока она не нагреетс (самопроизвольно ) до комнатной температуры, при ко2 ,89 3,122Example 2. 30 g of a 4% aqueous solution of PVA are placed in an ice bath with a temperature of O - 5 C and 70 g of a 4% aqueous solution of PMAC are added to them. the stirrer is turned on and 15 g of titanium dioxide are injected into the mixture, which is dispersed for 1 hour. Then the bath is removed and the mixture is kept under stirring until it is heated (spontaneously) to room temperature, at room 2, 89 3.122

3,550,4783,550,478

торой ведут перемешиванне еще в течение 1 час. Образовавшиес микрокапсулы отфильтровывают иромывак.т дистиллированной водой и сушат в две стадии: в кип DОTorah are mixed for another 1 hour. The resulting microcapsules are filtered and washed with distilled water and dried in two stages: in bales of DO

шем слое и в термостате при 100 С ±5 С в течение 30 мин.shem layer and thermostat at 100 C ± 5 C for 30 min.

Свойства полученного продукта в сопоставлении с исходной двуокисью титана приведены в табл. 2.The properties of the obtained product in comparison with the original titanium dioxide are given in table. 2

Таблица 2table 2

2О,92O, 9

101,644101,644

3131

12,412.4

4141

ООOO

Пример 3. Закапсулированный крон желтый, полученный по технологии, описанной в примере 2, в количестве 15 г смешивают с 85 г порошкообразного поливинилбутирала в шаровой мельнице. ПокрыФормула изобретени Example 3. The encapsulated crown yellow, obtained according to the technology described in example 2, in an amount of 15 g is mixed with 85 g of powdered polyvinyl butyral in a ball mill. Formula Invention

Способ микрокапсулировани минеральных порошков путем их диспергировани в материале оболочки с последуюшим отверждением , отделением и сушкой готовых микрокапсул, отличаюшийс тем, что, с целью упрошени технологииThe method of microencapsulation of mineral powders by dispersing them in the shell material, followed by curing, separation and drying of the finished microcapsules, characterized in that, in order to simplify the process

процесса, в качестве материала оболочки используют смесь 4-10 вес, % водных растворов полиметакриловой кислоты и полвинилового спирта в соотношении от 1:1 до 1:9 и сушку капсул провод т в кип щем слое с последуюшей термообработкойof the process, a mixture of 4-10 wt.% aqueous solutions of polymethacrylic acid and polyvinyl alcohol in a ratio of from 1: 1 to 1: 9 is used as the shell material and the capsules are dried in a fluidized bed followed by heat treatment.

о при температуре 95-105 С,about at a temperature of 95-105 C,

ти получают путем сплавлени при 130 С в течение 5 мин.These are obtained by fusing at 130 ° C for 5 minutes.

Свойства покрытий в сопоставлении с покрыти ми из порошков поливинилбутирал , наполненных кроном желтым, приведены в табл. 3.The properties of the coatings in comparison with the coatings of polyvinyl butyral powders filled with yellow crown are given in Table. 3

Таблица 3Table 3

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:Sources of information taken into account in the examination:

1.Патент ФРГ, № 2092476, М.кл. 13/02, 1972 г.1. The patent of Germany, № 2092476, M. CL. 13/02, 1972

2.Патент ФРГ, № 1519925, M.кл.BOlj 13/02, 1972 г.2. The patent of Germany, No. 1519925, M.kl.Bolj 13/02, 1972

3.Патент США, № 3519893, М. кл.ВО 13/02, 1970 г.3. US patent number 3519893, M. KL.VO 13/02, 1970

4. Патент СШ.л 4. US Patent

3657144, М. кл.Б01j 13/02, 19V3657144, M. cl. B01j 13/02, 19V

г.year

5. Акц з-ка Великобритании № 1268320, В Oj j 13/02, 1972 г. (прототип).5. Akts z-ka UK No. 1268320, In Oj j 13/02, 1972 (prototype).