Claims (6)
п рный вес рассчитывают по данным вискозиметрии с использованием К 1,23 и оС 0,7 2. Содержание активного кислорода вычисл кт на основании результатов иодо- метрического титровани , а также данных эпемеьтаркого анализа. ИК-спектры полимеров снимают на двухлучевом спектрометре ИСК-14 в вкде пленок из растворов на призмахКаСЕи LtF . Синтез перекиснофункциональны с сополимеров стирола. Пример 1. В герметичный реактор тщательно продутый сухим аргоном, помещают 17,76 г тетрагидрофурана и пропускают через него сухой аргон, после чего раствор ют в нем 0,4 О г нафталина и внос т в раствор 0,10 г металлического нат- руг . Образовениб натрийнафталинового комплекса фикс ИРУЮТ по возникновению сине- зег.екой окраски, и в момент полного израс ходоЕ-ани натри в раствор добавл кТ смес 14,25 г (вес 95%) стирола и 0,75 г (5 вес.%) диметилвинилэтинилметил-третбутапг .ерекрюи. Сополимеризацию провод т при 2О С и за 5 час конверси составл ет 99,1%. Полученный сополимер имеет мол. в. 9О . 10 и содержит О;42 вес.% (97,8% от теоретического) активног-о кислорода, В ИК-спектре сополимера обнаруживают две полосы поглощени при 1614 и 15О5 см , относ щиес к валентным колебан м двойных св зей бекаольного кольца, а также ггрк 3012 см соответствующие св з м C-I, а также полосы вглентнь х колебаний перекиси при 86 съ , что подтвер ждает строение синтезированного перекисно функпиокалыюго полистирола, Г; р и IV е р The average weight is calculated using viscometry data using K 1.23 and oC 0.7 2. The content of active oxygen was calculated based on the results of iodometric titration, as well as data from the thermal analysis. The IR spectra of the polymers are taken on an ISK-14 dual-beam spectrometer in a film of solutions from prism K-CAC and LtF. Synthesis of peroxide functional with styrene copolymers. Example 1. 17.76 g of tetrahydrofuran was placed in a sealed reactor thoroughly purged with dry argon, and dry argon was passed through it, after which 0.4 O g of naphthalene was dissolved therein and 0.10 g of metallic tension was introduced into the solution. Formation of the sodium naphthalene complex fix IRRUUT by the occurrence of a blue-orange color, and at the time of complete consumption of sodium E-solution to the solution add a kT mixture of 14.25 g (weight 95%) of styrene and 0.75 g (5 weight%) of dimethylvinyl ethynylmethyl - tertbutag. The copolymerization is carried out at 2 ° C and in 5 hours the conversion is 99.1%. The resulting copolymer has a mol. at. 9O. 10 and contains; 42 wt.% (97.8% of theoretical) active oxygen. In the IR spectrum of the copolymer, two absorption bands are found at 1614 and 15O5 cm, referring to the valence vibrations of double bonds of the benzoic ring, and also, HGRP 3012 cm, the corresponding bonds of CI, as well as the bands of inhale peroxide vibrations at 86 sg, which confirms the structure of the synthesized peroxide functional polyoxylene, G; p and iv e p
2. Натрийнафталиновый комплекс готов т по методике, описанной в примере 1, путем взаимодействи 0,2 г нафталина и О,С5 г металлического натри После образовани комплекса в реактор ввод т смесь 14,25 г (вес 95%) стирола и О,75 г (З вес.%) диметилввнилэтинилме тил-трет-бутилперекиск. За 9 час при 2О с хлубила превра ени достигает 98,8%. Полученггый сополимер имеет мол.Е. 160 . Юи содержит 0,42 вес теореактивного кислорода .У,t5,; от тического) . ИК-спектр сополимера иденти чек описанному в примере ,1. При м е р 2. The sodium naphthalene complex is prepared according to the procedure described in Example 1 by reacting 0.2 g of naphthalene and O, C5 g of metallic sodium. After forming the complex, a mixture of 14.25 g (weight 95%) of styrene and O, 75 is introduced into the reactor. g (W wt.%) dimethylvniletinylmethyl-tert-butylperekisk. For 9 hours at 2 ° C, the conversion reached 98.8%. The resulting copolymer has a mol.E. 160 Yui contains 0.42 times the weight of teoreactive oxygen. U, t5 ,; from tic). The IR spectrum of the copolymer is identical to that described in Example 1. Example
3. Сополимеризадию диметилвинилэтинил- метил-трет-бутилперекиси со стиролом при соотношении и по методике, указаннь х в примере 1, провод т при |4О С, За 2 час конверси сбставп ет 99,4%. Перекиснофункцио.кальный сополимер имеет мол.в. 98 . 1О содержит 0,42 вес.% активного кислорода (97,8% от теоретического ). ИК-спектр сополимера идентичен опианному в примере 1. Пример 3. The copolymerisadium dimethylvinyl ethynyl methyl tert-butyl peroxide with styrene at a ratio and according to the method indicated in example 1 is carried out at | 4 ° C. For 2 hours, conversion is 99.4%. The peroxide functional copolymer has a mol.v. 98 1O contains 0.42% by weight of active oxygen (97.8% of theoretical). The IR spectrum of the copolymer is identical to the opian in example 1. Example
