SU505646A1

SU505646A1 - Method of producing orthosilicic acid esters

Info

Publication number: SU505646A1
Application number: SU2002784A
Authority: SU
Inventors: Владимир Иванович Андреев; Константин Иванович Белый; Антонина Ивановна Тереник; Галина Ивановна Карнаухова; Лидия Николаевна Горбатенко
Original assignee: Предприятие П/Я А-7925
Priority date: 1974-03-11
Filing date: 1974-03-11
Publication date: 1976-03-05

Description

1one

Изобретение относитс к способу получени эфирОБ ортокремневой кислоты, примен емых в различных област х науки и техники.This invention relates to a process for the preparation of esters of orthosilicic acid used in various fields of science and technology.

Известен способ получени эфиров ортокремневой кислоты при взаимодействии газообразных этилового спирта и четыреххлористого кремни при удалении образующегос хлористого водорода из продуктов реакции отдувкой инертным газом.A known method of producing orthosilicic acid esters by reacting gaseous ethyl alcohol and silicon tetrachloride while removing the resulting hydrogen chloride from the reaction products by stripping with an inert gas.

Однако удаление хлористого водорода происходит во времени недостаточно полно н сопровождаетс потерей ценных продуктов.However, the removal of hydrogen chloride occurs in time is not fully and is accompanied by the loss of valuable products.

Цель изобретени - увеличение выхода целевого продукта и снижение содержани в нем хлористого водорода - достигаетс тем, что хлористый водород удал ют стуненчатым вакуумированием продуктов реакции в момент их конденсации.The purpose of the invention is to increase the yield of the target product and decrease the content of hydrogen chloride in it - is achieved by removing the hydrogen chloride by gradual vacuuming of the reaction products at the moment of their condensation.

Технологическа схема дл получени целевого продукта включает мерник-дозатор 1 четыреххлористого кремни , мерник-дозатор 2 спирта, испаритель 3 четыреххлористого кремни , испаритель 4 спирта, реактор 5 синтеза, адиабатический конденсатор 6, пленочный испаритель 7, сборник 8 готового продукта, конденсаторы 9 и 10 и сборник 11 кислого спирта.The technological scheme for obtaining the target product includes silicon tetrachloride metering device 1, alcohol metering device 2, silicon tetrachloride evaporator 3, alcohol evaporator 4, synthesis reactor 5, adiabatic condenser 6, film evaporator 7, finished product collection 8, condensers 9 and 10 and a collection of 11 sour alcohol.

Дл смешени и придани турбулентности потоку парогазовой смеси исходных реагентов в реакторе синтеза устанавливают лабиринтный смеситель.A labyrinth mixer is installed to mix and impart turbulence to the flow of the vapor-gas mixture of the initial reagents in the synthesis reactor.

Продукты реакции, попадающие в адиабатический конденсатор, поддерживаютс в состо нии насыщени (в состо нии точки росы) по высококип щим компонентам.The reaction products entering the adiabatic capacitor are maintained in a state of saturation (in the dew point state) of the high boiling components.

В этом случае практически отсутствует контакт жидкой фазы с выдел ющимс хлористым водородом. Создание дополнительного разрежени в адиабатическом конденсаторе позвол ет значительно ускорить выделение хлористого водорода. Дополнительна очистка от спирта в пленочном испарителе с разрежением приводит к получению конденсата, содержащего 80-92% этилового эфира ортокремневой кислоты. После непрерывной лТ.истилл ции получают чистый 98%-ный этиловый эфир ортокремневой кислоты и этилсиликат .In this case, there is practically no contact of the liquid phase with evolved hydrogen chloride. The creation of an additional dilution in the adiabatic condenser significantly accelerates the release of hydrogen chloride. Additional purification from alcohol in a thin-film evaporator film results in a condensate containing 80-92% orthosilicic acid ethyl ester. After continuous distillation, pure 98% orthosilicic acid ethyl ester and ethyl silicate are obtained.

Пример 1. Четыреххлористый кремний из мерника-дозатора 1 подают в испаритель 3, пагревают его до 60-65°С и нанравл ют в лабиринтный смеситель реактора 5 синтеза со скоростью 5 мл/мин.Example 1. Silicon tetrachloride from mernik-dispenser 1 is fed to the evaporator 3, pagrevyat it to 60-65 ° C and put into the labyrinth mixer of the synthesis reactor 5 at a speed of 5 ml / min.

Абсолютированный этиловый снирт из мерника-дозатора 2 со скоростью 10 мл/мин ввод т в испаритель 4, нагревают до 80-85°С и направл ют в лабиринтный смеситель реактора 5 синтеза.An absolute ethyl strain from the dipstick 2 at a rate of 10 ml / min is introduced into the evaporator 4, heated to 80-85 ° C and sent to the labyrinth mixer of the synthesis reactor 5.

После смещени в лабиринтном смесителеAfter displacement in the labyrinth mixer

реагирующие компонепты поступают сначалаreactive components come first

в объемную часть реактора 5 синтеза с температурой 170-180°С, а затем в адиабатический конденсатор 6 дл термостатировани парогазовой смеси до температуры насыщени паров высококип щих компонентов и выделени хлористого водорода, отсасываемого в вакууме (90-100 мм рт. ст.). Продукты синтеза поступают дл полного удалени хлористого водорода и избытка спирта F; переливную чашу пленочного испарител 7, откуда в виде равномерной пленки стекают по волнистой поверхности трубки в сборник 8 готового продукта. Хлористый водород и избыток спирта через верхнюю часть пленочного испарител проход т систему конденсации и улавливани и вывод тс из системы.into the bulk part of the synthesis reactor 5 with a temperature of 170-180 ° C, and then into the adiabatic condenser 6 to thermostat the vapor-gas mixture to the saturation temperature of the high-boiling components and release of hydrogen chloride sucked in vacuum (90-100 mm Hg). Synthesis products are fed to completely remove hydrogen chloride and excess alcohol F; overflow bowl film evaporator 7, where in the form of a uniform film flow down the wavy surface of the tube in the collection 8 of the finished product. Hydrogen chloride and excess alcohol through the upper part of the film evaporator, the condensation and trapping system passes through and removed from the system.

Температура в пленочном испарителе 90- 100°С при вакууме 70-100 мм рт. ст. Целевой продукт содержит 92% тетраэтоксисилана и практически не содержит хлористого водорода . После ректификации получают 98%-ный тетраэтоксисилан.The temperature in the film evaporator is 90-100 ° C with a vacuum of 70-100 mm Hg. Art. The target product contains 92% tetraethoxysilane and contains almost no hydrogen chloride. After rectification, 98% tetraethoxysilane is obtained.

Claims

Invention Formula

The method of producing orthosilicic acid esters by the interaction of gaseous ethyl alcohol and silicon tetrachloride while removing hydrogen chloride from the reaction products, characterized in that, in order to increase the yield of the final product and decrease the content of hydrogen chloride in it, the ice is removed by stepwise evacuation of the reaction products at the moment of their condensation .

L vacuum