SU51050A1

SU51050A1 - The method of producing aromatic amines

Info

Publication number: SU51050A1
Application number: SU168101A
Authority: SU
Inventors: М.А. Ворошилов; В.О. Лукашевич
Original assignee: М.А. Ворошилов; В.О. Лукашевич
Priority date: 1935-04-22
Filing date: 1935-04-22
Publication date: 1936-11-30

Description

Сравнива скорости восстановлени нитросоединений чугунными стружками при участии всевозможных электролитов, авторы насто щего изобретени нашли, что скорости эти весьма тесно св заны с природой вз того электролита. Так например, в присутствии гидролизующих солей восстановление протекает быстрее, чем в присутствии солей нейтральных, с хлоридами быстрее, чем с бромидами и сульфатами и т. д.Comparing the rates of reduction of nitro compounds with iron shavings with the participation of various electrolytes, the authors of the present invention found that these rates are very closely related to the nature of the electrolyte taken. For example, in the presence of hydrolyzing salts, reduction proceeds faster than in the presence of neutral salts, with chlorides faster than with bromides and sulfates, etc.

Среди всех этих продуктов большой интерес представл ют соли аммони , в особенности, хлористый аммоний , в присутствии небольших количеств которого скорость восстановлени нитросоединений железом гораздо больше, чем с сол ной кислотой в оптимальных услови х.Among all these products, ammonium salts, in particular, ammonium chloride, are of great interest, in the presence of small amounts of which the rate of reduction of nitro compounds with iron is much greater than with hydrochloric acid under optimal conditions.

Это позвол ет быстро превраш,ать в амины нитротела, которые восстанавливаютс иначе лишь с трудом. Так, например, реакци восстановлени а-нитронафталина, согласно предлагаемому способу, заканчиваетс уже спуст часа, причем выход нафтиламина превышает 99% теоретического. В наилучших услови х восстановлени с сол ной кислотой (с теми же количествами остальных реагентов) спуст 2 часа в амин преврашаетс всего лишь около половины вз того нитронафталина и через 5 часов - около 88%.This makes it possible to quickly transform into nitrocell amines, which are otherwise not easily restored. For example, the reduction reaction of a-nitronaphthalene, according to the proposed method, is over after an hour, and the yield of naphthylamine exceeds 99% of the theoretical. Under the best conditions of reduction with hydrochloric acid (with the same amounts of the remaining reagents), after about 2 hours, only about half of the taken nitronaphthalene is converted to amine and after 5 hours - about 88%.

Количество примен емых солей аммони беретс эквивалентным замен емой кислоте, что, но измен заметно расходов по сырью, позвол ет сильно увеличить производительность редукторов и срок их службы.The amount of ammonium salts used is equivalent to the acid to be replaced, which, but significantly changing the cost of raw materials, greatly increases the performance of gearboxes and their service life.

Пример 1. Раствор 3,75 вес. ч. хлористого аммони в 90 част х воды нагреваетс до кипени с 60 ч. чугунных стружек и при перемешивании в него вноситс 51 ч. расплавленного а - нитронафталина. Через часа восстановление нитронафталина закончено .Example 1. A solution of 3.75 weight. part of ammonium chloride in 90 parts of water is heated to a boil with 60 parts of cast iron shavings and, with stirring, 51 parts of melted a-nitronaphthalene are added to it. An hour later, the recovery of nitronaphthalene is complete.

Продукт отдел етс от шламма фильтрованием и шламм хорошо промываетс гор чей водой. Выход нафтиламина , определ емого обычным дказотированием, составл ет 99,5% теории. После перегонки в вакууме получаетс 93% нафтиламина с точкой застывани 48,5°.The product is separated from the sludge by filtration and the sludge is well washed with hot water. The yield of naphthylamine, as determined by conventional dictation, is 99.5% of theory. After distillation in vacuo, 93% naphthylamine is obtained, with a pour point of 48.5 °.

Пример 2. Отличие от примера 1 заключаетс только в том, что в смесь перед началом восстановлени прибавл етс еш,е 3,7 вес. ч. сол ной кислоты, уд. в. 1,15. Редукци заканЧиваетс через 2 часа; выходнафтиламина по нитриту - теоретический.Example 2. The only difference from Example 1 is that the mixture before the start of the reduction will be added esh, e 3.7 weight. including hydrochloric acid, beats. at. 1.15. Reduction ends after 2 hours; nitrite naphthylamine is theoretical.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Claims

1. A method of producing aromatic amines by reducing the corresponding nitro compounds with iron shavings in the presence of electrolytes, characterized in that the reduction is carried out in the presence of ammonium chloride as an electrolyte.

2. Modification of the method according to claim 1, characterized in that hydrochloric acid is introduced into the reaction mixture before starting the reduction.