SU516684A1 - Metals-containing cholesterol ester derivatives of chloroic acid - Google Patents

Metals-containing cholesterol ester derivatives of chloroic acid

Info

Publication number
SU516684A1
SU516684A1 SU1994765A SU1994765A SU516684A1 SU 516684 A1 SU516684 A1 SU 516684A1 SU 1994765 A SU1994765 A SU 1994765A SU 1994765 A SU1994765 A SU 1994765A SU 516684 A1 SU516684 A1 SU 516684A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
cholesterol ester
metals
ester derivatives
acid
containing cholesterol
Prior art date
Application number
SU1994765A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Анатолий Петрович Горлов
Юлия Ивановна Рысакова
Вера Васильевна Зезина
Original Assignee
Предприятие П/Я Р-6900
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я Р-6900 filed Critical Предприятие П/Я Р-6900
Priority to SU1994765A priority Critical patent/SU516684A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU516684A1 publication Critical patent/SU516684A1/en

Links

Landscapes

  • Steroid Compounds (AREA)

Description

и давлений, дл  замены люминофоров в светотехнике , могут примен тьс  в электррприборах , а также дл  компановки аффективных смесей их холестеричесжих и немагичёскйх кристаллов и гл. На сх;нове известного способа получени  производных холестеринового эфира хлоругольной кислоты получены новые соединег-i ни  путем взаимодействи  холестериновго эфира хлоругольной кислоты шщ его производного с металлом или его солыо. П р и м е р 1. В плоскодонную колбу, снабженную дефлегматорсиу елочного тица или иным устройством дл  возвращени  кон денсата, внЬс т раствор, содержащий 1г (0,0022 моль) холестеринового эфира хло| угольной кислоты в ЗО мл бензола и 2г (0,О87 моль) металлического натри , отмытого от масла или керосина. Реакционную смесь нагревают при пере- мешивании на вод ной .(масл ной) бане в те чение 3-4 час при температуре кипени  бензола (). После окончани  нагревани  смесь охлаждают до комнатной температуры и филь: рованием удал ют непрореагировавший нат рий, затем выпариванием удал ют избыток бензола и фильтруют реакционную смесь. Полученный сырой продукт раствор ют в эфире или другом органическом растворителе кроме этилового и метилового спиртов/ кип т т до полного растворени  сырого про дукта, затем охлаждают до комнатной температуры . Выпавшие кристаллы холестерилЧ1атрий-карбоната очищают многократной перекристаллизацией из органического растворител  . Чистый продукт представл ет собой мелкие кристаллы белого цвета без запаха и образует жидко-кристаллическую фазу. Выход целевого продукта на вз тый холестериновый эфир хлоругольной кислоты со ставл ет 8 2-8 5%. Температура плавлени  в пределах от 85 до 110 С. Пример2.В плоскодонную колбу, снабженную дефлегматором елочного типа или иным устройством дл  возвращени  кон денсата, внос т раствор, содержащий 1г (0,ОО22 моль) холестеринового эфира хлор угольной кислоты в 30 мл бензола и 2г (0,003 моль) металлического лити , отмытого от масла или керосина. Реакционную смесь нагревают при перемешивании на вод ной (масл ной) бане в течение 3-4 час до температуры кипени  бензола (). После окончани  нагревани  смесь охлаждают до комнатной температуры и фильт рованием удал ют непрореагировавший ли1Ч1Й , затем (ВЫпариванием- удал ют избыток бензола и фильтруют реак1б1онную смесь. Полученкйлй сырой продукт раствор ют в эфире или другом органическом растворителе (кроме этилового и метилдаЪго спиртов), кип т т до полного растворени  сырого продукта , затем охлаждают до комнатной температуры . Выпавшие кристаллы холестерил-литийнкарбоната очищают многократной перекристаллизацией из ацетона или другого органического растворител . чистый продукт представл ет собой мелкие кристаллы белого цвета без запаха и образует жиакр-кристаллическуюфазу. Выход целевого продукта на вз тый хопестериновый эфир хлоругольной кислоты доставл ет 75-80%. Температура плавлени  рт 80 до 110°С; Приме рЗ. В сосуд емкостью 200 250 МП, снабженный дефлегматором елочного типа или холодильником дл  возврата конденсата, внос т раствор, содержащий 2г ;(0,О045 моль) холестерил-натрий-карбона- та полученного ь примере 1 в ЗО мл бензола и 1г (0,0073 моль) хлористого цинка. Реакционную смесь нагревают на вод ной масл ной/ бане в течение 3-4 час при температуре кипени  бензолаС О С). После окончани  нагревани  из реакционной смеси удал ют, например выпариванием, избыток бензола. Сырой продукт раствор ют в органическом растворителе ацетоне, эфире7, нагревают до полного растворени  осадка, затем охлаждают до комнатной температуры и выливают раствор в дистиллированную воду ( - 250 мл) дл  удалени  хлористого натри  и осаждени  дихолестерил-цинк-карбоната в виде белого аморфного осадка. Полученный осадсж отфильтровывают и очищают многократной перекристаллизацией из ацетона, этилового эфира или другого органического растворител . Чистый цинк-дихолестерил-карбонат представл ет собой мелкие белые- кристаллы с т.