SU524512A3 - Способ выделени арилгидроксилсоединений - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРИЛГИДРОКСИЛСОЕДИНЕНИЙ

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в качестве органического растворител  дл  экстракции берут несмешивающиес  или частично смешивающиес  с водой кетоны, содержащие до 17 атомов углерода. Экстракцию провод т при температуре между 15 и 150°С, предпочтительно при температуре кипени  органического растворител  или пр температуре кипени  его азеогропа с водой Процесс можно осуществл ть пр мотоком или противотоком. Примен емые кетоны имеют хороший коэффициент распределени . Этот коэффициент увеличиваетс  при проведении экстракции при повышенных температурах . Коэффициент практически не измен етс  при повторной экстракции и при смещении химического равновеси  в сторону фенол тов.

Предложенный способ позвол ет проводить экстракцию за врем  от 20 мин до 5 час, при этом происходит исчерпывающее экстрагирование арилгидроксилсоединений из водно-щелочных растворов. Получаема  по данному способу щелочь содержит не более 0,О1 вес.7о арилатов, а в водном растворе содержитс  менее чем ОД % от начального количества арилата. Кроме того, предложенный способ позвол ет улучшить услови  труда - серный эфир обладает высокой летучестью, легкой воспламен емостью и взрьтоопасностью.

Данный способ пригоден дл  выделени  практически всех арилгидроксилсоединений, не содержащих дополнительных ионогенных или ионных групп, в частности oi. - и |5 -нафтола , метилнафтола, фенола, 0-фенилфенола . Не пригодны такие фенольные соединени , которые имеют еще фенольные оксигруппы , сульфогруппы или другие гидрофильные группы.

В качестве органического растворител  могут примен тьс  кетоны с т. кип. выше 75°С, которые могут содержать при 25 С менее 5% воды.

Предло кенный способ вьшолн етс  так. Фенольный раствор, получаемый, например, растворением фенол та или нафтилата в воде , размешивают или взбалтываюТ с кетоном при комнатной или повьшхенной температуре . После этого обогашенную гидрокси;содержащим соединением органическую фазу отдел ют (при необходимости операцию экстрагировани  повтор ют), промывают водой дл  отделени  оставшейс  щелочи и отгон ют органический растворитель. Экстрагирование можно проводить при температуре кипени  растворител  или его азеотропа с водой, причем еще гор чую органическую фазу отдел ют от водной при температуре.

близкой к кипению. Процесс можно проводить при атмосферном или повьпденном давлении . Особенно экономично проведение экстракции в пр мотоке или противотоке. Способ позвол ет достичь высокой конверсии и практически 100 %-ного выхснда целевого продукта при полном исчерпании водной фазой фенольного соединени , а также получить чистый раствор едкого натра . Фенольные соединени  практически получают S чистом виде. Дл  дальнейщей очистки достаточно однократной перегонки.

Пример 1. В 31 г продукта, который получают из щелочного плава, содержитс  16,6 г Р -нафтилата натри  и 12,6 г сульфита натри . Этот продукт раствор ют в 150 г и раствор обрабатывают 15О г этил-н-бутилкетона при хорошем перемешивании и при кипении в течение 15 мин (азеотроп при 96 С). После этого еще гор чую кетоновую фазу отдел ют и быстро промывают встр хиванием с 30 мл воды. После отгонки растворител  получают 4,5 г р -нафтола . Коэффициент распределени  0,45.

Пример 2. Раствор 19,2 г дифенилгидроксилата-2 натри  в 15О г воды перемешивают при кипении со 150 г метилизобутилкетона в течение 15 мин (азеотроп 87 С);, Органический слой о-тдел ют еще гор чим, один раз быстро промывают встр хиванием и отгон ют растворитель. Получают 13,2 г 2-гидроксилбифенила (т. пл. 58 С). Коэффициент распределени  3,48.

Пример 3. Раствор 130 г нафти5 лата натри  в 16ОО г воды непрерывно экотрагируют в течение 5 час при кипении метилизобутилкетона (азеотроп 87 С). Экстрагируют так, что органический слой перемешивают с водой в услови х кипени , причем отдел ют органическую фазу, содержащую р -нафтол, котора  непрерывно конденсируетс  в перегонной колбе, а ее дистилат воз- вращают в экстрактор. Получают 110 г р -нафтола с т. пл. 116-12О С, что составл ет 98%, За 5 час экстрагировани  происходит практически исчерпывающа  экстракци  с выходом 113 г )i -нафтола, В водной фазе остаетс  эквивалентное количество едкого натра, которое можно определить потенн циометрическим титрованием.

Пример 4. 234 г продукта из и;влочного плава, который содержит 130 г р -нафтилата натри  и 99 г сульфита натри ,

5 раствор ют в 1600 г воды и экстрагируют в услови х примера 1 трижды по 160О г диэтилкетона при температуре кипени  азеотропа 850С и в каждом случае в течение 30 мин при интенсивном перемешивании.

Полученные данные приведены в табл. 1.

Таблица 1

В результате трехкратного эксграгирова водно-щелочной фазы и экстрагированием

ни  выделено 97 г р -нафгола при исход- 20диэтилке-гоном. При использовании других

ном копичесгве 113 г. Оставшиес  16 грастворителей получены данные, приведенР -нафтола можно выделить подкислениемные в табл. 2,

см

«а  

S

с;

XD

са

е11

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   1, Способ выделени  арилгидроксилсоединений из водно-щелочных расгворов арилатов экстракцией органическим растворителем , отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта и улучшени  условий труда, в качестве органического расгворител  берут не-

   524512

   12

   смещивающиес  или частично смешивающиес  с водой кетоны, содержащие до 17 атомов углерода,

   2, Способ по п. 1, отличающийс  тем, что экстракцию ведут при температуре кипени  органического растворител  или при температуре кипени  его азеотропа с водой.