SU51434A1

SU51434A1 - Method of frictional distillation of solids

Info

Publication number: SU51434A1
Application number: SU148046A
Authority: SU
Inventors: Кемикал Индестрис Лимитед Империал
Original assignee: Кемикал Индестрис Лимитед Империал
Priority date: 1934-05-23
Filing date: 1934-05-23
Publication date: 1936-11-30

Description

Предлагаемое изобретение относитс к области дестилл ции твердых веществ в сильном вакууме и к отделению более летучих частей от менее летучих.The present invention relates to the field of distilling solids in high vacuum and to the separation of more volatile parts from less volatile parts.

Согласно изобретению твердый материал , подлежащий дестилл ции или дробной перегонке, взвешивают предпочтительно в мелко раздробленном состо нии или раствор ют в жидкой среде, котора может быть нелетучей ИЛ частью летучей, или совсем летучей при используемых температуре и давлении. Вместо жидкой среды можно употребл ть легко плав щийс и сохран ющийс в жидком состо нии твердый разжижитель. Взвесь или раствор подвергают затем дестилл ции при соответствующей температуре, в оченьсильном вакууме пор дка 10- или 10 мм ртутного столба.According to the invention, the solid material to be distilled or fractional distilled is preferably weighed into a finely divided state or dissolved in a liquid medium, which may be a nonvolatile IL part, volatile, or completely volatile at the temperature and pressure used. Instead of a liquid medium, a solid diluent can be used which is easy to melt and remain in a liquid state. The slurry or solution is then distilled at an appropriate temperature, in a very strong vacuum, in the order of 10 or 10 mm Hg.

Когда употребл ют нелетучий разжижитель , твердое вещество или та его часть, котора летуча в данных услови х, дестиллируетс или возгон етс на конденсирующую поверхность , и его извлекают непрерывно или периодически.When a non-volatile thinner is used, a solid or a portion thereof which is volatile under these conditions is distilled or sublimated onto the condensing surface and is removed continuously or periodically.

Однако, предпочтительно примен ть разжижитель, хот бы частично испар емый, так чтобы он дестиллировалс в достаточном количестве, чтобы действовать в качестве растворител или взвещивающей среды дл дестиллированного или возогнанного твердого вещества. Дестиллат может тогда стекать с конденсирующей поверхности и его можно легко собирать.However, it is preferable to use a diluent, at least partially evaporated, so that it is distilled in sufficient quantity to act as a solvent or plasma medium for the distilled or sublimated solid. The distillate can then drain off the condensing surface and can be easily collected.

Если разжижитель полностью летуч , он тоже служит средой дл дестиллированного или возогнанного твердого вещества, но остаток на дестиллирующей поверхности будет тогда твердым, по крайней мере частью, и его можно будет извлекать непрерывно или периодически.If the thinner is completely volatile, it also serves as a medium for the distilled or sublimated solid, but the residue on the distillation surface will then be solid, at least in part, and can be removed continuously or periodically.

Удаление твердого дестиллата, возогнанного материала или остатка может быть произведено омыванием поверхности нелетучей жидкостью или подход щим скребком.Removal of solid distillate, sublimated material or residue can be done by washing the surface with a non-volatile liquid or a suitable scraper.

Можно сделать приспособлени дл собирани дестиллата последовательными фракци ми. Это можно сделать, например, мен приемный аппарат (который может быть типа БрюльAdaptations can be made for collecting the distillate in successive fractions. This can be done, for example, by changing the receiving device (which may be of the Brüel type

или другого типа дл дробной перегонки в вакууме) через подход щие промежутки времени или поднима температуры. Однако, предпочтительнее , когда конденсирующа поверхность снабжена отдельными собирательными приспособлени ми, расположенными с промежутками вдоль ее длины.or another type for fractional distillation under vacuum) at suitable intervals or elevated temperatures. However, it is preferable when the condensing surface is provided with separate collecting devices arranged at intervals along its length.

Приспособление этого рода изображено на чертеже.The device of this kind is shown in the drawing.

На этом чертеже / означает внешнюю вертикальную трубку, вдоль которой расположены круговые сумки или выпуклости 2. Внутренн трубка 8 имеет округлый закрытый верхний конец 4, служащий дл распределени дестиллируемого вещества по поверхности внутренней трубки 3. Дестиллируемое вещество, т. е. взвесь или раствор твердого вещества, подлежащего дестилл ции, вводитс в аппарат через воронку 5 и стекает тонкой струей снаружи внутренней трубки 5, котора содержит нагреватель 7, изображенный на чертемсе в виде электрического сопротивлени . Внещн трубка / охлаждаетс снаружи р дом вод ных колец 8, тогда как круговые сумки 2 окружены воронками 9. Таким образом , внешн трубка 1 охлаждаетс проточной водой, текущей по ее наружной поверхности, и эта вода собираетс в круговом сосуде 10 и вытекает из него через выпуск //.In this drawing, / means an outer vertical tube, along which circular bags or bulges 2 are located. Inner tube 8 has a rounded closed upper end 4 serving to distribute the distilled substance over the surface of the inner tube 3. Distillable substance, i.e., suspension or solid solution the substance to be distilled is introduced into the apparatus through the funnel 5 and flows down in a thin stream outside the inner tube 5, which contains the heater 7, shown on the diagram as electrical resistance. The outer tube / is cooled from the outside by a row of water rings 8, while the circular bags 2 are surrounded by funnels 9. Thus, the outer tube 1 is cooled by running water flowing through its outer surface, and this water is collected in the circular vessel 10 and flows out of it through release //.