пл. от 150 до С. Выход целевого продукта от вз того холестеринового эфира хлоругольной кислотй составл ет 80 - 82%. П р и м е р 4. В сосуд емкостью 200250 мл, снабженный дефлегматором елочного типа или холодильником возврата конденсата, внос т раствор, содержащий 1г (0.043 моль) холестерил-натрий-карбоната, полученного в услови х примера 1, в 80 мл бензола и 2 г (0,0009 моль) хлористого олова (и C2f ). Реакционную смесь выдерживают на вод ной (или масл ной) бане в течение 3-4 час при температуре кипени  бензола (80 С).and pressures, for replacing phosphors in lighting engineering, can be used in electrical devices, as well as for making affective mixtures of their cholesteric and nonmagical crystals and ch. In addition, a new method of obtaining cholesterol ester derivatives of chlorogolic acid obtained new compounds by reacting cholesterol ester of chlorogolic acid from its derivative with metal or its salt. PRI me R 1. In a flat-bottomed flask equipped with a reflux condensate or other device to return the condensate, add a solution containing 1 g (0.0022 mol) of cholesterol ether chloro | carbonic acid in 30 ml of benzene and 2 g (0, O87 mol) of metallic sodium washed with oil or kerosene. The reaction mixture is heated with stirring on an aqueous (oil) bath for 3-4 hours at the boiling point of benzene (). After heating is complete, the mixture is cooled to room temperature and the unreacted sodium is removed by filtration, then excess benzene is removed by evaporation and the reaction mixture is filtered. The resulting crude product is dissolved in ether or another organic solvent other than ethyl and methyl alcohols / boiled until the crude product dissolves, then cooled to room temperature. The precipitated cholesteryl-sodium carbonate crystals are purified by repeated recrystallization from an organic solvent. The pure product is an odorless, fine white crystals and forms a liquid crystalline phase. The yield of the desired product on the taken cholesterol ester of chlorogolic acid is 8 2-8 5%. Melting point is in the range from 85 to 110 ° C. Example 2. In a flat-bottomed flask equipped with a tree-type dephlegmator or other device to return the condensate, add a solution containing 1 g (0, ОО22 mol) of carbonic acid chlorine cholesterol ester 2g (0.003 mol) of metallic lithium, washed from oil or kerosene. The reaction mixture is heated with stirring in a water (oil) bath for 3–4 hours to the boiling point of benzene (). After the end of heating, the mixture is cooled to room temperature and unreacted LiClO is removed by filtration, then (By evaporation, excess benzene is removed and the reaction mixture is filtered. The resulting mixture is dissolved in ether or another organic solvent (except ethyl and methylated alcohol), boiled t until complete dissolution of the crude product, then cooled to room temperature. The precipitated cholesteryl-lithium carbonate crystals are purified by repeated recrystallization from acetone or another organic the solvent. The pure product is a white, odorless, small crystals and forms a hydroacrystalline phase. The yield of the desired product on the taken chloropolic acid ester of chloropuric acid delivers 75-80%. Melting temperature pt 80 to 110 ° C; approx. with a capacity of 200 to 250 MP, equipped with a Christmas tree reflux condenser or a condensate reflux condenser, add a solution containing 2 g; (0, O045 mol) of cholesteryl sodium carbonate obtained in Example 1 in 30 ml of benzene and 1 g (0.0073 mol ) zinc chloride. The reaction mixture is heated in a water oil / bath for 3–4 hours at the boiling point of benzene (C O C). After completion of heating, excess benzene is removed from the reaction mixture, for example by evaporation. The crude product is dissolved in an organic solvent with acetone, ether7, heated to completely dissolve the precipitate, then cooled to room temperature, and poured into distilled water (250 ml) to remove sodium chloride and precipitate dicholesteryl zinc carbonate as a white amorphous precipitate. The resulting precipitate is filtered off and purified by repeated recrystallization from acetone, ethyl ether or another organic solvent. Pure zinc-dicholesteryl carbonate is fine white crystals with m.p. from 150 to C. The yield of the desired product from taken cholesterol ester of chloroic acid is 80 - 82%. EXAMPLE 4: A 200250 ml vessel equipped with a Christmas tree type reflux condenser or a condensate return condenser is introduced with a solution containing 1 g (0.043 mol) of sodium cholesteryl carbonate prepared in the conditions of Example 1 in 80 ml of benzene. and 2 g (0.0009 mol) of tin chloride (and C2f). The reaction mixture is kept in a water (or oil) bath for 3-4 hours at the boiling point of benzene (80 ° C).