4. Натрийнафталиновый комплекс готов т о методике, описанной в примере 1, путем заимодействи 0,4 г нафталина и О,1О г металлического натри . После образовани комплекса в реактор ввод т смесь 5,17 г (51,7 вес.%) диметилвинилэтиннлметил- рет-бутилперекиси и 4,83 г (48,3 вес.%) тирола Полимеризацию провод т при минус 30 С и за 7 час глубина полимеризаии достигает 78%. Полученный с ополимер имеет мол. в. 7 0.10 и содержит 1,325 вес.% акаивного кислорода (99,0% от теоретического). ИК-спектр сополимера идентичен описанному в примере 1. Пример 4. The sodium naphthalene complex is prepared using the procedure described in Example 1, by borrowing 0.4 g of naphthalene and O, 1O g of metallic sodium. After the formation of the complex, a mixture of 5.17 g (51.7 wt.%) Of dimethylvinyl etinnemethyl-butyl peroxide and 4.83 g (48.3 wt.%) Of the tyrol is introduced into the reactor. Polymerization is carried out at minus 30 C and for 7 hours polymerization depth reaches 78%. Obtained from the polymer has a mol. at. 7 0.10 and contains 1,325 wt.% Acaivable oxygen (99.0% of theoretical). The IR spectrum of the copolymer is identical to that described in Example 1. Example
5. Со полимеризацию 14,625 .г (вес 97,5) стирола и О,375 г вес. 2,5%) диметилвинипэтикилметил-трет- бутилперекиси провод т в присутствий комплекса приготовленного по методике, описанной в примере 1, и при тех же услови х . ; За 2 час конверси составл ет 96,0%, сополимер имеет мол.в. 1ОО .10 и содержит 0,22 вес.% активного кислорода (98% от теоретического). ИК.-спектр сополимера идентичен описанному в примере 1. 1 р и м е р 5. With the polymerization of 14.625. G (weight 97.5) of styrene and O, 375 g weight. 2.5%) dimethylvinyl ethyl methyl tert-butyl peroxide is carried out in the presence of the complex prepared according to the procedure described in Example 1 and under the same conditions. ; In 2 hours, the conversion is 96.0%, the copolymer is mol. 1OO .10 and contains 0.22 wt.% Of active oxygen (98% of theoretical). The IR-spectrum of the copolymer is identical to that described in example 1. 1
6. В герметический реактор , тщательно продутый сухим аргоном, помещают 17,76 г тетрагидрофурана и пропускают через него сухой аргон, после чего раствор ют в нем 0,4 г нафталина и внос т в раствор О,1 г металлического натри . В раствор добавл ют смесь 13,5 г (90 Бес.%) диметилвинилэтинил1.1етил-трет- бутилперекиси и 1,5 г (Ю вес/о) стирола. Сополиьаеркзацию провод т при flO С и за 10 час конверси составл ет 82 вес.%. Перекисно-функциональный сополимер имеет характеристическую, в зкость 0,22 дл/г и содержит вес. 7, активного кислорода (98,5% от теоретического). ПК-спектр сополимера индентичен описанному в примере 1. Формула изобретени Способ г.олучени реакдио шоспособногс полистирола путем сополимеризации стирола с перекискым мономером в среде органического растворител , отличающийс тем, что, с целью получени полистирола с высоким содержан1-:ем переК .1СНЫХ групп, в качестве перекисного моОо6. In a hermetic reactor, thoroughly purged with dry argon, 17.76 g of tetrahydrofuran are placed and dry argon is passed through it, after which 0.4 g of naphthalene is dissolved in it and 0 g of sodium metal is added to the solution. To the solution is added a mixture of 13.5 g (90 Bes.%) Dimethylvinyl ethynyl1.1 tetyl-tert-butyl peroxide and 1.5 g (10 w / o) styrene. Copolyarcations are carried out at flO C and in 10 hours the conversion is 82 wt.%. The peroxide-functional copolymer has a characteristic viscosity of 0.22 dl / g and contains weight. 7, active oxygen (98.5% of theoretical). The PC spectrum of the copolymer is identical to that described in Example 1. The invention The method of obtaining reactive polystyrene by copolymerizing styrene with peroxide monomer in an organic solvent, characterized in that, in order to obtain polystyrene with a high content of: as peroxide mooo
номера используют диметипвинипэтинипме-Источники информации, прин тые во внитип-трет-бутипперекись и процесс провод тмание при экспертизе:The numbers use dimetypvinipetinipme-Sources of information, received in vnitip-tert-butypepepekis and the process is carried out at examination:
в присутствии натрий нафтапиново1го ком-1. Патент США № 3536676, класс 26Оплекса при минус 7О - плюс 4О С.78.5, 1969 г.in the presence of sodium naphthapinate com-1. US patent No. 3536676, class 26Opleksa at minus 7O - plus 4O P.78.5, 1969
522196 522196