Круговые сумки 2 снабжены выпусками 12, ведущими в собирательные сосуды 13 дл различных фракций. Не дестиллированный остаток проходит из нижнего конца внешней трубки / через отвод 14 в собирательный сосуд 15. Вакуум присоединен к выпуску 16.Circular bags 2 are provided with outlets 12 leading to collecting vessels 13 for different fractions. The non-distilled residue passes from the lower end of the outer tube / through a branch 14 into a collecting vessel 15. A vacuum is connected to outlet 16.

Получаемым продуктом может быть либо дестиллированное или возогнанное твердое вещество, либо остаточное твердое вещество. Когда же лаемый продукт получаетс растворенным или взвешенным в жидком или в затвердевшем жидком разжижителе , его отделение быть произведено известным способом, как например, извлечением центробежным способом, фильтрованием и т. п.The resulting product can be either a distilled or sublimated solid or a residual solid. When the boiled product is obtained dissolved or suspended in a liquid or solidified liquid diluent, its separation should be carried out in a known manner, for example, by centrifugal extraction, filtration, etc.

Пример 1. Сырой бета-аминоантрахинон (точка плавлени около 297°) смещивают с приблизительно равной весовой частью масла, которое не поддаетс дестилл ции в услови х, получаемых в дестилл ционном аппарате . Эту смесь ввод т на нагревательную поверхность дестилл ционного аппарата, поддерживаемую приблизительно при 120°, и производ т дестилл цию в сильном вакууме пор дка 10-5 ртутного столба, причем нагревательна и конденсирующа поверхности наход тс очень близко одна от другой, на рассто нии пор дка от 1 до 2 с. Твердый дестиллат состоит из чистого бета-аминоантрахинона (точка плавлени 311°), тогда как содержавщиес загр знени остаютс в остатке и удал ютс вместе с нелетучим маслом. Дестиллат снимаетс с конденсирующей поверхности , например, скребками.Example 1. A crude beta-aminoanthraquinone (melting point of about 297 °) is displaced with an approximately equal weight part of the oil, which cannot be distilled under conditions obtained in the distillation apparatus. This mixture is introduced onto the heating surface of the distillation apparatus, maintained at approximately 120 ° C, and is produced in high vacuum in the order of 10-5 Hg, with the heating and condensing surfaces being very close to each other, at a distance of dka from 1 to 2 s. The solid distillate consists of pure beta-aminoanthraquinone (melting point 311 °), while the contaminants contained remain in the residue and are removed along with the non-volatile oil. The distillate is removed from the condensing surface, for example, by scrapers.

Пример 2. Тот же самый основной материал, как и в примере 1, смещиваетс с приблизительно равным весом масла, которое полностью дестиллируетс приблизительно при 140. Нагревательна поверхность поддерживаетс приблизительно з этой температуре. В этом случае тверда часть дестиллата, т. е. чистый бета-аминоантрахинон получаетс заключенным в масле и смесь дестиллата и жидкой среды извлекают из дестилл ционного аппарата. Твердые или полутвердые смолистые загр знени остаютс в виде остатка на нагревательной поверхности и их удал ют любым подход щим способом (смыванием, скребками).Example 2. The same base material as in Example 1 is displaced with an approximately equal weight of oil, which completely distills at approximately 140. The heating surface is maintained approximately at this temperature. In this case, the solid part of the distillate, i.e., the pure beta-aminoanthraquinone is obtained enclosed in oil and the mixture of the distillate and the liquid medium is removed from the distillation apparatus. Solid or semi-solid resinous impurities remain as a residue on the heating surface and are removed by any suitable method (flushing, scraping).

Пример 3. Очищение сырого брентола Ф. Р. (Brenthol F. R.).-В качестве соответствующей жидкой среды употребл етс льн ное масло (олифа), приблизительно 30% которого улетучиваетс около 200° в сильном вакууме. Смесь сырого материала и олифы пускают на поверхность, наход щуюс в сильном вакууме, которую нагревают приблизительно до 200°, и эту смесь дестиллируют, причем дестиллат конденсируетс на конденсирующей поверхности, наход щейс очень близко от поверхности дестиллируемого материала, на рассто нии пор дка от I до 2 :л. Остаток и дестиллат, оба содержащие твердые и жидкие составные части, причем тверда часть дестиллата состоит из искомого очищенного материала , удал ютс из аппарата, и твердые части отдел ютс от жидких соответствующим способом. Твердый остаток или дестиллат можно, если нужно, снова подвергнуть дробной перегонке, тогда как жидкий остаток и жидкий дестиллат могут быть снова использованы дл переработки нового количества сырого материала. Этот процесс в целом может быть осуществлен периодически или непрерывно .Example 3. Purification of crude brentol F. R. (Brenthol F. R.) .- Flax oil (drying oil) is used as an appropriate liquid medium, approximately 30% of which volatilizes around 200 ° under high vacuum. The mixture of raw material and drying oil is allowed to surface in a strong vacuum, which is heated to approximately 200 °, and this mixture is distilled, and the distillate is condensed on a condensing surface that is very close to the surface of the distilled material, at a distance of the order of I up to 2: l The residue and distillate, both containing solid and liquid constituents, the solid part of distillate consisting of the desired purified material, are removed from the apparatus, and the solid parts are separated from the liquid by an appropriate method. The solid residue or distillate can, if necessary, be subjected to fractional distillation again, while the liquid residue and liquid distillate can be reused to process the new amount of raw material. This process as a whole can be carried out periodically or continuously.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Claims

1. A method of fractional distillation of solids, characterized in that the solids are first weighed or dissolved in a liquid medium (or in a liquid medium at the distillation temperature), after which, in order to obtain successive fractions, the suspension or solution is subjected to the necessary heating vacuum from 10 to 10 mm Hg.

2. In the method of claim 1, the use of a liquid medium that is completely or partially evaporated under the conditions of the preparation of distillate.