SU1994765A 1974-02-11 1974-02-11 Metals-containing cholesterol ester derivatives of chloroic acid SU516684A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1994765A SU516684A1 (en) 1974-02-11 1974-02-11 Metals-containing cholesterol ester derivatives of chloroic acid

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1994765A SU516684A1 (en) 1974-02-11 1974-02-11 Metals-containing cholesterol ester derivatives of chloroic acid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU516684A1 true SU516684A1 (en) 1976-06-05

Family

ID=20575300

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU1994765A SU516684A1 (en) 1974-02-11 1974-02-11 Metals-containing cholesterol ester derivatives of chloroic acid

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU516684A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2731471A (en) Nxg hi
US4652654A (en) Process for preparing 2(4-fluorophenyl)alpha-methyl-5-benzoxazole acetic acid
IL22302A (en) Phenylcyclopropane derivatives
Kipnis et al. 2-Acyloxyacetylthiophenes
US4284797A (en) Process for separating mixtures of 3- and 4-nitrophthalic acid
SU516684A1 (en) Metals-containing cholesterol ester derivatives of chloroic acid
Ashley et al. THE ACTION OF SODIUM ETHYLATE ON LEVO-ETHYL-ALPHA-PHENYLSULFONEBUTYRATE
Koelsch The Action of Sodium on 9-Methoxy-10-phenylphenanthrene and on 1-Diphenylene-3-phenylindene
SU457210A3 (en) Method for producing benzoyl- (3-phenyl) -2-propionic or benzoyl- (3-phenyl) acetic acid
US3038002A (en) Syntheses of alpha-methoxyphenylacetates
SU588915A3 (en) Method of preparing acetamidoximes
SU554810A3 (en) The method of obtaining derivatives of biphenyl or their salts, or racemates, or optically active antipodes
US2654753A (en) 2-sulfanilamido-5-aminopyrimidine and salts thereof
US2822365A (en) Procaine-8-chlorotheophyllinate and processes for preparing it
US3440278A (en) Preparation of l-alpha-methyldopa
KR960016118B1 (en) The purification method of isopropylantipyrine
US2374367A (en) Process for preparing therapeutically active substances
Frankel et al. Preparation of Aliphatic Secondary Nitramines
US2697095A (en) Penicillin salts of glycine-diphenylamides
US2523621A (en) alpha-phenylacetamido-beta, beta-dialkoxypropionic acid and method for preparing same
JPH0143731B2 (en)
Sammis THE ACTION OF MERCAPTIDES ON QUINONES.
US2451310A (en) Alkyl esters of alpha-acylamino, alpha-cyano, beta-(3 indole)-propionic acid
US4375543A (en) N-[3-(1'-3"-Oxapentamethylene-amino-ethylideneamino)-2,4,6-triiodobenzoyl]-β-amino-α- methylpropionitrile in process to make corresponding acid
US3027406A (en) 3-hydroxy-3-biphenylylheptanoic acid